Хлороформ, испытание

Остаток после прокаливания, % не более 2,5 Вода,. % — не более 2,0 Растворимость в хлороформе — испытание Пригодность для микроскопии — испытание [c.373]

Предварительная работа. В качестве образователя шарообразной капли жидкости в этом опыте используют подсолнечное масло, утяжеленное хлороформом. Готовят его обязательно в вытяжном шкафу следующим образом сначала окрашивают хлороформ в ярко-красный цвет путем добавления в него красителя судан III, а затем уже окрашенный хлороформ приливают небольшими порциями в подсолнечное масло до тех пор, пока пробные мелкие капли смеси не начнут очень медленно тонуть в воде. Это испытание проводят так при помощи резиновой груши в пипетку засасывают небольшое количество смеси и, погрузив конец пипетки на несколько сантиметров в воду, налитую в хим ический стака , выдувают в нее несколько капель смеси. Если капли при этом всплывают на поверхность, то для утяжеления в смесь добавляют хлороформ, если капли опускаются на дно стакана очень быстро, то добавляют немного масла. Приготовленную [c.23]

На практике, чтобы выбрать требуемый растворитель, лучше всего провести пробное хроматографирование в тонком слое на покровных стеклах для микроскопа. Для этого два покровных стекла, соединенных плоскостями, опускают в суспензию адсорбента, например силикагеля в смеси метанола и хлороформа (65—35 об.%). Стекла разъединяют и дают им высохнуть. Затем на них наносят 2 мкл 1%-ного раствора образца, подлежащего испытанию и опускают край в растворитель с низкой элюирующей силой. Для разделения обычно достаточно 2—3 мин. Обработанную [c.131]

Чистоту препарата определяют по отсутствию нелетучих примесей (фильтровальная бумага, помещенная в чашку Петри, облитая 20 мл хлороформа не должна обладать посторонним запахом при испарении его на подогретой До 50° водяной бане испытание проводится в вытяжном шкафу), водная вытяжка не должна содержать хлоридов, свободного хлора (не должно происходить выделение йода раствором калия йодида определение проводят в присутствии раствора крахмала), посторонних органических веществ, окрашивающих концентрированную серную кислоту, влаги (при охлаждении до -3", —4° не должно возникать мути). Высушенный сухой остаток после отгонки хлороформа на водяной бане не должен превышать 0,002 у. [c.111]

Технический хлороформ транспортируют в стальных бочках емкостью 100—250 л, испытанных на избыточное давление 1 кГ см [c.24]

Поэтому ГФ X требует проводить испытание на органические примеси путем добавления к раствору хлороформа концентрированной серной кислоты. Последняя при наличии органических примесей осмоляет их и раствор становится желтым. [c.161]

Испытания на примеси альдегида, фосгена и органические примеси в хлороформе для наркоза должны проводиться в определенных условиях и с большей выдержкой во времени, как этого требует ГФ X. [c.162]

Для испытаний и количественных определений с использованием спектрофотометрии в ультрафиолетовой области спектра пригодны многие растворители вода, спирты, хлороформ, низшие углеводороды, эфиры, разведенные растворы аммиака, гидроокиси натрия, серной и соляной кислот. Растворители различаются по той наименьшей длине волны, при которой снижение пропускаемости препятствует их применению. Следует соблюдать осторожность и использовать растворители, не содержащие примесей, поглощающих в данной спектральной области. В продаже имеются растворители специального спектрофотометрического качества, однако их следует применять только в тех случаях, когда спектральные характеристики растворителя обычного аналитического качества не соответствуют конкретной цели. [c.42]

Посторонние вещества. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя силикагель Р2 в качестве адсорбента и в качестве подвижной фазы смесь 85 объемов циклогексана Р, 15 объемов этилацетата Р и 3 объемов диэтиламина Р. Наносят отдельно на пластинку 10 мкл каждого из двух растворов в хлороформе Р, содержащих (А) 20 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,20 мг испытуемого вещества в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое пятно, полученное на хроматограмме с раствором А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, полученное с раствором Б. [c.36]

Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р2, а в качестве подвижной фазы смесь 5 объемов хлороформа Р, 4 объемов циклогексана Р и 1 объема диэтиламина Р. Наносят отдельно па пластин- [c.74]

Посторонние алкалоиды. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р1, а в качестве подвижной фазы смесь 9 объемов хлороформа Р и 1 объема метанола Р. Б хроматографическую камеру помещают достаточное количество подвижной фазы и стакан, содержащий 25 мл аммиака ( 260 г/л) ИР для достижения равновесия в течение 30 мип. Наносят отдельно на пластинку по 5 мкл каждого из трех растворов в подвижной фазе, содержащих (А) 5,0 мг испытуемого вещества в 1 мл, (Б) 0,25 мг испытуемого вещества в 1 мл и [c.127]

Эстрон. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р1, а в качестве подвижной фазы смесь 92 объемов дихлорэтана Р, 8 объемов метанола Р и 0,5 объема воды. Наносят отдельно на пластинку по 5 мкл каждого из двух свежеприготовленных растворов в смеси 9 объемов хлороформа Р и 1 объема метанола Р, содержащих (А) 20 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,20 мг стандартного образца эстрона СО в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, оставляют ее высыхать на воздухе до тех пор, пока не перестанет ощущаться запах растворителя, затем нагревают при [c.131]

Б. Проводят испытание, как в разделе Тонкослойная хроматография (т. I, с. 92), используя в качестве адсорбента кизельгур Р1 и импрегнируя пластинку в смеси 10 объемов формамида Р и 90 объемов ацетона Р путем погружения ее на 5 мм ниже поверхности жидкости. После того как фронт растворителя пройдет не менее 16 см, вынимают пластинку из хроматографической камеры и выдерживают ее при комнатной температуре до полного удаления растворителя. Используют импрегнированную пластинку в пределах 2 ч с момента приготовления, проводя хроматографирование в том же направлении, что и импрегнирование. В качестве подвижной фазы используют смесь 75 объемов толуола Р и 35 объемов хлороформа Р. Наносят отдельно на пластинку по 2 мкл каждого из двух растворов в смеси [c.161]

Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе <<Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р2, а в качестве подвижной фазы смесь 95 объемов дихлорэтана Р, 5 объемов метанола Р и 0,2 объема воды. Наносят отдельно на пластинку по 1 мкл каждого из двух растворов в смеси 9 объемов хлороформа Р и [c.161]

А. Проводят испытание, как описано в разделе Газовая хроматография (т. 1, с. 105), используя раствор испытуемого вещества, приготовленный следующим образом к 0,10 г препарата прибавляют раствор диазометана ИР до тех пор, пока не прекратится выделение пузырьков и не установится устойчивое желтое окрашивание. Удаляют растворитель при помощи тока азота, слегка нагревая, если необходимо, и растворяют остаток в 2 мл хлороформа Р. Используют этот раствор в методиках А1 и А2. [c.166]

Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р2, а в качестве подвижной фазы смесь 9 объемов хлороформа Р и 1 объема диэтиламина Р. Наносят отдельно на пластинку по 5 мкл каждого из двух растворов в ацетоне Р, содержащих (А) 20 мг испытуемого вещества в 1 мл (нагревают, если необходимо для растворения вещества) и (Б) 0,10 мг испытуемого вещества в 1 мл. [c.201]

Внешний вид — темно-синий порошок Остаток после гфокаликания, % — не более 0,3 Потеря при высушивании, % — не, 0олее 3,0 Растворимость в хлороформе — испытание [c.44]

Большей частью (особенно это относится к гомологическим рядам) значение а увеличивается с понижением температуры следовательно, разделение таких смесей легче проводить в вакууме. К такому выводу пришли также Хокинс и Брент [71 ] на основании лшогочисленных опытов по ректификации. Колонны при работе в вакууме имеют точно такую же эффективность, как иТпри 760 мм рт. ст., и лишь повышение относительной летучести в вакууме приводит к более легкому разделению ). Имеются такие смеси, у которых а остается постоянной в широком интервале давлений, как, например, в системе хлороформ — четыреххлористый углерод или н-гептан — метилциклогексан. Подобные смеси с постоянным а наиболее пригодны в качестве эталонных смесей для испытания эффективности колонок (см. главу 4.103). Встречаются и такие случаи, когда а с повышением температуры также возрастает, как, например, в смеси 2,4-диметилпентан — 2,2,3-триметилпентан. Такие смеси не имеет смысла разделять в вакууме напротив, лучшее разделение достигается ректификацией> под давлением. Теоретически было бы иногда целесообразно проводить ректификацию в изотермических условиях, т. е. поддерживать постоянной температуру куба, постепенно понижая давление. [c.89]

В [53] представлено испытание новой углеволокнистой насадки для ректификационных колони, рекомендуемой для ректификации агрессивных жидкостей - таких, как уксусная кислота, ацетилхлорид, хлороформ и другие. [c.66]

Б. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя кизельгур Р1 в качестве адсорбента, а для импрегнирования пластинки смесь 10 объемов 2-феноксиэтанола, 5 объемов макрогола 400 Р и 85 объемов ацетона Р. После того как растворитель достигнет вершины пластинки, вынимают пластинку из хроматографической камеры и тотчас используют. В качестве подвижной фазы используют смесь 2 объемов диэтиламина Р и 100 объемов петролейного эфира Р1, насыщенного 2-феноксиэтанолом Р. Наносят отдельно на пластинку по 2 мкл каждого из двух растворов в хлороформе Р, содержащих (А) 2,0 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 2,0 мг стандартного образца хлорпромазина гидрохлорида СО в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (365 нм), наблюдая флуоресценцию, появляющуюся через 2 мин. Опрыскивают пластинку раствором серной кислоты в этаноле ИР и оценивают хромато грамму в дневном свете. Основное пятно, полученное с раствором А, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, полученному с раствором Б. [c.78]

Посторонние стероиды. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р1, а в качестве подвижной фазы смесь 77 о,бъемов дихлорметана Р, 15 объемов эфира Р ,. 8 объемов метанола Р и 1,2 объема воды. Наносят отдельно на пластинку по 1 мкл каждого из двух растворов в смеси 9 объе -мов хлороформа Р и 1 объема метанола Р, содержащих (А) 15 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 15 мг стандартного сгбразца дексаметазона ацетата СО в 1 мл на пластинку наносят также 2 мкл третьего раствора (В), состоящего из смеси равных объемов растворов А и Б, и 1 мкл четвертого раствора [c.99]

Посторонние стероиды. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с.92), используя в качестве адсорбента силикагель Р1, а в качестве подвижной фазы смесь 77 объемов дихлорметана Р, 15 объемов эфира Р, 8 объемов метанола Р и 1,2 объема воды. Наносят отдельно на пластинку по 1 мкл каждого из двух растворов в смеси 9 объемов хлороформа Р и 1 объема метанола Р, содержащих (А) 15 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 15 мг стандартного фразца дексаметазона СО в 1 мл на пластинку наносят также 2 мкл третьего раствора (В), состоящего из смеси равных объемов растворов А и Б, и 1 мкл четвертого раствора (Г), содержащего 0,15 мг испытуемого вещества в 1 мл в смеси тех же растворителей, что были использованы для растворов А и Б. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе до удаления растворителей и нагревают при [c.102]

Б. Растворяют 0,5 г препарата в 10 мл воды, прибавляют 10 мл раствора гидроокиси натрия (1 моль/л) ТР и обрабатывают четырьмя последовательными порциями, каждая по 5 мл, хлороформа Р. Сохраняют водный слой для испытания В. Промывают объединенные хлороформные извлечения водой, фильтруют через комочек ваты и выпаривают хлороформ. Прибавляют к остатку 1 мл этилйодида Р и слегка нагревают с обратным холодильником в течение 5 мин. Охлаждают, отделяют вязкое желтое масло и растворяют его в этаноле ( 750 г/л) ИР. Прибав- [c.110]

Б. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента кизельгур Р1 и импрегнируя пластинку смесью 10 объемов фор-мамида Р и 90 объемов ацетона Р путем погружения ее на 5 мм ниже поверхности жидкости. После того как фронт растворителя достигнет высоты не менее 15 см, вынимают пластинку из хроматографической камеры и оставляют стоять по меньшей мере на 5 мин. Используют импрегнированную пластинку в пределах 2 ч с момента приготовления, проводя хроматографирование в том же направлении, что и импрегнирование. В качестве подвижной фазы используют смесь 50 объемов ксилола Р, 50 объемов этилметилкетона Р и 4 объемов формамида Р. Наносят отдельно на пластинку по 3 мкл каждого из двух растворов (А) испытуемого вещества и (Б) стандартного образца дигитоксина СО, приготовленных растворением 50 мг в смеси равных объемов хлороформа Р и метанола Р до получения 10 мл и затем разведением 1 мл до 5 мл метанолом Р. Проводят хроматографирование до прохождения фронта растворителя иа 12 см. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, высушивают при П5°С в течение 20 мин, охлаждают, опрыскивают смесью 15 объемов раствора 25 г трихлоруксусной кислоты Р в 100 мл этанола ( — 750 г/л) ИР и 1 объема свежеприготовленного раствора тозилхлорамида натрия Р с концентрацией 30 мг/мл и затем нагревают пластинку при 115°С в течение 5 мин. Дают охладиться и оценивают хроматограмму в дневном свете и в ультрафиолетовом свете (365 нм). Основное пятно, полученное с раствором А, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, полученному с раствором Б. [c.113]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология