Барбитураты, разделение

Для хроматографического разделения многих барбитуратов и не барбитуратов Фрам и сотрудники [13] рекомендуют метод ХТС на слоях силикагеля Г с растворителем изопропанол — 25 %-ный аммиак — хлороформ (45 + -j- 10 -j- 45). В качестве реактива для опрыскивания используют 1 %-ный раствор нитрата ртути. Ориентировочные значения Rf яе приведены. [c.322]

Колонки этого типа обрабатывают так же, как колонки из нержавеющей стали (азотной кислотой и т. д., как в разд. 5.1.1), они почти так же инертны, как стеклянные колонки. Как показали авторы работы [217], на никелевых колонках можно проводить разделение стероидов, алкалоидов, анальгетиков, барбитуратов, катехоламинов и других чувствительных к окислению соединений. Кроме того, никелевые колонки хотя и менее инерт- [c.252]

На рис. 6.12,0 показана хроматограмма, полученная при разделении смеси семи барбитуратов обращенно-фазовой хроматографией с программированием состава элюента. Результат был получен со следующими критериями оптимизации [c.345]

Р и с. 10.9. Разделение смеси барбитуратов на поверхностно-пористом адсорбенте корасил II с применением двух детекторов. [c.258]

Первыми лекарствами, изученными методом ПГХ, были барбитураты [241-245]. Хотя была обнаружена зависимость пирограмм от ионного состояния барбитуратов, полученные результаты свидетельствуют о возможности их идентификации [244]. Следует отметить, что в ранних работах условия пиролиза и хроматографического разделения образовавшихся при этом продуктов деструкции не всегда были оптимальными, и все-таки удалось установить характеристические продукты пиролиза. Для барбитуратов основными являются нитрилы [245]. Яна-ком [241] изучен более широкий круг лекарств. [c.226]

Розенталь и др. [32] использовали слои силикагеля G и кислотный растворитель хроматографирование вели в камере, заполненной парами аммиака, в результате чего достигалось постепенное уменьшение кислотности по мере продвижения фронта растворителя и, таким образом, улучшалось разделение барбитуратов. Растворителем служила смесь хлороформ—бутанол—муравьиная кислота (140 80 7). [c.191]

Газовая хроматография некоторых синтетических лекарств. (Разделение барбитуратов, антипиретиков и производных феназина, НФ SE-30 на хромосорбе W детектор пламенноионизационный). [c.200]

Разделение и идентификация барбитуратов и родственных соединений с применением газо-жидкостной хроматографии. (НФ апьезон L и полиэфир т-ра 140—200°.) [c.201]

Разделение и идентификация барбитуратов методом газо-жидкостной хроматографии. (Анализ экстрактов крови, ткани печени и т. д. при отравлении барбитуратами т-ра 180° НФ SE-30 на кирпиче.) [c.204]

Для разделения стероидов, жирных кислот, барбитуратов, нитрофенолов и хлорфенолов применялись короткие капиллярные колонны, заполненные обработанным водородом карбопаком С с нанесенными нолиэтиленгликолем (ПЭГ) и смесью тримезиновой кислоты (бензол-1, 3, 5-трикарбоновая кислота) с ПЭГ-1500. Так, например, было произведено разделение смеси пяти стероидов при 245°С на первой из этих колонн, причем на такой плоской поверхности более искривленные молекулы прегнандиола выходят раньше менее искривленных молекул его изомера аллопрегнандиолз [c.80]

Трициннамат применяется для разделения различных ароматических соединений и барбитуратов. Требует длительного разделения. [c.119]

Дальнейшее изучение механизма энантиоселективности при разделении этим методом вьшолнено на ряде барбитуратов и родственных соединений [215]. Авторы этого исследования исходили из предположения, что сорбат (Г) присутствует в незаряженной форме (pH < рАГд), что он образует с молекулой ЦД комплекс включения состава 1 1 и что при добавлении 3-ЦД свойства сорбента не меняются. Исходя из этих предположений можно записать следующие равновесия [c.162]

ПТСХ использовали для разделения различных наркотиков и барбитуратов из тканей человека после вскрытия. Использовали пластинки с силикагелем, на которых можно было разделять от 50 до 100 мг образца. В качестве подвижной фазы брали различные составы смеси хлороформа и ацетона [53]. [c.148]

Например, при разделении стандартов опиумных алкалоидов, барбитуратов и бенздиазепинов для получения симметричных пиков достаточно использовать 0,05М водный раствор КН2РО4 (рис. 4.10). [c.47]

Широкое распространение среди методов очистки барбитуратов к настоящему времени приобрели хроматографические методы и, в частности, хроматография в тонком слое. Последняя для химико-токсикологического анализа с успехом применяется за рубежом. В нашей стране вопросам применения хроматографии в тонком слое для очистки, разделения барбитуратов, отделения их от метаболитов и предварительной идентификации посвящены работы Н. В. Кокшаровой, Е. В. Метелевой, Г. Ф. Лозовой, А. В. Беловой и И. В. Волковой и др. [c.143]

Рис. 10.9 показывает разделение смеси барбитуратов также на корасиле II с хлороформом в качестве растворителя. Хромато- [c.257]

Леман и Карамустафаоглу [38] разработали методику анализа сыворотки крови на барбитураты. Согласно этой методике, барбитураты экстрагируют хлороформом из подкисленной сыворотки, взбалтывая 15 мл хлороформа, 0,1 мл концентрированной соляной кислоты, 3 мл сыворотки и 2 г безводного сульфата натрия. После отделения экстракта 10 мл раствора в хлороформе упаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют в 0,2 мл этанола, наносят на пластинку с силикагелем О и элюируют в камере, облицованной изнутри фильтровальной бумагой, применяя в качестве растворителя смесь хлороформ —н-бутанол—гидроксид аммония (70 40 3,5). (Примечание. Хлороформ содержит 1 % этанола в качестве стабилизатора.) Внутри хроматографической камеры помещают маленький стаканчик с концентрированным гидроксидом аммония для того, чтобы атмосфера в камере была насыщена аммиаком. Если это условие не выполняется, то разделение будет не таким четким и для всей группы разделяемых соединений будут получены завышенные величины Rf. Для обнаружения пятен можно использовать два реагента 0,05 %-ный раствор перманганата калия для обнаружения ненасыщенных соединений или комбинированное опрыскивание сначала 0,1 %-ным раствором симм-дифенилкарбазида в 95 %-ном этаноле, а затем 0,33 %-ным раствором нитрата ртути(I) в 0,04 п. азотной кислоте. В последнем случае пластинки выдерживают на солнечном свету или облучают УФ-светом, чтобы высветлить фон, на котором места концентрирования выделенных соединений обнаруживаются в виде четких фиолетовых пятен. Авторы отмечают, что, как и в хроматографии на бумаге, быстродействующие барбитураты характеризуются большими величинами Rf. [c.192]

Другой способ адсорбционного модифицирования состоит в покрытии всей поверхности адсорбента-носителя плотными монослоями путем адсорбции из газовой фазы при перегонке с паром в самой колонне [80] или путем адсорбции из растворов П, 3]. Путем адсорбции из растворов наносят монослои таких плоских молекул, как молекулы фталоцианинов и солей их сульфокислот, порфиринов [81], а также образующей поверхностные ассоциаты адсорбат — адсорбат смеси тримезиновой кислоты [81], олигомеров полиэтиленгликоля [3], самого полиэтиленгликоля, сульфондикарбоновой кислоты, тетранитрофлуоре-нона [3] и др. На модифицированной адсорбированными добавками ГТС произведено, в частности, разделение монотерпеновых углеводородов. В работе [81] была применена короткая (21 см длиной) капиллярная колонна, наполненная ГТС с нанесенными монослоями, в частности смеси полиэтиленгликоля с тримезиновой кислотой, на которой были разделены галоген- и нитрофенолы, барбитураты, жирные кислоты и стероиды. [c.30]

Нелетучие в-ва подвергались контролируемому пиролизу в токе газа-носителя и после разделения продуктов на колонке идентифицировались по пиролитическим спектрам. Идентифицировались барбитураты (веронал, диал, колипнон, люминал, эудон), кокосовое, касторовое, оливковое и льняное масла. НФ сквалан газ-носитель N2. [c.31]

Детектирование метаболита сековеронала в печени человека методом газовой хроматографии, (Разделение барбитуратов, глюте-тимида, метиприлона и мепробамата НФ D -200 на хромосорбе W т-ра 225°.) [c.204]

Разделение лекарственных веществ и их метаболитов с помощью газовой хроматографии. (Разделение барбитуратов и производных хинолина, фенотиазина и дифениламина НФ 0F-1 и ПНПГС на газхроме Р.) [c.205]

Применение газовой хроматографии для аналитической токсикологии, (Разделение микроколичеств барбитуратов, алкалоидов и др. в-в, НФ SE-30 или QF-1 на анахроме ABS.) [c.206]

Широкая доступность барбитуратов, приобретаемых как по назначению врача, так и нелегальным путем, а также возрастающая необходимость в их определении при лечении эпилептиков антиконвульсивными препаратами вызвали потребность в одновременном обнаружении этих веществ в сыворотке. 06-ращенно-фаэовая хроматография барбитуратов изучена достаточно широко [228]. Эти вещества довольно легко разделяются в форме свободных кислот, а при значениях pH, обеспечивающих в основном анионную форму существования барбитуратов в системе, разрешение ухудшается. Таким образом, кислотная форма обеспечивает высокое качество разделения, а анионная— хорошее качество хромофора [229]. Кларк и Чан [230] обеспечили выполнение обоих этих требований в одном аналитическом методе. В их ВЭЖХ-методике барбитураты разделяют в виде свободных кислот и после этого переводят в анионную форму с помощью боратного буфера (pH 10) для обнаружения хромофоров в форме аниона. Значения р/Со обычных барбитуратов, используемых в терапии, лежат в пределах от 7 до 8. Следовательно, при pH 10 эти слабые кислоты существуют почти исключительно в анионной, т. е. хромофорной, форме. Площади пиков барбитуратов после ионизации возрастают в 20 раз. [c.106]

Смотреть страницы где упоминается термин Барбитураты, разделение: [c.178] [c.189] [c.47] [c.178] [c.24] [c.25] [c.17] [c.205] [c.339] [c.343] [c.165] [c.203] [c.204] [c.186] [c.190] [c.191] [c.193] [c.100] [c.249] [c.294] [c.462] [c.462] [c.94] [c.106]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология