Выделение чистых пиридиновых оснований

ВЫДЕЛЕНИЕ ЧИСТЫХ ПИРИДИНОВЫХ ОСНОВАНИЙ [c.150]

Сырой бензол, представляющий собой смесь легких ароматических углеводородов (бензола, толуола, ксилола и др.), олефинов, ненасыщенных соединений с двумя двойными связями (циклопентадиена, стирола, тиофена и др.), а также других соединений (фенолов, пиридиновых оснований, сероуглерода и т. п.), извлекается из коксового газа путем промывки газа поглотительным маслом, с последующей отгонкой из насыщенного сырым бензолом масла и повторным использованием его для поглощения сырого бензола. Последний поступает на дальнейшую переработку (ректификацию и очистку) для выделения из него индивидуаль ных чистых продуктов чистого бензола, толуола, ксилола, сольвента, а в некоторых случаях и технического сероуглерода. Бензол получают также из продуктов пиролиза нефтяного сырья. [c.765]

Отделенный сульфат пиридина помещают в делительную воронку на 1000 мл, добавляют 100 мл воды и промывают 20 мл серного эфира 1—2 раза до обесцвечивания или светло-желтого цвета вытяжки. Для выделения чистых пиридиновых оснований может быть использован также сульфат пиридина, полученный ири определении содержания оснований в маслах по объемному ме- [c.150]

Метод применим для сырых тяжелых пиридиновых оснований, выделенных из различных масел, а также для анализа технических и чистых сортов хинолина. [c.104]

Полученные при ректификации смолы фракции подвергаются переработке для выделения содержащихся в них индивидуальных продуктов Нафталиновая и I антраценовая фракции содержат значительное количество веществ, выделяющихся при охлаждении в твердом виде и поэтому перерабатываются методом кристаллизации Легкое масло, фенольная, поглотительная фракции перерабатываются с целью выделения из них содержащихся фенолов, пиридиновых оснований и получения масел Необходимость очистки фракций от фенолов и пиридиновых оснований диктуется, с одной стороны, их ценностью и, с другой, теми требованиями, которые предъявляются к техническим и чистым продуктам и маслам, полученным из фракций [c.340]

Криоокопическую константу очищенного диоксана находили экспериментально по чистому фенолу и нафталину, она составила 4,65—4,75. Для определения молекулярной массы выделенных пиридиновых оснований применяли бензол марки чистый с температурой замерзания 5,35°С. Криоскопическую константу бензола находили экспериментально по чистому бета-пиколину и хинолину, о а составила 5,15— [c.153]

Выделение пиридиновых оснований и феноло-крезолов из масел необходимо для получения чистого нафталина и высококачественного поглотительного масла для бензольных цехов. [c.323]

Главными составными частями среднего масла являются углеводороды ряда бензола (главным образом ксилолы), нафталин, -фенолы (около 30% фенола и около 70% крезолов), пиридиновые основания (пиридин и его гомологи). Получение этих продуктов в чистом состоянии заключается в первоначальном выделении кристаллического нафталина, последующей разгонке и химической очистке полученных дистиллятов. [c.10]

При подщелачивании кислых экстрактов легкого масла выделяется коричневое масло, содержащее анилин, пиридин, хинолин, изохинолин и другие основания. Пиридиновые основания могут быть получены и из карболового масла. В анилинокрасочной промышленности обычно не требуется чистого пиридина, так как для применения в качестве растворителя, основания и конденсирующего агента пригодны и смешанные пиридиновые основания. Однако все растущими потребителями чистого пиридина являются фармацевтическая промышленность и производство вспомогательных веществ для текстильной промышленности. Пиридин может быть выделен из смеси оснований фракционной перегонкой. [c.54]

Из легкого масла после обработки раствором едкого натра для удаления фенолов и экстракции оснований серной кислотой отделяют перегонкой сырой бензол, который объединяют с выделенным из коксового газа. После гидроочистки и разделения на компоненты получают кроме бензола толуол, о-, м- л-ксилолы, этилбензол, мезитилен. Экстрактивной ректификацией может быть выделен также тиофен [4]. Из сернокислотного экстракта обработкой аммиаком или щелочью выделяют смесь пиридиновых оснований, после азеотропного обезвоживания и перегонки которой получают чистые пиридин, пиколины и более высоко кипящие основания. [c.6]

Для выделения чистых пиридиновых оснований из сырых ЛПО, ТПО, из кубовых остатков (фракций, выкипающих соответственно при температуре выше 160 и 245°С) от ректификации ЛПО и ТПО следует предварительно разогнать пробу с твердой щелочью в присутствии растворителя для отделения от смолистых веществ, фенолов и предупреждения осмоления пиридиновых продуктов [55]. При этом фенолы связываются со щелочью и остаются в перегонной колбе, а отгон обрабатывают Нй504 и переводят основания в сульфат пиридина. [c.151]

Методика выделения заключается в следующем. Отбирают около 25 мл исследуемой пробы в металлическую колбу (см. рис. 57), добавляют 15 мл мытого отогнанного керосина (фракция 160—300°С) и около 5 г твердой щелочи (NaOH). К колбе присоединяют одно-щариковый дефлегматор и отгоняют с водяным холодильником досуха (появление белых паров в дефлегматоре и падение температуры). Отгон принимают в делительную воронку на 500 мл, не обезвоживая его. По окончании разгонки в воронку добавляют около 20 мл бензола, 75 мл 20%-ного раствора серной кислоты до кислой реакции, приливая ее небольшими порциями ири охлаждении, встряхивании воронки и периодическом удалении газообразных продуктов через кран. Полученный сульфат пиридина тщательно отделяют и берут от него третью или четвертую часть для выделения чистых пиридиновых оснований, количество которых должно быть около 2—5 мл. [c.152]

Обычным источником получения 3-метилпиридина является 3-пиколиновая фракция пиридиновых оснований, кипящая около 144° и содержащая, кроме 3-метилпиридина, 4-ме-тилпиридин и 2,6-диметилпирялин. Разделению р-пиколино-вой фракции и выделению в чистом виде ее компонентов посвящено свыше ста работ, однако только не.многие из предложенных способов позволяют получать достаточно индивидуальные соединения (см. обзоры литературы [1, 2]). [c.45]

Метод выделения оснований из фракций смолы состоит в следующем. Исследуемые фракции в количестве 100—50 мл (фенольная — не более 50 мл) при содержании пиридина соответственно до 4% и выше 4% подвергают разгонке досуха в приборе, как это оиисано в разделе Выделение чистых фенолов на стр. 146. Полученный отгон растворяют в бензоле до полного исчезновения кристаллов и освобождают от фенолов промывкой его 8—10%-ным раствором едкого натра, насыщенным поваренной солью едкого натра берут 50—150 мл и более в зависимости от содержания фенолов во фракции. Бензольно-масляный слой тщательно отделяют от щелочного слоя и промывают его в делительной воронке 1на 500 мл рз створом 20%-мой сер ной кислоты, насыщенным сернокислым натрием, в количестве 100—150 мл для извлечения пиридиновых оснований. [c.150]

Удаление непредельных и сернистых соединений из сырого бензола производится путем обработки его концентрированной серной кис,лотой. В целях экоясмии концентрированной серной кислоты и снижения потери ароматических углеводородов в процессе очистки, более целесообразно подвергать химической очистке не сырой бензол как таковой, а его отдельные фракции либо широкую фракцию легкого бензола кроме того, для лучшей очистки бензольных углеводородов от непредельных соединений каждую фракцию сырого бензола следует промывать кислотой различной концентрации. Поэтому после выделения фенолов и пиридиновых оснований сырой бензол подвергают предварр.тельно й ректификации, т. е. грубому разделению на фракции, которые раздельно промываются концентрированной серной кислотой и затем уже поступают на окончательную ректификацию для получения чистых продуктов. [c.66]

После извлечения феноло-крезолов производится (путем обработки масла 30%-ной серной кислотой) извлечение пиридиновых оснований. Моечный аппарат для кислотной промывки, в отличие от аппарата для обесфеноливания, изнутри освинцован. Серная кианота с пиридиновыми основаниями образует комплексную соль — сульфат пиридина, к0Т0 рая хорошо растворяется в воде и переходит в сернокислотный слой. Промывку серной кислотой также проводят в две стадии. Полученный раствор сульфата пиридина принимают в отдельный сборник и после этого или разлагают оодой в специальном аппарате с выделением при этом в чистом виде пиридиновых оснований или направляют на пиридиновую установку в сульфатном цехе. В последнем для выделе-яия пиридиновых оснований применяются пары из аммиачной колонны. [c.396]

Антраценовое масло содержит фенолы, нафталин, дифенил, фенантрен, карбазол, акридин и только 2—4% антрацена. Выделение антрацена, достаточно чистого для окисления в антрахинон, является длительным процессом, практикуемым, однако, в Европе. В США антрахинон получается исключительно из фталевого ангидрида. Одной из причин переработки антраценового масла является растущая потребность в карбазоле. Последний служит сырьем для широко применяющегося красителя (Гидронового синего), синтетических смол с ценными электротехническими качествами (полимер Н-винилкарбазола Лувикан Ю ) и инсектицида — тетранитро-карбазола. Возможно, однако, и синтетическое получение карбазола. Если сырой антрацен не используют для очистки, то его применяют для производства газовой сажи. После охлаждения масло образует зеленую флуоресцирующую мазеобразную массу, и фильтрование через вакуумфильтр дает осадок с 15% содержанием антрацена. Холодное и горячее прессование под давлением 200—300 атмосфер повышает его содержание до 40%. Промывка сольвент-нафтой и пиридином (или другими подходящими растворителями, например ацетоном или высококипящими фенолами), в которых примеси растворяются лучше, чем антрацен, дает продукт, состоящий в основном из антрацена (около 80%) и карбазола. Старый метод отделения карбазола состоял в нагревании смеси с едким кали до 230°, когда калиевое производное карбазола отслаивается. В настоящее время карбазол растворяют в пиридине. Сырой антрацен, содержащий 20—25% карбазола, может быть доведен до 94—95% чистоты двумя экстракциями горячими пиридиновыми основаниями (т. кип. 130—150°) при 90°, охлаждением до 20° и фильтрацией. Последующая кристаллизация из пиридина повышает чистоту до 97%. Затем антрацен высушивают под вакуумом, причем перед открытием сушилки необходимо продуть ее азотом, так как в противном случае может произойти взрыв. Возгонка полученного антрацена дает вещество 99,9% чистоты. В непрерывном процессе отделения карбазола от антрацена бензол перколируют через слой сырого антрацена, затем раствор промывают 80—86% серной кислотой при 20—30°. Сульфат карбазола выделяют из кислоты разбавлением. Из бензола выделяется почти чистый антрацен, а бензол возвращается в производство. Антрацен 90—95% чистоты перегоняют с перегретым паром и получают вещество в виде очень мелкого порошка, идущего на окисление в антрахинон. [c.57]