Нитросоединения цинком

При восстановлении ароматических нитросоединений цинком в воде в нейтральных условиях [511] образуются гидроксиламины. Боран в ТГФ восстанавливает алифатические нитросоединения (взятые в виде их солей) до гидроксиламинов [512] Q [c.323]

Нитросоединения Цинка соединения [c.207]

Те же соединения могут быть получены из соответствующих нитропроизводных восстановлением нитросоединений цинком в присутствии алкильных эфиров азотистой кислоты в щелочном или аммиачном растворе [c.379]

В производственных условиях восстановление нитросоединений цинком в щелочной среде осуществляется в чугунных или стальных реакторах. Реакторы снабжены якорной или скребковой мешалкой, близко расположенной к стенкам аппарата, и рубашкой фис. 34). Отличительной особенностью восстановления цинковой [c.110]

Восстановление в отчетливо кислой среде приводит обычно к образованию аминов (из динитросоединений таким образом получаются диамины). Однако установлено, что подобного восстановительного эффекта можно достичь (с применением железа в качестве восстановителя) и в отсутствие кислоты, т. е. практически в нейтральной среде. Кроме того, в зависимости от природы кислоты, повидимому, в связи с величиной константы диссоциации ее, можно в результате восстановления получить не амин, а арилгидроксиламин. Это доказано В. О. Лукашевичем применительно к восстановлению нитросоединений цинком в среде уксусной кислоты [c.261]

Восстановление нитросоединений цинком Zn в соответствующие аминосоединения с последующим диазотированием. [c.218]

При восстановлении ароматических нитросоединений оловом, цинком или их солями в солянокислой среде многие авторы [25—35, 37, 38] наблюдали, что при определенных условиях наряду с анилином образуются хлоранилины. Восстановление нитробензола и изомеров нитротолуола цинковой пылью, железными опилками и хлористым оловом в растворе соляной кислоты изучал Кок [25]. Им было показано, что при восстановлении указанных нитросоединений цинком с соляной кислотой всегда в качестве побочных продуктов получаются хлоранилины при использовании для этих [c.6]

При восстановлении нитросоединений цинком в щелочной среде в качестве первичных продуктов образуются нестойкие нитрозосоединения и гидроксиламины, которые взаимодействуют между собой с образованием азоксисоединений [c.83]

Гидразосоединение является основным продуктом восстановления нитросоединений цинком в щелочной среде. [c.84]

Общую схему восстановления ароматического нитросоединения цинком в щелочной среде можно изобразить так [c.84]

Конечный продукт восстановления нитросоединения цинком в щелочной среде — гидразосоединение — после отделения от гидрата окнсн цинка направляют на перегруппировку — химическое превращение гидразосоединения в диамин, протекающее при действии кислоты. Например, гидразобензол превращается в бензидин [c.86]

Процесс восстановления нитросоединения цинком в щелочной среде может быть выражен следующим общим уравнением [c.15]

Кроме рассмотренных основных методов получения ароматических аминов, в некоторых производствах используют методы восстановления нитросоединений цинком и оловом в кислой среде, амальгамой натрия, методы аминирования фенолов в присутствии хлоридов металлов, фосфатов аммония и др. Ввиду небольших масштабов применения эти методы здесь не разбираются. [c.176]

ОТХОДЫ ПРИ ВОССТАНОВЛЕНИИ НИТРОСОЕДИНЕНИЙ ЦИНКОМ [c.63]

В общем виде реакцию восстановления нитросоединений цинком можно записать так [38] [c.63]

В производстве восстановление нитросоединений цинком в среде раствора едкого натра осуществляется в чугунных аппаратах, снабженных мощными мешалками (рис. 15). При этом необходимо соблюдение оптимальных условий в отношении температуры и концентрации щелочи [c.251]

Замещение галоида водородом при помощи омедненного цинка и восстановление амальгамой цинка будут. рассмотрены ниже. Большое значение имеет восстановление нитросоединений цинком , в щелочном растворе, так как при этом невозможны никакие побочные акции. Практически этот способ применяют прежде всего для получения гидразосоединений, из которых путем окисления можно получить азосоединения легче, чем методом непосредственного восстановления нитросоединений. Реакцию ведут при температуре кипения. Нитросоединения растворяют в растворе едких щелочей, иногда с добавлением некоторого количества спирта. К раствору при энергичном перемешивании дббавляют цинковую пыль с такой скоростью, чтобы кипение не было слишком бурным. Количество употребляемого цинка устанавливают в зависимости от природы восстанавливаемого продукта. В среднем применяют 30%-ный избыток цинка по отношению к теоретически необходимому. Выход и продолжительность реакции в большой степени зависят от чистоты цинковой пыли. Перед восстановлением цинковую пыль анализируют следующим образом. К 0,2 г цинковой пыли добавляют 125 мл 0,1 н. раствора бнхро-мата калия я Ь мл 20%-ной серной кислоты. Смесь встряхивают.до полного растворения цинка и разбавляют водой до 500 мл. К 100 мл этого раствора добавляют 2 г иодистого калия и 20 мл 20%-ной серной кислоты оставляют на 0,5 часа и титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. Цинковую пыль с содержанием менее 75% чистого цинка нельзя применять для восстановления во многих случаях требуется еще более чистый цинк. Эти реакции очень легко контролировать в связи с тем, что промежуточно образующиеся азосоединения окрашены при обесцвечивании раствора реакцию следует прервать, чтобы избежать дальнейшего восстановления до амина. К реакционной смеси добавляют спирт для растворения частично выделившегося гидразосоединения и фильтруют горячим для отделения от избытка цинковой пыли, добавляя к фильтрату. 32--774 [c.497]

В производственной обстановке восстановление нитросоединений (цинком или железом) в щелочной среде — растворе едкого натра — осуществляется в чугунных аппаратах, снабженных мощными мешалками, при соблюдении оптимальных условий в отношении температуры и концентрации щелочи для каждой из стадий процесса. Готовое гидразосоединение остается или в растворе органического растворителя, если он применяется, или выпадает в твердом виде, отделяется от жидкости и требует в таком случае отделения от увлеченных им цинка и цинковых соединений, что достигается чаще всего осторожной обработкой разведенной кислотой. Перегруппировка в бензи иновое основание производится в отдельном аппарате, сделанном из материала, достаточно прочного к действию кислоты. Бензидин легко выделяется в виде практически нерастворимого сульфата, дианизидин — в виде солянокислой соли. Свободные основания выделяются из солей действием щелочных агентов. Для получения совершенно чистых оснований их перегоняют в ваккумме. [c.145]

Это противоречие разрешается разделением процесса восстановления нитробензола и других нитросоединений цинком в щелочной среде на две фазы. Сначала в среде концентрированной щелочи протекает превращение нитробензола в азоксибензол и в азобензол. Цинковая пыль и раствор щелочи вводятся в реакционную массу в строго ограниченном количестве. На второй стадии азоксибензол и азобензол восстапаи-ливаются второй порцией цинковой пыли до гидразобензола в среде разбавленного раствора NaOH. [c.215]

Легковоспламеняющиеся твердые вещества — красный фосфор, сера, нитроцеллюлоза и другие нитросоединения, ци-клогексаноноксим и др. [c.16]

В производстве восстановление нитросоединений (цинком или железом) в среде раствора едкого натра осуществляется в чугунных аппаратах, снабженных мощными мешалками (рис. 15). При этом необходимо соблюдение оптимальных условий в отношении температуры и концентрации н),елочи для каждой из двух стадий процесса — стадии получения азоксисоединения и стадии восстановл -нря азокси- до гидразопродукта, [c.281]

Азосоединения при одинаковых условиях восстановления образуют меньше аминов, чем азоксисвединеяия. При восстановлении азоксисоединений в смеси с нитросоединениями цинком в щелочной среде наблюдается образование аминов иногда в очень значительных количествах. В. О. Лукашевич полагает, что [c.285]

Фенилгидроксиламин, его замещенные и аналоги готовятся по вышеуказанному обработкой соответствующего нитросоединения цинком в водно-спиртовом растворе хлористого аммония (см. стр. 268). Могут быть получены и в кислой средеСами по себе не имеют производств енного значения. [c.304]