Пробы растительных, масел

Проба на омыление. К 5 мл 5%-ного спиртового раствора щелочи прибавляют 3 капли исследуемого растительного масла. Смесь нагревают на кипящей водяной бане до испарения спирта. В пробирку наливают горячую воду и растворяют мыло. К раствору мыла прибавляют небольшими порциями 5%-ный раствор НС1 или H2SO4 и наблюдают выделение свободных жирных кислот, всплывающих на поверхность жидкости. [c.178]

В другом простом и удобном методе определения содержания жирных кислот (от С4 до i8) в растительных и животных жирах пробу в течение 2 мин нагревали при температуре 65 °С с метилатом калия в метаноле под слоем азота в течение последних 0,5 мин нагревания реакционную смесь встряхивали. По окончании нагревания в реакционную смесь добавляли смесь силикагеля с хлоридом кальция, перемешивали ее, а затем добавляли S2 и встряхивали сосуд после осветления полученного раствора центрифугированием пробу S2 вводили в газовый хроматограф. Введение силикагеля приводит к тому, что реакционная смесь становится гомогенной и облегчается экстракция из нее метиловых эфиров сероуглеродом. Кроме того, силикагель поглощает небольшие количества присутствующих в маслах свободных жирных кислот, которые мешают анализу. Хлорид кальция образует комплекс с метанолом, и благодаря этому хроматографический пик метилового эфира масляной кислоты не искажается пиком метанола. Наконец, в отличие от метанола S2 не искажает пиков метиловых эфиров низкомолекулярных жирных кислот. Этот быстрый метод дает результаты, которые вполне сравнимы с результатами более длительных анализов [57]. При описанной выше обработке пробы метилатом калия метиловых эфиров свободных жирных кислот не образуется. Для метилирования этих кислот нужно добавить в смесь ВРз и нагревать ее еще в течение 2 мин при температуре 65 °С. [c.142]

Методика определения хлорорганических пестицидов в растительном масле, гречневой и рисовой муке, декстрин-мальтозе газо-жидкостной хроматографией. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на извлечении пестицидов из исследуемой пробы органическими растворителями (смесями диметилформамида и гексана для растительного масла, хлороформа и ацетона для декстрин-мальтозы, а также хлороформа для муки) с последующей очисткой на хроматографической колонке с силикагелем АСК и определением их на газовом хроматографе с детектором по захвату электронов. [c.18]

III. Проба на ненасыщенные жирные кислоты. К 1 мл растительного масла и 1 мл воды в пробирке добавить 2 капли спиртового раствора йода. После непродолжительного встряхивания содержимое пробирки с раствором крахмала не дает синего окрашивания, т. е. не обнаруживает присутствия свободного йода. [c.116]

Качественные реакции и практические пробы на растительные масла [c.43]

Проба с галоидом. В колбу емкостью 50 мл вносят 10 капель исследуемого растительного масла, прибавляют 10 мл эфира и 1 мл (или 20 капель) ледяной уксусной кислоты. Колбу охлаждают в смеси воды со льдом. Реакцию проводят в вытяжном шкафу с хорошей тягой ( ). К охлажденной смеси прибавляют при постоянном взбалтывании по каплям бромную воду. Исчезновение окраски брома указывает на содержание в масле ненасыщенных жирных кислот. Линоленовая кислота дает нерастворимый в эфире гексабромид, который можно отфильтровать и определить количественно. Количество гексабромида является химическим показателем, характеризующим содержание линоленовой кислоты в масле. Бром присоединяется по месту двойной связи [c.179]

Пробы растительных масел отбирают по общим правилам отбора проб жидкостей. Если масло застыло, его расплавляют. Частные пробы берут из каждой десятой бочки и из них составляют среднюю пробу, объем которой зависит от веса партии (табл. 22). [c.404]

С развитием химии высокомолекулярных соединений и промышленного производства синтетических смол для изготовления лаков, красок и полимерных покрытий стали широко использовать синтетические пленкообразующие, которые в ближайшее время должны полностью вытеснить из этой области растительные масла. Хотя история лакокрасочной промышленности уходит в глубокую древность и в настоящее время она стала крупно-тоннажным производством, исследовательские работы, направленные на изыскание научных путей создания высококачественных покрытий, развиваются еще недостаточно. Многие свойства покрытий изучаются методами, носящими характер технологических проб. Так, например, долговечность покрытий во многих случаях определяется визуальными наблюдениями за их поведением в тех или иных условиях. Ясно, что такие исследования не позволяют получить обстоятельную информацию о процессах, происходящих в покрытиях. Поэтому покрытия в основном создавались методом технологических проб. [c.3]

Естественно, что в процессе гидрогенизации вязкость растительного масла, подвергаемого насыщению, последовательно возрастает. Это видно из данных, приведенных в табл. 9 —10, и кривых, рисующих изменение вязкости (измеряемой при 40°) у различных проб, отобранных из автоклавов в процессе гидрогенизации подсолнечного и хлопкового масла (рис. 31 и 32). Подобное закономерное возрастание вязкости с уменьшением йодных чисел (кривая вязкости, как мы уже упоминали, напоминает зеркальное отражение кривой йодных чисел) позволяет контролировать реакцию гидрогенизации также и вискозиметрическим путем. [c.76]

Изготовление глифталевой основы. В варочный котел, снабженный мешалкой и термометром, загружают глицерин, растительные масла, а для некоторых сортов лаков — и канифоль (в зависимости от сорта лака, который желают получить). Всю массу нагревают до 250° и выдерживают при этой температуре около 2 час. Проба полученного промежуточного продукта должна растворяться в спирте. Затем загружают фталевый ангидрид и ведут нагревание при 250° до полного соединения фталевого ангидрида с промежуточным продуктом. [c.10]

В колбу вносят мелко раздробленную эпоксидную смолу, жирные кислоты растительного масла и ксилол. Колбу закрывают, подают слабый ток углекислоты и начинают нагрев на масляной бане. По достижении температуры 130—140° включают мешалку и массу размешивают. Затем продолжают постепенно (в течение 1—1,5 час.) нагревать до 190—195° и при этой температуре выдерживают смесь до тех пор, пока она не перестанет пениться. Далее температуру поднимают до 220—230°, выдерживают массу до достижения требуемого кислотного числа (не более 8 мг КОН) и скорости полимеризации 15—18 сек. (проба на плите). [c.115]

Дело в том, что растворитель — этиловый спирт, применяющийся в способе Маргошеса, хорошо растворяет растительные и животные жиры, ио весьма слабо минеральные масла, в особенности смазочные. Поэтому йодные числа, определенные по этому способу, крекипг-бепзипа, сольвента и керосина, относительно хорошо растворяющихся в спирте, оказываются ииже йодных чисел, определенных по способу Гюбля, что следует объяснить малой продолжительностью, а следовательно, неполнотой проведения реак-п ии. В отношении же всех остальных продуктов наблюдается почти полное отсутствие растворимости, причем, несмотря на довольно энергичное перемешивание, ход и конец реакции при титровании установить не удается это и вызывает повышение йодных чисел. Наконец, этим следует объяснить также и несовпадающие параллельные результаты в большинстве проб. [c.541]

Для исследования полиморфизма глицеридов применяют совокупность различных физико-химических методов исследования. Изучение микроструктуры полиморфных фаз осуществляют с помощью микроскопа в проходящем поляризованном свете. Кинетику процесса полиморфных превращений фаз исследуют посредством микрокиносъемки, которая позволяет фиксировать медленно и быстро протекающие процессы [52]. Метод дифференциального термического анализа широко используется для исследования плавления и полиморфных переходов индивидуальных триглицеридов и их смесей (растительные масла, животные жиры и др.). Он основан на непрерывной регистрации выделения тепла при затвердевании или его поглощения при плавлении по кривым разности температур между окружающей средой и пробой триглицерида при его охлаждении или нагревании соответственно. Дифференциальный термический анализ находит применение в жировой промышленности для контроля качества сырья и готовой продукции. [c.232]

Простой и точный метод определения перекисей в минеральных маслах основан на окислении двухвалентного железа в трехвалентное с образованием красного окрашивания [75]. Эта проба применима и к определению перекисей в других маслах, как, например, в тресковом жире, растительных маслах и петролатуме [317] метод может быть полезен при изучении влияния антиокислителей. [c.221]

Растительные или животные жиры качественно открываются нагреванием пробы масла на парафиновой бане до 240° в пробирке с кусочком едкого натра в течение 15 мин. По охлаждении до комнатной температуры масло загустевает вследствие образования мыла (см. консистентные смазки). В случае мало подвижных масел только что указанный признак недостаточно характерен, и маСло, уже обработанное щелочью, испытывают на вспенивание, указывающее на присутствие мыла. В случае, если примесь жира очень не велика, вместо щелочи берут маленький кусочек блестящего металлического натрия и нагревают его с 2—3 см масла на парафиновой бане до 200° [подробности см. Фрезениус (122)]. Кислотность масла не является еще убедительным признаком нримеси растительного или животного масла, хотя последние очень часто не обладают нейтральной реакцией. [c.309]

ГОСТ 5 71-50. Масла растительные. Правила отбора проб. Взамен ОСТ ВКС 8531 в части правила отбора проб. 2478 [c.101]

Метрологическая характеристика метода. Нижний предел определения в воде при газо-жидкостной хроматографии — 0,01 мг/л (ПИД) и 0,002 мг/л (ДЭЗ) при тонкослойной хроматографии — 3 мкг в пробе в растительном материале при газо-жидкостной хроматографии — 0,4 мг/кг (ПИД) и 0,01 мг/кг (ДЭЗ) при тонкослойной хроматографии — 5 мкг в пробе в сливочном масле при газо-жидкостной хроматографии — 0,05 мг/кг (ДЭЗ), при тонкослойной хроматографии — 5 мкг в пробе. [c.183]

Экстракция и очистка экстракта из растительного материала и сливочного масла. Подготовка пробы и ход анализа аналогичны описанным выше. [c.186]

Методика определения 2,4- ДМ в воде, растительном материале, сливочном масле газо-жидкостной и тонкослойной хроматографией. Основные положения. Принцип мето-д а. Метод основан на экстракции 2,4-ДМ из анализируемой пробы органическим растворителем с последующим определением в виде метилового эфира [c.193]

Метрологическая характеристика при тонкослойной хроматографии. Нижний предел определения в пробах воды и растительном материале 5 мкг, сливочного масла 7 мкг, что составляет соответственно 0,025 0,1 и 0,2 мг/кг. Степень определения 70 15%. [c.193]

Построение градуировочных графиков при анализе сливочного масла. Отбирают четыре пробы контрольного сливочного масла. Пробу 50 г растворяют в 250 мл петролейного эфира, прибавляют в каждую пробу по 1 мл стандартного раствора 2,4,5-Т и последовательно 0,2 0,4 0,6 и 0,8 мл стандартного раствора 2,4-ДМ в метаноле, что соответствует 5, 10, 15 и 20 мкг 2,4-ДМ. Оставляют на 3 ч и трижды по 75 мл экстрагируют 3%-ным раствором бикарбоната натрия. Объединенный водный экстракт промывают четырьмя порциями петролейного эфира, отбрасывая этот эфир. Бикарбонатный раствор подкисляют 10%-ным водным раствором серной кислоты до pH 3 и далее поступают так, как описано построение градуировочных графиков при анализе растительного материала. [c.195]

Однако для обеспечения полноты извлечения витамина А необ ходимо разрушить связь между ним и белковыми веществами, что достигается либо высушиванием, либо гидролизом В качестве органического растворителя для витамина А могут служить серный эфир, бензин, дихлорэтан или жир (растительное масло или рыбий жир) Как уже было указано выше стр 149), высушивание печени в обычных сушилках связано с разрушением значительного количества витамина А Для устранения потерь витамина А возможно применять физико-химический способ сушки влагопоглотителями (безводный сульфат натрия, прокаленный хлористый кальций), которые, связывая воду, образуют кристаллогидраты Физико химический способ сушки обеспечивает полную сохранность витамина, вследствие чего и применяется при подготовке пробы печени для анализа Однако этот метод сушки обладает и крупным недостат ком Если при обычной сушке вес печени уменьшается почти в [c.150]

Однако для обеспечения полноты извлечения витамина А необходимо разрушить связь между ним и белковыми веществами, что достигается либо высушиванием, либо гидролизом. В качестве органического растворителя для витамина А могут служить серный эфир, бензин, дихлорэтан или жир (растительное масло или рыбий жир). Как уже было указано выше стр. 149), высушивание печени в обычных сушилках связано с разрушением значительного количе- ства витамина А. Для устранения потерь витамица А возможно применять физико-химический способ сушки влагопоглотителями (безводный сульфат натрия, прокаленный хлористый кальций), которые, связывая воду, образуют кристаллогидраты. Физико-химический способ сушки обеспечивает полную сохранность витамина, вследствие чего и применяется при подготовке пробы печени для анализа. Однако этот метод сушки обладает и крупным недостатком. Если при обычной сушке вес печени уменьшается почти в 4 раза (влажность сырой печени 75%), то при физико-химическом способе вес сухой печени не уменьшается, а увеличивается по срав-йению с весом сырой печени на вес добавляемого влагопоглотителя. Это приводит к увеличению расхода растворителя и к получению [c.150]

Дегитонинная, проба. Этой реакцией пользуются для выявления примеси растительного масла к животному жиру. Испытание ведется следующим образом. Навеску жира 50 г в 0,5-литровой колбе омыляют 100 мл спиртового раствора едкого кали (20 г КОН растворяют в 100 мл 70%-ного спирта) в течение получаса на водяной бане. Мыльный раствор разбавляют равным объемом горячей дистиллированной воды и разлагают 50 мл 25%-НОГО раствора соляной кислоты. Разложение производят при нагревании до появления на поверхности жирных кислот в виде жидкого прозрачного слоя. После этого кислую воду отфильтровывак т от жирных кислот через фильтр из плотной бумаги, а жирные кислоты фильтруют через другой сухой фильтр в стакан. [c.199]

В состав жиров, кроме остатка глицерина, который легко можно обнаружить акролеиновой пробой, входят остатки различных высших кислот, как предельных, так и непредельных, от чего зависит консистенция жира. Чем больше остатков непредельных кислот, тем жир мягче. Растительные масла содержат исключительно остатки непредельных кислот и являются жидкостями. В этом можно легко убедиться по обесцвечиванию маслом бромной воды и раствора перманганата калия. [c.115]

В реактор I загружают из мерников 2 растительное масло и многоатомный спирт и при работающей мешалке повышают температуру реакционной смеси до 230—260 °С. Стадпю переэтерификации проводят в среде инертного газа во избежание побочных окислительных процессов. Полноту процесса переэтерификации определяют по растворимости пробы в этаноле. [c.51]

Примеси липидов присутствуют буквально повсюду. Они вносят свой вклад как в запах дурно пахнущего хлева, так и в аппетитный аромат жарящейся пищи, присутствуют в воздухе на фабрике мороженого, в кухонной раковине и в стоках туалета. Обычно попытки установить источники загрязнения окружающей среды липидами бессмысленны. Исключениями являются такие источнири, как бойни, консервные, молочные и кожевенные заводы, предприятия, перерабатывающие растительные масла, а также отдельные сельские фермы. Анализируя пробу, взятую непосредственно из источника, можно установить ее липидный состав. Однако установить источник загрязнения путем анализа воды в водоемах трудно из-за сложности состава липидных смесей, их высокой реакционной способности, склонности к окислению и способности образовывать коллоидные растворы. Липиды изменяются под действием бактерий, окисляются и восстанавливаются, причем эти реакции зависят, например, от вида бактерий или от скорости течения воды в водоеме. Показано [18], что в типичных городских сточных водах содержание липидов обычно составляет 16—200 мг/л. Содержание липидов в промышленных стоках повышается пропорционально масштабу пpoизвoд fвa. [c.531]

Матьюз [17] применил ТСХ для исследования различных материалов, в том числе тяжелых смазочных масел, смазок, моторных масел и топлив, каменноугольного пека и угольных остатков, компонентов, входящих в состав сырой нефти и остаточных продуктов ее переработки, а также различные продукты специального назначения, например зеленое масло, жидкие алканы и различные растительные масла. Эти продукты были идентифицированы ва всех видах стоков. Описываемую методику нецелесообразно использовать для разделения смесей компоненты которых сами являются сложными смесями, как это имеет место при анализе смазок и смазочных масел. Предварительная информация о предположительном составе компонентов в анализируемом продукте может способствовать существенному упрощению выбора условий разделения. Пробы воды экстрагировали петролейным эфиром или метиленхлоридом входящие в состав образцов жиры омыляли. Для разделения использовали пластинки размером 5X2 и ЮХ Х20 см, покрытые слоем Кизельгура О, оксида алюминия Т и силикагеля Т толщиной 0,25 мм. Перед использованием пластинки высушивали на воздухе в течение ночи и затем активировали при 105 °С в течение 30 мин. Каплю экстрагированного масла наносили на пластинку с помощью капилляра для определения температуры плавления. Вязкие масла и смазки предварительно нагревали или наносили в виде концентрированного раствора в хлороформе. Пробы (10%-ный раствор в толуоле, масса/объем) можно нанести в виде полосы длиной 1,5 см, состоящей нз пяти точек. Для предотвращения диффузии пробы следует наносить очень аккуратно и растворитель следует испарять перед началом разделения. В качестве элюентов использовали по отдельности или в различных сочетаниях петролейный эфир, ацетон и этанол. Во всех случаях применяли восходящий способ разделения. Разнообразные методы детектирования, в связи со сложным составом проб, здесь не приведены, их можно найти в таблицах со ссылками на оригинальные исследования в работе [17]. Можно упомянуть, что все пластинки облучали УФ-светом при 254 и 350 нм. Окраску (флуоресценцию) и значения Rf использовали в основном для целей идентификации, вводя для сравнения стандарты, когда это было возможно. [c.582]

Проба на присутствие жира морских животных (ворвани). Реакция Тортелли и Джаффе [60] 1 мл масла растворяют в смеси 6 мл хлороформа и 1 мл ледяной уксусной кислоты, добавляют 40 капель раствора брома в 9 ч. хлороформа и хорошо перемешивают. В присутствии ворвани появляется вначале бледно-розовая окраска, через 1 мин переходящая в зеленую, тогда как растительные масла не дают этой реакции. Свежий китовый жир дает фиолетовую или синюю, жир печени дельфина или трески — зеленую, тюлений жир — серо-зеленую окраску. [c.536]

Дистилляционный метод. Этот метод ши- )око применяют для определения воды в образцах, содержащих органические венц ства (растительные материалы, пищевые продукты, жнры, масла, хлебные злаки и др.). Пробу анализируемого об])азца растворяют или суспендируют и органическом растворителе, который не смешивается с водой и имеет более высокую темнературу кипения, чем вода. Для этого обычно применяют толуол или ксилол. Колбу с пробой нагревают. Вода испаряется из обр зца, конденсируется и собирается в измерительной трубке (рис. 29.4). Затем измеряют объем конденсированной воды в измерительной трубке. Для удобства ловушку [c.637]

Предложен видоизмененный метод определения гемолитического индекса, который заключается в измерении диаметра гемолитического пятгга, образующегося при соприкосновении кружка фильтровальной бу.маги, смоченного раствором сапонина, с желатиновой суспензией эритроцитов. Однако положительный результат гемолитической пробы еш.е не является доказательством наличия сапонинов, так как другие растительные веш,ества (некоторые эфирные масла, кислоты, спирты) также дают гемолиз. Надежность пробы повышается, если гемолиз блокируется добавлением холестерина и восстанавливается после разрушения образовавшегося [c.49]

На рис. 51 приведены результаты опытов по вискозиметрии фаршей из пресноводных и океанических рыб с различной предисторией. Несмотря на то, что при приготовлении отдельных проб фарша изменялись технологические параметры, такие как температура, кратность измельчения, дозировка соли и т. д., как видно из рис. 52, для всех проб фарша в координатах т /т11—7 на графике получена одна линия, обобщающая результаты этих исследований. Таким образом, к настоящему времени рассматриваемое здесь положение подтверждено уже опытами со сгущенными молочными консервами с сахаром жидкими, пюре- и пастообразными продуктами растительного происхождения фаршами из рыб и сливочным маслом, выработанным как методом сбивания, так и методом преобразования высокожирных сливок в масло. [c.83]

Еще одна работа посвящена непламенному атомно-абсорбциоиному определению фосфора в растительных и животных маслах [347], Использован СФМ Перкин-Элмер , модель 430 с атомизатором НОА-76 В, с фотодиодом в качестве регулятора температуры, безэлектродной разрядной лампой, дейтериевым корректором фона и самописцем. Спектральная ширина щели 0,7 или 2 нм. Эталоны готовят из соевого и сурепного масел с известным содержанием фосфора. Эталоны и пробы масел смешивают с МИБК в соотношении 1 1. В кювету вводят 20 мкл раствора и атомизируют по следующей программе сушка 30 с при температуре от 20 до 300 °С, озоление [c.253]

Гибридный хромато-атомно-абсорбционный метод использован также для раздельного определения алкильных и арильных соединений цинка в смазочных маслах [395]. Связаны жидкостный хроматограф высокого давления Перкин-Элмер , модель 601 с пламенным атомно-абсорбционным СФМ Перкин-Элмер , модель 603 Длина колонки 25 см, давление элюента 14 МПа, скорость потока жидкости 4 мл/мин. Пробу растворяют в дн-хлорметане, в качестве элюента используют метанольно-водную смесь (50—100%). Разделение длится 10 мин. Элюат проходит через ультрафиолетовый детектор, затем поступает распылитель СФМ. Используют ацетилено-воздушное пламя, аналитическая линия 2п 213,9 нм. При атомно-абсорбционном детектировании получают более сильные и четкие сигналы, значительно меньше помех, чем при ультрафиолетовом детектировании. В этой же работе кратко описаны гибридные методы определения ртути, селена, хрома и меди в сточных водах, растительных и клинических материалах. [c.275]