Макроопределение

При любых вариантах перманганатометрического определения осадок можно собрать либо в пористом тигле с асбестовым фильтрующим слоем, либо в стеклянном фильтрующем тигле При макроопределениях удобно отделять осадок от маточного раствора и промывать его центрифугированием в пробирке [c.69]

Методика для макроопределения (метод А) [c.157]

Стандартная аппаратура для макроопределения углерода и водорода (см. рис. П1.1). [c.130]

Необходимость определения следов спиртов в гидролизуемых кислотами соединениях обусловила разработку метода анализа, проводимого в щелочной среде. Березин [16] описал метод макроопределения спиртов по реакции с 3,5-динитробензоилхлоридом в пиридине с последующим титрованием избытка реактива раствором щелочи. Ранее было показано, что в пиридине динитробензоилхлорид быстро реагирует с активными атомами водорода, причем в некоторых неводных средах основного характера образуются интенсивно окрашенные ионы хиноидного строения. Этот принцип был положен в основу приведенной ниже методики. [c.59]

Таблица 13.2, Результаты макроопределения нитро- и нитрозогрупп в ароматических соединениях восстановлением железом(П)

Макроопределение карбонильных соединений 215 [c.215]

Макроопределение карбонильных соединений 217 [c.217]

Методика дается в двух вариантах макроопределение — для навесок около 0,5 г и микроопределение—для навесок 10—20 лг. [c.196]

Макроопределение температуры плавления с помощью микроскопа с нагревательным столиком [c.87]

Амперометрическое макроопределение селена основано па взаимодействии селенистой кислоты с тиосульфатом [c.41]

При макроопределении марганца поступают способом, подобным описанному для его микроопределения. Проведение определения цинка по охлаждении анализируемого раствора в него вносят по каплям 10%-ный раствор формальдегида, пока индикатор не окрасится снова в красный цвет. Затем титруют раствором комплексона. Если формальдегид был прибавлен в недостаточном количестве, титрование проходит несколько замедленно. В таких случаях прибавляют еще несколько капель формальдегида и продолжают титрование. [c.417]

Определять хлорид необходимо на самых различных уровнях его концентраций — от макроопределения в особо чистых веществах до содержания в особо чистой воде на уровне ррЬ (10- % у. [c.287]

Эти же реакции положены в основу стандартного макроопределения магния, несмотря на многочисленные потенциальные источники ошибок. [c.442]

Макроопределение сульфата с использованием нитрата свинца [68, 69] [c.533]

Полу макроопределение углерода и водорода [c.153]

В то же время они могут быть использованы и для макроопределений 504. В зависимости от взятой концентрации раствора РЬ(Ы0з)2 и от условий титрования можно определять от 10 мкг до 100 мг 5О4 в пробе. Точность определения при содержании в пробе 10—50 мкг 50 составляет 5—10%, при более высоком содержании 1—2%. [c.32]

При наличии большого количества анализируемого веш,е-ства может быть проведено макроопределение галогенов. Определение хлора и брома основано на разрушении органического соединения с переводом присутствуюш,их в нем галогенов в ионную форму и на последуюш,ем определении их одним из существующих методов. Описан целый ряд методов разрушения органических соединений путем сплавления. Мы остановились на более простом из них — сплавлении с едким натром и нитратом калия. Было установлено, что наиболее полное разложение органического соединения достигается применением для сплавления не твердого едкого натра, а его 80%-ного раствора, не содержащего карбонатов (готовят по ГОСТ 4517—48), что приводит к равномерному распределению навески вещества в жидкой холодной смеси, и при дальнейшем равномерном нагреве легко происходит разложение вещества при более низкой температуре. Применение концентрированного раствора едкого натра значительно облегчает и сокращает время анализа, так как отпадает необходимость предварительного нагрева смеси для получения однородного плава кроме того, в этом случае не происходит вспышек вещества, что иногда имеет место при сплавлении с твердым едким натром. [c.312]

Таблица 2 Результаты макроопределения галогенов

Разработан меркурометрический метод макроопределения галогенов в органических соединениях после предварительного разложения навески сплавлением со смесью 80%-ного раствора едкого натра и нитрата калия. [c.313]

Третий этан макропроцессор. По ипформации, заложен -ной в скелетах и модулях, и по таблицам макроопределений средствами нестандартного сервиса из скелета получается рабочая программа, производится настройка текстов используемых в ней модулей. Полученная программа может быть оттранслирована, записана в библиотеку Пакета. Далее, тело программы, созданное генератором, передается прогр .мме Счет, которая проводит расчет по этой программе. [c.277]

ППП ЛП АСУ - набор функциональных процедур (входных, оптимизационных, выходных, послеоптимизационных, сохранения и восстановления базиса, управления, определения базиса, утилизации наборов данных), операторов управляющего языка (ограничивающих, арифметических, определений и пересылки данных, управляющих ходом выполнения программы, макроопределения), монитор, состоящий из компилятора и процессора и интерфейса с языком ФОРТРАН. Для рещения конкретной задачи создается управляющая программа на языке ППП, в которой задается последовательность вьшолнения функциональных процедур. Каждая процедура реализует определенный алгоритм вычислительного или логического характера. Связь между процедурами осуществляется через специально отводимую для этого область памяти - зону связи. [c.180]

Галоиды и серу можно определять, разложив вепцество по Кариусу — постепенным нагреванием навески до 300—350° С в толстостенной запаянной трубке с чистой азотной кислотой й = 1,52). Для микроопределения отвешивают 2 — 3 мг вещества и добавляют 1—2 капли азотной кислоты, для макроопределения берут 0,2—0,3 г вещества и приливают 2 мл азотной кислоты. Навеску, взятую в маленькой короткой пробирке, помещают в трубку так, чтобы она до запаивания трубки не соприкасалась с азотной кислотой. При определении галонда в трубку предварительно добавляют отвешенное количество (в небольшой пробирке) азотнокислого серебра. Запаивают трубку так, чтобы запаянный конец был оттянут в толстостенный капилляр. Постепенно нагревая трубку в специальной печи, доводят температуру до 300 С и поддерживают ее в течение 5— 8 ч, затем печь выключают. По охлаждении капилляр осторожно вставляют в пламя паяльной горелки — по размягчении газы прорывают его. Верхний конец трубки обрезают, смывают содержимое трубки в стаканчик и определяют галоидное серебро либо весовым способом, либо оттитровывая избыток азотнокислого серебра одним нз известных методов. Серу определяют обычными способами — в виде сульфата. [c.51]

Для микро- II макроопределения висмута в присутствии галогенидов, фосфатов, оксалатов, мочевой кпслоты М. Щиголь и М. Гальдус [243] предложили метод, основанный на восстановлении трехвалентного висмута до металла формалином в щелочной среде при нагревании и растворении осадка металлического висмута в бромид-броматной смеси. Избыток брома затем определяют иодометрически. [c.278]

При 400, 500 и 600°С потеря веса через 2 часа составляет соответственно 0,026, 0,072 я 0,435%. При 400—600°С потеря в весе такова, что становится невозможным очень точное микроопределение молибдена. При определении микроколичеств молибдена ( — 20 мг МоОз) следует нагревать МоОз при 300°С. По другим данным [508], при температуре ниже 500°С совсем не наблюдается потери в весе МоОз, а при температуре между 500—600°С потеря в весе составляет не более 0,1 мг за час [508]. Рекомендуется прокаливать МоОз при температуре 500—550°С при макроопределениях I1335, 1337]. [c.156]

Нд2(С104)2 [714] и окислители РЬ(СНзСОО)4 [387], гексанитроцерат аммония [927], КМПО4 [931] и гипохлориты [180, 277, 286]. В подавляющем большинстве случаев проводится прямое титрование бромид-ионов, но в одной из работ [188] описан косвенный метод, в котором бромид-ионы окисляются гипохлоритом кальция до бромат-ионов, взаимодействующих с КТ после разрушения избытка окислителя с выделением иода, который титруют раствором тиосульфата натрия с —ВЬ-индикаторным электродом и насыщенным каломельным электродом сравнения. Здесь, как и в описанном выше визуальном методе, используется принцип умножения, но его преимущества при примененном автором макроопределении бромидов остаются нереализованными. [c.123]

В макроопределениях, из которых наибольшего внимания заслуживает метод салазок Зигнера [85], измеряются конечные равновесные концентрации растворов, из которых определяют величину молекулярного веса исследуемого вещества. [c.246]

Для работы в абонентном режиме можно воспользоваться загру -3очным модулем, который включает модули пакета вместе с программой-диспетчером. Для редактирования пакета с технологической программой следует использовать набор управляющих предложений редактора, содержащихся в отдельном разделе в библиотеке макроопределений Этот раздел добавляется к управляющим предложениям редактора, содержащим модули пользователя. [c.6]

Об аналитических аппаратах для сжигания, служащих для макроопределения углерода и водорода в углеводородах или в соединениях, содержащих углерод, водород и кислород, а также о воспроизводимости и точности, достигаемых при сжигании бензойной кислоты высокой чистоты, см. D. D. W а g ш а п, F. D. R о s s i п i [J. Resear h NBS, 32, 95 (1944)] и W. H. S m i t h, h. P. S a у 1 о r, H. J. W i n g IJ. Resear h NBS, 10, 479 (1933)]. [c.853]

Метод, а) Макроопределение. Применяется при наличии 0,5 мг гликоколя. К Ю мг нейтрального белкового гидролизата, освобожденного от аммиака и триптофана, прибавляют 15 мл свежеприготовленной смеси из 25 частей Vis мол. фосфатного буфера pH 8,0 и 75 частей реактива Циммермана с о-фталевым диальдегидом. Встряхивают ровно 2 мин. и вносят 35 мл свежеприготовленной смеси пз 5 частей конц. H2SO4 и 30 частей 95 этилового спирта. Опять встряхивают 2 мин., после чего приливают 30 мл хлороформа, сильно размещнвают и отделяют слой хлороформа. Прибавляют 1 мл этилового спирта на каждые 5 мл СНС1з и измеряют окраску в колориметре относительно окраски стандартного раствора гликоколя с фильтром 570 U. [c.327]

Метод определения углерода и водорода, требующий сравнительно больших количеств и пытуемого вещества — 100—500 мг, называется макрометодом. Изучение природных соединений, получаемых часто в ничтожных количествах, потребовало разработки методов, при которых можно было бы обойтись для анализа гораздо меньшим количеством веществ. Такой метод — микроанализ — был разработан химиком и врачом Ф. Преглем. Для проведения микроанализа нужно лишь 1— 5 мг испытуемого вещества, взвешиваемых на микроаналитических весах с точностью до 0,001 мг. Принцип микроаналитического определения углерода и водорода тот же, что и макроопределения вещество сжигают в токе кислорода, а затем определяют увеличение массы поглотителей, улавливающих двуокись углерода и воду. Главное отличие методов заключается в том, что в качестве окислителя для наполне-яия трубки берут не чистую окись меди, а смесь ее с хроматом свинца [c.19]

Кремний определяли объемным методом после осаждения хино-линового код1плекса кремнемолибденовой кислоты. Комплексы такого рода с самыми различными основаниями получили широкое применение при макроопределении кремния в силикатах [3, 4, 9— 17]. Удачную пропись, с нашей точки зрения, предложил Вильсон [18]. Кремний из щелочного раствора автор переводит в кремне-молпбденовую кислоту, затем осаждает ее в виде хинолинового комплекса, отфильтровывает полученный осадок, растворяет его в избытке титрованной щелочи и, наконец, оттптровывает избыток щелочи соляной кислотой. Мы разработали микромодификацию [c.11]

Примеча-ние. В случае макроопределения галоидангидридов и ангидридов карбоновых кислот необходимо применять 0,1—0,2 н. раствор NaNOJ, бюретку на —100 мл и соответственно увеличить количества других реактивов. [c.414]

Ход анализа. Макроопределение. Методику используют для определения 2—4 ммоль сульфата в 45 мл воды. К анализируемому раствору прибавляют 40 мл метанола и доводят раствор до pH = 3,0—3,5 при помощи разбавленного (яй0,25 М) раствора ацетата магния илп хлорной кислоты. Быстро прибавляют около 90% требз емого количества пер.хлората бария, 5 капель индикатора ализаринового красного S и титруют до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 3—5 с после прибавления последней капли титранта. [c.531]

Само собою разумеется, что и прямые и непрямые реакции, применяемые в капельном анализе, должны быть достаточно чувствительными и надежными. Они должны протекать быстро и выполняться с количеством вещества порядка ыикрограмм—миллиграмм. Очень важно, чтобы различные манипуляции, выполняемые при проведении непрямых реакций, можно было проводить в простых приборах и без значительных потерь вещества. В органическом капельном анализе часто приходится исходить из реакций, которые при выполнении в макромасштабе дают положительные результаты. Так же как в неорганическом капельном анализе, и в данном случае нельзя быть уверенным, что аналитические макрометоды могут быть непосредственно перенесены на микроопределения. Чаще, хотя тоже не всегда, оказывается возмож-ны. 1 использовать методы капельного анализа для макроопределений. Это особое положение методов капельного анализа [c.22]

Макроопределения, макрохимические определения, дециграм-мовый метод — аналитические определения с относительно большими количествами анализируемых веществ (0,1 г и более), с большими объемами растворов (10 мл и более) [17]. Пробы взвешивают на аналитических весах, при титровании пользуются бюретками вместимостью 25 или 50 мл. [c.8]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология