Катализаторы содержащие кислород

В колбу помещают 250 мл 2,5-проц. раствора едкого натра и катализатор закись меди — окись серебра (примечание 2). В одну из капельных воронок наливают 96 г (1,0 моль) фурфурола (примечан 1е 3), а в другую — раствор 40 (1,0 моль) едкого натра в 100 л л воды. Содержимое колбы нагревают примерно до 55°, пускают в ход мешалку и при перемешивании пропускают через смесь быстрый ток кислорода и одновременно (примечание 4) содержимое обеих воронок прибавляют к реакционной смеси с такой скоростью (20—25 мин.). чтобы температура держалась при 50—55° (примечание 5), но не приходилось бы прибегать к нагреванию смеси извне. После того, как прибавление будет закончено, энергичное перемешивание и пропускание кислорода продолжают до тех пор, пока температура смеси не понизится до 40° (15—30 минут, в зависимости от скорости пропускания кислорода.) [c.159]

Ход анализа. В полярографическую ячейку вносят пипеткой 20—25 мл 0,05 М раствора уксуснокислого натрия в 90%-ном метаноле. Раствор продувают в течение 15 мин. азотом. Азот предварительно очищают от кислорода пропусканием через трубчатую печь с медным катализатором при 300—400° С. Для записи анодной полярограммы капельный ртутный электрод подключают к аноду полярографа, а каломельный— к катоду. Не прекращая продувки, в ячейку вносят анализируемую пробу изопрена (1—5 мл). Все содержимое ячейки перемешивают в течение 1 мин. и затем полярографируют. Затем в ячейку вводят стандартный раствор гидрохинона в спирте в таком количестве, чтобы полярографическая волна гидрохинона увеличилась — в 1,5—2 раза. Раствор продувают в течение 3—5 мин. азотом и полярографируют. Содержание гидрохинона рассчитывают по формуле [c.156]

Для детектирования при анализе различных хлорированных соединений, содержащихся в остатках пестицидов, широко используют кулонометрический метод. После разделения галогенирован-ных соединений на колонке элюат смешивают с кислородом и сжигают над катализатором. Образующаяся соляная кислота поглощается содержимым ячейки для кулонометрического титрования, в которой генерируются ионы серебра. Получающаяся интегральная кривая связывает количество электричества и время. [c.279]

В реактор загружают подогретый растворитель (уксусную кислоту), ксилол и раствор катализатора. Через реакционную смесь пропускают воздух. Температура реакции регулируется путем конденсации реакционной смеси при определенном, заранее заданном давлении. Содержание кислорода в выделяемом газе поддерживается соотношением подачи в реактор воздуха и углеводорода. Содержимое реактора поступает в промежуточную емкость. Получаемая кислота отделяется от [c.80]

Мономер винклизобутилового эфира нужно промыть не менее пяти раз большими количествами дистиллированной воды, высуши гь, затем перегнать на ректификационной колонке. Чистый эфнр кипит при 80°. Полимеризация может проходить очень бурно, поэтому ее не,пьзя проводить в больших масштабах. Если имеется выбор, то лучше применить трехгорлую удлиненную колбу рис. 48), а ие круглодоиную, так как в этом случае охлаждение содержимого колбы происходит более эффективно. Реакционный сосуд снабжают мешалкой и охлаждают смесью ацетона н сухого льда. Сосуд заполняют азотом, не содержащим кислорода, конденсируют в него примерно 40 мл пропана и добавляют 10 мл впннлизобутилового эфира. Смесь перемешивают при —70° и добавляют три капли перегнанного эфирата фтористого бора. Полимеризация начинается в гетерогенной системе у поверхности нерастворимых капель катализатора. Примерно через 30 мин добавляют еше три капли катализатора и продолжают полимеризацию еще 90 мин. Дают возмож- [c.238]

Трехгорлую колбу емкостью 1 л снабжают мешалкой с ртутным затвором (примечания 1 и 2), стеклянной трубкой с внутренним диаметром 6 мм, доходящей до дна колбы, и змеевиковым холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой. В приборе все-соединения должны быть на шлифах. В колбу помещают раствор 90 г (0,49 моля) хлорангидрида 2,4,6-триметилбензойной кислоты (стр. 462) в 270 г тщательно высушенного кси.яола, а также 20 г палладия, осажденного на сернокислом барии, в качестве катализатора (примечание 3). Содержимое колбы поддерживают при слабом кипении, одновременно пропуская через реакционную массу ток водорода (примечание 4), предварительно освобожденного от кислорода пропусканием через раствор Физера и высушенного пропусканием сперва через концентрированную серную кислоту, а затем через осупштельную трубку с драйери-том (примечание 5). Водород пропускают до тех пор, пока [c.16]

Синтез полиэтиленгликольсукцината и полиэтиленгликольадипата. Смесь 2 моль этиленгликоля и 1 моль янтарной или адипиновой кислоты нагревают в колбе (рис. 110) при 160° С. Когда смесь расплавится, добавляют 200 мг катализатора (ге-толуолсульфокислоты) и 50 мл ксилола для удаления воды из зоны )еакции. Смесь нагревают в течение 2 ч при 160—180° С в медленном токе инертного газа, не содержащего кислорода. Затем содержимое колбы вакуумируют для удаления избытка гликоля и выдерживают при 160— [c.495]

Сначала из 400 мл петролейного эфира (т. кип. 60—80 °С), высушенного над КОН, удаляют растворенный воздух, для чего его несколько минут нагревают с обратным холодильником до кипения, пропуская ток свободного от кислорода азота (см. разд. Е). После охлаждения 5U мл приготовленного таким образом раствора переносят в трехгорлую колбу емкостью 250 мл, из которой воздух также вытеснен свободным от кислорода азотом. Колба снабжена мешалкой, обратным холодильником, газоподводящей трубкой и капельной воронкой. В ходе всех операций медленно пропускают ток азота, не содержащего Ог- В колбу помещают 3 г мелконарезанного лития и по каплям при эффективном перемешивании добавляют 2 мл раствора, полученного из 18 г амилхлорида и 25 мл петролейного эфира (освобожденного от воздуха). После начала реакции, о чем свидетельствует осаждение хлорида лития, добавляют по каплям в течение 20 мин (при эффективном перемешивании и охлаждении смесью льда с солью) остаток раствора амил- хлорида. Перемешивание продолжают еще 2,5 ч, дают хлориду лития осесть и отбирают сухой пипеткой со шприцем, (ее предварительно промывают азотом) 30 мл находящегося над осадком раствора, который в токе азота разбавляют оставшимся свободным от воздуха петролейным эфиром в трехгорлой колбе емкостью 500 мл (снабженной мешалкой, обратным холодильником, газоподводящей трубкой). Прибавляют 2 мл тетрахлорида титана содержимое колбы после перемешивания в течение 20 мин представляет собой готовый катализатор. Теперь вместо азота пропускают этилен . Реакцию прекращают, когда выпавший полиэтилен начинает затруднять перемешивание катализатор разрушают, добавляя 30 мл бутанола. Полиэтилен отфильтровывают и промывают смесью концентрированной НС1 и метанола (1 1) до обесцвечивания, а затем водой, сушат в сушильном шкафу при 80 С. Для очистки продукт растворяют в горячем тетралине или декалине и оставляют на холоду. Выпадает полиэтилен с т. пл. 120—130 С. [c.401]

Для исследования был взят водород в баллонах высокого дав ления (150 кг/см ), полученный электролизом воды. Этот водород содержал -- 0,2% кислорода и до 0,12% влаги. Для очистки водорода от этих примесей применялась спецпальная установк высокого давления, в которой на палладиевом катализаторе с . игался водород с кислородом. Полученная в результате реакции вода вместе с ранее содержавшейся влагой поглощалась в фильтрах высокого давления, заполненных последовательно силикагелем, актп1М -рованным углем и насадкой из тонковолокнистой стеклянной ваты. В результате очистки концентрация кислорода в водороде понижалась до 0,002% объемн. Взятая для исследования пищевая двуокись углерода (ГОСТ 8050) подвергалась дополнительной очистке ог инертных газов отдувкой до 30—40% содержимого балл(л1а и осушке путем пропускания через фильтры, заполненные алюмогс-лег. , активированным углем и стекловолокном. Очищенная так -.1 образом TBVoKu b углерода имела содержание примесей не бо. Ц й [c.172]

Получение полипропилена описано во многих патентах [30, 197] и кратко в р<яде статей [198, 202—205]. В зависимости от типа каталитической системы его можно получить различной степени кристалличности. Топчиев с сотрудниками [202] описывает получение полипропилена в реакторе, представляющем собой снабженный быстроходной мешалкой стеклянный сосуд, при работе без давления или в автоклаве из нержавеющей стали под давлением 4—6 ат. В реактор предварительно загружается растворитель (бензин) и необходимое количество катализатора (смеси триэтилалюминия и четыреххлористого титана), а затем вводится очищенный от кислорода пропилен. Полимеризация происходит при 50° С. Непрореагировавший газ непрерывно отводится из реактора. После окончания процесса содержимое реактора охлаждается до 10° С и обрабатывается метиловым спиртом с целью разрушения катализатора. Осадок полипропилена отфильтровывается и после многократной промыаки сначала метиловым спиртом, а затем водой подвергается сушке при 60—70° С. [c.63]

В зависимости от тина каталитической системы полипропилен можно получить различной степени кристалличности. Топчиев с сотрудниками [205] описывает получение полипропилена иод давлением 4—6 ат. В автоклав из нержавеющей стали предварительно загружается растворитель (бензин) и необходимое количество катализатора (смеси триэтилалюминия и четыреххлористого титана), а затем вводится очищенный от кислорода пропилен. Полимеризация происходит при 50° С. Непрореагировавший газ непрерывно отводится из реактора. После окончания процесса содержимое реактора охлаждается до 10° С и обрабатывается метиловым спиртом с целью разрушения катализатора. Осадок полинронилена отфильтровывается и после многократной промывки сначала метиловым спиртом, а затем водой подвергается сушке нри 60—70° С. [c.65]

Полимеризация полиакриламидного геля есть каталитический процесс, протекающий с помощью тетраметилендиамина и персульфата аммония. Хорошо известно, что последний при длительном хранении своих водных растворов частично теряет реакционные свойства и в связи с этим рекомендуется использование свежеприготовленных растворов. Для исключения многократного взвешивания персульфат аммония поставляется некоторыми фирмами в виде желатиновых капсул с заранее отвешенными количествами. Удобство использования таких фасовок может оборачиваться при секвенировании ДНК нежелательным эффектом размазывания полос ДНК в верхней части геля [Kamps-Holtzapple, Stanker, 1995]. Этими авторами был проведен модельный эксперимент, в котором выяснилось, что именно желатин оказывает такой отрицательный эффект, и они советуют в связи с этим просто вскрывать капсулы и высыпать их содержимое, исключив, таким образом, растворение желатины. Довольно сильным ингибитором полимеризации является растворенный в воде кислород, и для его максимального удаления рекомендуется дегазация уже готового раствора мономеров перед добавлением инициатора и катализатора этого процесса. [c.173]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология