Бром, определение по Кариусу

Определение брома по Кариусу [c.64]

Определение в кристаллах брома по Кариусу и фосфора в фильтрате дало следуюш ий результат [c.103]

Определение серы проводят аналогично определению галоидов, с той лишь разницей, что не прибавляют азотнокислого серебра. Так как окисление серы облегчается в присутствии брома, то часто к навеске вещества прибавляют несколько кристалликов чи стого бромистого калия. Азотная кислота окисляет серу до серной кислоты, которую осаждают раствором хлористого бария в виде сульфата бария. Осадок сульфата бария отфильтровывают, промывают, прокаливают при 500 °С и взвешивают. Этот способ определения галоидов н серы предложен Кариусом. [c.31]

Влажное сожжение по Кариусу очень редко применяется как стадия определения брома, хотя в принципе этот метод пригоден для разложения органических соединений, независимо от их летучести. В работе [929] предложена модификация метода с ис- [c.196]

Один из методов — окисление азотной кислотой в присутствии нитрата серебра в запаянной стеклянной трубке (по Кариусу). После вскрытия трубки образовавшийся осадок галогенида серебра отфильтровывают, сушат и взвешивают. Этот способ применяют для определения хлора и брома. [c.307]

СТОГО изокротила] . Вещество не было, однако, совершенно чисто определение в нем брома, по способу Кариуса, дало следующий результат [c.250]

Органическое вещество сжигают в трубке с платиновыми контактами так же, как при определении иода (стр. 152). Хлор, бром и получающиеся одновременно галогеноводороды поглощают раствором соды (щелочи), содержащим бисульфит натрия или пергидрол При этом одновременно происходит восстановление галогенов. Хлор и бром определяют так же, как при анализе методом Кариуса, в виде соответствующих галогенидов при определении объемным методом количество хлора и брома вычисляют по результату титрования непрореагировавшей щелочи [c.150]

При определении брома в нем по способу Кариуса получено [c.182]

Несмотря на существование нескольких быстрых методов определения свободной серы, а именно метода Болотникова и Гуровой [38, 157], основанного на иодометрическом титровании, метода Рогова [179], где применено окисление серы до сульфата с помощью перманганата калия, все-таки в качестве стандартных предпочитаются те методы, в которых после окисления серы азотной кислотой или бромом или обоими окислителями вместе серную кислоту определяют весовым путем в виде сульфата бария [7, 45, 216]. Сравнение результатов окисления серы ацетонового экстракта резины как бромом, так и азотной кислотой показало, что ни тот, ни другой способы не дают полностью удовлетворительных результатов. Окисление бромом предпочитается благодаря быстроте и несложности выполнения [151]. Для проверочных определений применяют способ Кариуса. Предложено определять содержание свободной серы в вулканизованном каучуке полярографическим методом после извлечения ее пиридином [167]. Метод пригоден лишь для несложных смесей, но некоторые ускорители мешают определению. [c.93]

Основным, чаще всего применяемым методам разложения органических веществ является окисление. В простейшем оформлении оно заключается в сожжении органического вещества в кислороде [86] без катализатора или в присутствии платины [604] по Копферу [364]. Прегль [555] и другие авторы [63, 236, 306, 595, 648 применили в микроанализе метод сожжения в кислороде в присутствии платинового катализатора. Кариус [98—101] впервые применил окисление органического вещества концентрированной азотной кислотой под давлением. Этот способ, несмотря на многие недостатки, сохранился по сей день как классический метод определения галоидов. Эмих и Донау [171] приспособили этот метод для микроаналитических определений. Бобиньи и Шаванн [26] разработали способ окисления органического вещества концентрированной серной кислотой и бихроматом калия. Эта методика пригодна только для определения хлора и брома, так как иод остается в окислительной смеси в виде нелетучей йодноватой кислоты. В дальнейшем эта методика была лриспособлена для микроанализа [151, 506, 662, 729]. Фольгард [687] окислял органическое вещество, нагревая его с карбонатом натрия и селитрой. Прингсгейм [559] применил нагревание с перекисью натрия. [c.96]

КАРИУСА МЕТОД — способ количественного определения содержания нек-рых элементов, преим. галогенов и серы, в органич. соединениях. Метод основан на окислительном разложении оргапич. вещества при нагревании его в течение неск. часов до 250— 350° с конц. HNO3 в запаянной трубке. При этом галогены количественно образуют галогеноводородные К Ты, а сера окисляется до серной к-ты. Ионы галогена или сульфат-ион могут быть определены различными способами, применяющимися в неорганич. анализе весовым, титриметрич., потенциометрич., нефелометрич. и др. Галогены часто определяют весовым способом в виде солей серебра, а серу — в виде сульфата бария. Нри определении галогенов в трубку вводят до ее запаивания необходимое количество кристаллич. нитрата серебра. Осаждение галогенного серебра происходит в процессе разложения органич. вещества. После вскрытия трубки ее содержимое разбавляют водой и определяют образовавшееся галогенное серебро. Метод более надежен для определения хлора и брома, чем иода неприменим для анализа полигало-генных соединений. Разложение по Кариусу используют также для определения в органич. веществах мышьяка, селена, теллура, фосфора. В настоящее время К. м. в значительной мере вытеснен другими более совершенными способами. См. Галогенов определение. Впервые метод был опубликован Л. Кариу-сом в 1860. [c.226]

Из кратко описанных выше способов в настоящее время широко применяется метод Кариуса, в особенности для серийных определений. Поэтому он будет описан в первую очередь. Разработанный Преглем способ сожжения в трубке с бусами для определения хлора, брома и иода получает все большее распространение, причем применяется вариант, разработанный Лейпертом для определения иода. Для определения только хлора и брома способ сожжения в трубке с бусами применяется лишь в отдельных случаях, например когда одновременно надо определить остаток вещества. Поэтому этот метод приведен при описании определения иода в трубке с бусами. Другим методом анализа веществ, выделяющих хлор и бром при действии серной и хромовой кислот и не улетучивающихся при этом, является микрометод Бобиньи, видоизмененный Цахерлем и Крайником. Принцип этого метода описан ниже со ссылкой на оригинальную работу. [c.144]

Другие методы количественного определения галогенов. Общепринятый метод количественного определения хлора в органических веществах, основанный на прокаливании с известью, не нашел широкого применения при анализе кремнийорганических соединений. Он был использован при анализе трифенил-хлорсилана ". Метод Кариуса был применен при определении брома в трифенилбромсилане 8. Однако и он не получил широкого распространения, так как его выполнение встречает много технических трудностей. [c.167]