Весовой метод с осаждением в виде фосфатов

Взвешивание в виде пирофосфата марганца. Пирофосфатный. метод был предложен еще в 1867 г. и затем несколько позже усовершенствован . Вероятно, он является наилучшим методом весового определения марганца. Метод основан на осаждении фосфата марганца и аммония в слабоаммиачном растворе, содержащем избыток аммонийных, солей, и требует предварительного отделения марганца от элементов, также осаждающихся в этих условиях. Его обычно применяют после предварительного отделения марганца в виде двуокиси марганца и очистки осадка от примесей , как описано на стр. 494., При выполнении очень точных анализов вводят поправки, определяя колориметрически марганец в фильтратах и промывных водах, полученных после выделения сначала двуокиси марганца, потом фосфата марганца. Эти поправки обычно не превышают 0,3 мг марганца в первом фильтрате и 0,2 мг — во втором фильтрате. [c.503]

Весовое определение осаждением в виде фосфата магния и аммония и прокаливанием до пирофосфата. Осаждению фосфора в виде фосфата магния и аммония мешает такое большое число соединений, что ему должно обычно предшествовать отделение фосфора молибдатом аммония. Получение осадкаМдКН4Р04-6Н20 идеального состава не вызывает затруднений, ж потому этот метод рекомендуется при выполнении точных анализов, особенно для определения больших количеств фосфора. В редких случаях, когда фосфор можно непосредственно осадить магнезиальной смесью, определение проводится в тех же условиях, как и после растворения осадка фосфоромолибдата аммония. Практически невозможно получить точные результаты однократным осаждением фосфата магния и аммония из холодного или горячего раствора, даже когда он содержит только фосфат щелочного металла в приблизительно известных количествах. Когда содержание фосфора в растворе неизвестно или присутствуют посторонние примеси, однократное осаждение может дать правильные результаты только вследствие взаимной компенсации ошибок. Поэтому, как правило, надо проводить двукратное осаждение. [c.785]

Определение усвояемой фосфорной кислоты с помощью этого метода заключается в экстрагировании ее из суперфосфата вначале водой, а затем раствором цитрата аммония, содержащим определенный избыток аммиака В растворе определяют ионы Р04 весовым методом, осаждением в виде фосфата магния и аммония. [c.127]

Если только марганец присутствует в большом количестве, он может быть осажден в виде сульфида в соединенных фильтратах после двойного осаждения аммиаком и затем определен висмутатным методом, описанным на стр. 160 (или весовым в виде фосфата, см. стр. 161). [c.157]

Определение весовым методом кальция осаждением его в виде оксалата и магния из фильтрата (после осаждения кальция) — в виде фосфата магния и аммония является громоздким и непригодным для контроля производства. [c.163]

Для анализа фосфатных горных пород применяют весовой метод с осаждением фосфорной кислоты в виде фосфата магния и аммония, используемый в СССР в качестве стандартного. [c.125]

При определении миллиграммовых количеств бериллия наибольшее распространение имеют весовые методы, основанные на осаждении бериллия в виде гидроокиси или фосфата [1—6]. Согласно первому методу, осаждение проводится чаще всего с помощью аммиака. Благодаря использованию маскирующего действия трилона Б 17—8], метод, основанный на осаждении гидроокиси, не утратил своего значения. В присутствии трилона Б гидроокись бериллия может быть выделена в чистом виде при наличии в растворе А1, Ре, Сг, Мп, Сс1, РЬ и т. п. и лишь прн значительном преобладании этих элементов требуется переосаждение. Этот способ недавно рекомендован для определения бериллия в стали [9] и сплаве на основе алюминия 110] . Фосфатный метод до последнего времени не находил [c.79]

Имеются указания на то, что бериллий можно осаждать в виде гид-роокиси или фосфата в присутствии алюминия, железа, кальция, магния, свинца, хрома, меди, марганца и др. из растворов, содержащих комплексон III, с которым указанные элементы образуют растворимые прочные комплексные соединения. В. Г. Горюшина использовала этот метод для весового определения бериллия в виде фосфата в медно-бериллиевых бронзах. Осаждение фосфата бериллия производится из ацетатного раствора в присутствии комплексона III после отделения основной массы меди электролизом или в присутствии всей меди после введения достаточного количества комплексона III для удержания ее в растворе. Доп. перев. [c.537]

Для весового определения фосфатов в настоящее время пользуются практически двумя методами осаждением в виде двойного фосфата магния-аммония и осаждением в виде фосфоромолибдата аммония. Выделение фосфатов в виде MgNH4P04 бЫдО можно проводить в присутствии только щелочных металлов, тогда как молиб-датный метод значительно специфичнее и позволяет отделять фосфаты в кислой среде от многих катионов. Непостоянный состав фосфоромолибдатов привел к разработке комбинированных методов, основанных на выделении фосфоромолибдата и растворении его в аммиаке и дальнейшем определении в виде В присутствии [c.105]

Наиболее ценными являются методы весового определения висмута в виде фосфата, селенита и роданохромиата и некоторые методы отделения висмута в виде сульфида. Методы, основанные на осаждении висмута анионами МоО , Fe( N)e , Fe( N) , Go( N)6 , не приобрели практического значепия. Остальные методы могут иметь значение в специальных случаях. [c.59]

Наиболее точным из всех существующих методов определения фосфора является весовой метод - . Метод заключается в осаждении фосфата молибдатом аммония и взвешивании, после высушивания при 160°, в виде (ЫН4)з Р04-12МоОз-2НЫОз-Н. О. [c.287]

Было показано [457], что при определении щелочных металлов в присутствии фосфата влияние фосфата легко может быть устранено фильтрованием раствора через сульфокатиопит, промывкой катионита и последующим выщелачиванием металла раствором хлорида аммония. Хлорид аммония затем удаляют выпариванием и слабым прокаливанием. Этот метод быстрее и вносит меньше ошибок, чем удаление фосфатов осаждением. Аналогичные способы были предложены для удаления других анионов, мешающих анализу. Аналогично также можно устранить трудности, вызываемые присутствием фосфатов при весовом определении кальция осаждением в виде оксалата. [c.129]

Весовые методы использовались для определения фтора во фторидах кальция, натрия и алюминия, а также в криолите. Особенно популярно было осаждение фтора в виде Pb lF, которое в настоящее время в известной мере потеряло свое значение, так как метод довольно продолжителен и точность ограничена кроме того, мешают часто встречающиеся анноны (фосфаты, сульфаты, бораты и др,). [c.75]

Известны соли, образуемые лантанидами с большинством кислородсодержащих кислот,— сульфаты, нитраты, перхлораты, броматы и т. д. Они, как правило, хорошо растворимы в воде и кристаллизуются в виде гидратов. Карбонаты, фосфаты и оксалаты нерастворимы осаждение оксалатов из растворов разбавленной азотной кислоты является количественным и достаточно специфичным методом отделения лантанидов. После прокаливания оксалатов до окисей лантаниды можно определить весовым методом. Порядок выпадения оксалатов определяется условиями осаждения [4]. В азотнокислых растворах оксалаты существуют главным образом в виде кислого оксалат-аниона Нох . Ион аммония образует с ним двойные соли ЫН4Мох2-г/Н20 ( =1 или 3). В нейтральных растворах оксалат аммония образует простые оксалаты с легкими лантанидами, но смешанные с тяжелыми. Промывание двойных солей 0,1 н. азотной кислотой приводит к образованию простых оксалатов. [c.510]

Сумму полуторных окислов определяют весовым методом путем осаждения в виде фосфатов пли гидроокисей после предварительного отделения фосфорной кислоты прп помощи Н-катпоннта. [c.64]

Весовой метод с осаждением в виде фосфатов (ВРО4) [c.64]

Содержание закисного железа в хороших стекольных песках незначительно его можно определить из навески 1 г при помощи свежеприготовленного 0,01н. перманганата. Титан встречается главным образом в ильмените и рутиле, а цирконий — в цирконе оба особенно нежелательны для стекольного производства ввиду их крайней тугоплавкости. Цирконий можно определить из навески 2,5 г, предварительно разложенной хлорной и фтористоводородной кислотами для удаления большей части кремнекислоты, затем остаток, даже еле заметный, прокаливают и сплавляют с содой. Весовой способ осаждения циркония в виде фосфата (описанный на стр. 117), обычно применяемый при анализе силикатных пород, не в состоянии обнаружить менее 0,01 % 2г02, даже если брать навеску не менее 1 г, поэтому следует предпочесть современный колориметрический метод. Грин [2] воспользовался для точного колориметрического определения циркония в силикатных породах красным лаком, образуемым ализаринсульфонатным комплексом циркония. Метод применим к определению окиси циркония при содержании его до 0,275 мг точность достигает 0,003 мг окиси циркония. До- сих пор не воз1никала необходимость в определении столь малых количеств циркония в породах, но не исключена возможность, что найдутся случаи, когда этот метод окажется лолезным. [c.185]

Согласно работе [13], бериллий можно осадить в виде фосфата аммония Be(NH4)P04 при pH 5,2 и прокалить до иирофос-фата как до весовой формы аналогично методу, применяемому для магния. Этот метод был объектом критики, но приведен детально ниже в том виде как он применяется в Национальной химической лаборатории [14]. Для осаждения бериллия в виде комплекса 2 1 с содержанием металла 2,49% применяли также [15] ацетанилид. Этот комплекс после сушки при 100° С может быть использован непосредственно как весовая [c.132]

Кальций осаждают в впде оксалата и заканчивают определение весовым или объемным методом. В фильтрате от осаждения кальция определяют магний, осаждая его в виде фосфата магния-аммопия MgXH4P04 и взвешивая МдгРгО/. [c.276]

Осаждение в виде фосфата аммония было забраковано [12] на основании того, что осадок не имеет постоянного состава, соответствующего формуле Ве(ЫН4)Р04. Однако этим методом в течение многих лет получили надежные результаты и этому весовому методу в Национальной химической лаборатории [14] отдают предпочтение. Преимущества метода заключаются в удобном факторе пересчета (ВегРгОт ВеО = 1 0,2606) и отсутствии помех со стороны фосфатов, присутствующих во многих рудах бериллия. [c.133]

Ретультаты определений приведены в таблице. В качестве сравнения служил весовой метод анализа (осаждение Р0 в виде фосфатов магния и аммония). Полученные данные обработаны методом математической статистики [81 <выч= 0>51, о,05 (7) = 2,37. Таким образом, результаты дифференциальнрго метода фотометрии незначимо отличаются от результатов весового метода анализа. [c.179]

Для определения содержания фосфора чаще всею применяют весовые методы, основанные на осаждении ионов РО в виде фосфата магния и аммошя или в виде фосфоромолибдата аммония. Последний метод используется обычно при низкам содержании фосфора в исследуемом материале. Для определения весьма малых количеств фосфора лучше применять фотоко-лориметрический метод, основанный на взаимодействии фосфорной кислоты с (молибденовой синью. (Продукт восстановления молибденовой кислоты.) [c.130]

Из методов прямого определения алюминия ниже приводятся весовой (контрольный) метод определения алюминни осаждением его аммиаком с предварительным отделением железа при помощи электролиза с ртутным катодом, весовой и объемный методы определения алюминия при помощи 8-о г си-хиполина, бензоатный метод и определение алюминия в виде фосфата А1РО4. [c.57]

Наиболее простой и быстрый метод анализа Th — Al-смесей предложен Бэнксом и Эдвардсом [324]. А етод заключается в отделении тория от алюминия либо осаждением из гомогенного раствора в виде оксалата [2088], после чего он может быть определен весовым путем, либо экстракцией окисью мезитила в присутствии высаливателя LiNOa, после которой торий определяют спекпрофотометрическим титрованием этилендиаминтетрауксусной кислотой в присутствии индикатора хромазурол S. Вместе с торием эксiрагируются U, Zr, Fe, Sn и фосфаты, а также другие анионы, образующие с ним комплексные соединения. Использование в качестве высаливателя нитрата лития дает возможность определять алюминий в водной фазе осаждением оксихинолином [1237] после отделения тория. [c.207]

Недавно предложен в качестве реактива для весового определения лития раствор фосфата калия с pH 9,5 [26]. Осаждение ведется в среде 60%-ного спирта (по объему). Литий осаждается количественно в виде зернистого осадка Ь1зР04, пригодного для взвешивания после прокали-вания при 650—700°. Метод может применяться для определения лития (24 мг) в присутствии четырехкратного количества натрия или калия или трехкратного — при их совместном присутствии. (Доп. ред.) [c.47]

Осаждение аммиаком—одна из самых обычных операций, применяемых в анализе. Опа проводится либо для определения осажденного соединения весовым путем, либо для совместного отделения двух или нескольких металлов от других металлов. Если эта операция выполняется для количественного весового определения, то ей должно предшествовать выделение кремнекислоты и отделение элементов грунны сероводорода некоторые из этих элементов также более или менее полно осаждаются аммиаком. Вследствие того, что предварительно удалить всю кремнекислоту обычным методом невозможно, оставшееся небольшое количество ее увлекается осадком гидроокисей, и эту кремнекислоту следует выделить и определить, как указано в разделе Кремний (стр. 874). Число металлов, осаждаемых аммиаком, очень велико. Сюда входят алюминий, железо (П1), хром, таллий, галлий, индий, редкоземельные металлы, уран, титан, цирконий, бериллий, ниобии и тантал (стр. 104). К ним надо прибавить пятивалентные фосфор, мышьяк и ванадий, которые осаждаются в виде фосфатов, арсенатов и ванадатов одного или нескольких из перечисленных металлов. При большом содержании этих трех элеме] Тов осаждение их не будет полным фосфор и мышьяк в большем или меньшем количестве осаждаются в виде фосфатов и арсенатов щелочноземельных металлов и магния, если последние присутствуют . Поэтому в таких случаях осанедение аммиаком недопустимо. Неудовлетворительные результаты получаются также, когда раствор содержит большое количество цинка, особенно в присутствии хрома плохо удается разделение и в присутствии кобальта или меди. Бор мешает осаждению, и поэтому должен быть предварительно удален методом, описанным на стр. 763. [c.95]

Главным достоинством оксихинолинового метода определения магкия, броматометрическим титрованием по сравнению с методом определекия в виде магний-аммоний-фосфата (см. 42) является значительно большая быстрота анализа и точность определения. В 42 указывалось ыа трудности получения чистого осадка MgNH4P04, соответствующего по своему составу химической формуле, а также на осложнения при получении весовой формы Mg2P20,. Между тем, при правильном выполнении определения по оксихинолиновому методу, эти недостатки исключаются. В 46 указывалось, что при осаждении оксихинолинатов металлов почти не наблюдается явлений соосаждения и адсорбции при осаждении легко получить чистый осадок, состав которого соответствует химической формуле, а при броматометрическом окончании определения отпадают затруднения, связанные с превращением осадка в весовую форму. [c.399]

При осаждении алюминия из растворов, содержащих хром, последний окисляют до шестивалентного состояния с помощью перекиси водорода в щелочной среде [117]. В присутствии фосфатов осадок бензоата частично содержит фосфат алюминия. В этих случаях Вильсон [1275] рекомендует растворить бензоат и зате, 1 определить алюминий весовым оксихинолиновым методом. В других работах бензоатный метод также применяют лишь для предварительного выделения алюминия. Например, при определении в магниевых, цинковых и медных сплавах после выделения в виде бензоата алюминий определяют комплексометрическихм методом [976]. [c.52]