Германий танниным методом

Для осаждения германия применяют также таннин или тан-нин в комбинации с оксихинолином [600]. Этот метод выгодно отличается от предыдущего тем, что позволяет отделить германий от мышьяка, который часто сопутствует германию и также осаждается сероводородом в кислой среде. Можно осаждать германий таннином нз оксалатного раствора при строго определенной кислотности [Н+] = 0,077 такая кислотность позволяет избирательно осаждать германий в присутствии олова, тантала и титана. [c.224]

Осаждение таннином также иногда рекомендуется как метод концентрирования или отделения германия от сопутствующих элементов. Одновременно с германием осаждаются олово, ниобий, тантал и титан. При действии таннина на оксалатные растворы после отделения Рёч, Аи и нерастворимых хлоридов Ag, РЬ, ТР, Hg осаждается только таннат германия. Однако в этом случае количественное осаждение происходит только из растворов с концентрацией германия, значительно большей 0,1. мг л , и весьма трудно избежать соосаждения соединений железа, молибдена, сурьмы, вольфрама, висмута. При концентрациях германия 0,5 степень осажде- [c.328]

Небольшие количества германия выделяют соосаждением с гидроокисью железа, а также осаждением таннином и некоторыми другими методами. [c.309]

В избытке таннина осадок танната германия несколько растворим (осаждение из сернокислого раствора) оптимальное количество таннина 0,5—2 мл 5%-ного раствора на 1 мг ОеОг [9]. Применять метод непосредственно для анализа растворов, содержащих посторонние элементы, неудобно, (Доп. ред.) [c.212]

Таннин вряд ли можно классифицировать как обычный органический реагент, так как он действует как отрицательный коллоид— флоккулянт положительно заряженных золей гидратированных окислов, например WO3, НЬгОз, TagOs. Так, при добавлении таннина к раствору вольфрамата и подкислении почти весь вольфрам выпадает в осадок. Небольшое количество остается в виде коллоидной дисперсии и флоккулируется осадителем таннина, например цинхонином 2. Таким методом вольфрам можно отделить от большого числа ионов. Отделение тантала от ниобия тоже небезынтересно тантал селективно осаждается из слегка подкисленного раствора оксалата Осаждение германия таннином после отгонки его в виде тетрахлорида применяется при анализе стали Исключительно селективный осадитель вольфрама, образующий в кислом растворе комплекс с вольфраматом состава 1 1 — анти-1, 5-ди-(п-метоксифенил)- [c.285]

Рабе [518] рассмотрел возможности получения чистого германия физическими методами (зонной плавкой,зонной ликвацией, методом Бриджмена и методом Чохральского) и дал некоторые практические рекомендации. Опубликован способ получения кристаллов германия для полупроводниковых выпрямителей сплавлением определенного количества Gee другими элементами (Sn, Sb, Bi, d, Zn, Al, Au, Ag), хорошо смешивающимися с германием в жидком и не смешивающимися в твердом состоянии. Металлы в данном случае являются очищающими агентами для германия, связывающими примеси в момент плавления. Выделение чистых кристаллов Ge из затвердевшей массы осуществляется при помощи селективных растворителей, например концентрированной НС1 [519]. Приведены условия выделения германия из раствора при помощи таннина или галловой кислоты [523]. Удаление радиоактивных примесей из германия Барабошкин [5201 рекомендует проводить двумя путями либо двукратным осаждением в виде GeSj с последующим растворением в NH4OH, либо удалением Ge в виде Ge b- [c.414]

Осаждение таннином. Известный в аналитической химии метод осаждения германия таннином [72] широко применяется в производственной практике. Осаждение таннином или таннинсодер-жащими дубильными экстрактами [31] используется для выделения германия из надсмольных вод коксохимических заводов и из других промышленных растворов [32, 69, 70]. О механизме осаждения германия таннином до сих пор нет единого мнения., В большинстве случаев осаждение металлов таннином рассматривается как процесс адсорбции таннином и коагуляции соединений [70]. С другой стороны, есть указания на образование германием определенных соединений с таннином [48]. [c.361]

Выделение германия из растворов. Осаждение таннином. Известный в аналитической химии [16 метод осаждения таннином и таннинсодержащими дубильными экстрактами широко применяется для выделения германия из надсмольных вод коксохимических заводов и из других промышленных растворов. Таннин — смесь сложных эфиров глюкозы и ж-дигалловой кислоты — образует с германием в кислой среде (pH 2—3) комплекс состава 1 1— германийтанниновую кислоту [78] [c.181]

При осаждении таннином из сернокислых растворов происходят заметные потери германия величина потери зависит от количества добавляемого таннина, в избытке которого осадок германия частично раствефим. Наилучшие результаты получаются при добавлении 0,5—2 мл 5%-ного раствора таннина на 1 мг GeOg. Несмотря на известную специфичность таннинового метода, применять его непосредственно к анализу растворов, содержащих посторонние ко мноненты, неудобно, так как таннин образует растворимые комплексные соединения о многими элементами, что затрудняет расчет его количества, необходимого для осаждения германия. [c.348]

Таннин является необычным органическим реагентом, поскольку он, вероятно, действует как отрицательно заряженный коллоид, осаждающий положительно заряженные гидроксидные золи ШОз, N5205 и ТагОз. Например, если раствор вольфрамата обработать таннином и подкислить, вольфрам почти количественно осаждается. Небольшое количество вольфрама, оставшееся в виде коллоида, можно осадить таннином или цинхонином [37]. Этими реагентами вольфрам можно отделить от большого числа ионов. Интересен метод отделения тантала от ниобия тантал избирательно осаждают из слабокислого оксалатного раствора [38]. Таннин используют для осаждения германия после отгонки тетрахлорида германия при анализе стали [39]. [c.454]

Танпип.под названием настойка чернильных орешков применявшийся более ста лет тому назад как реактив для качественною анализа, постепенно вышел из употребления и в начале XX века применялся в металлургическом анализе только в качестве индикатора в молибдат-ном методе определения свинца, по Александеру. Предложенный нами метод отделения тантала от ниобия, опубликованный в 1925 г. [7], положил начало серии исследований, которые показали, что таннин является важнейшим реагентом для количествслного разделения и определения ряда редких и обычных элементов, в особенности элементов группы аммиака, не осаждающихся аммиаком и сернистым аммонием из вич-но кислого раствора. Водный раствор таннина, будучи коллоидальной суспензией отрицательно заряженных частиц, осаждает положительно заряженные частицы гидроокисей металлов полученные адсорбционные комплексы очень хорошо коагулируют и совершенно нерастворимы. Несмотря на большой объем, они легко фильтруются и промываются (особенно при смешивании с бумажной массой) при прокаливании переходят в окислы, удобные для взвешивания. Танниновые комплексы некоторых элементов бесцветны, другие имеют яркие и характерные окраски, что является фактором огромного значения для качественного и количественного анализов. Самым замечательным свойством этих реакций является то, что осаждению не препятствует присутствие органических гидроксикислот винной, лимонной и т, д. В то время как теория взаимодействия таннина с растворами тартратных (и других) комплексов металлов до сих пор неясна, его практическое применение имеет большую ценность в аналитической химии таких редких элементов, как германий, тантал, ниобий, титан, цирконий, торий, ванадий, уран и др. [c.13]

Щавелевокислые растворы нейтрализуют аммиаком по индикатору метиловому красному, вновь лодшсляют тремя каплями серной кислоты (1 1), нагревают до кипения и прибавляют отфильтрованный 5%-ный раствор таннина до прекращения образования осадка, затем еще добавляют 5 м.л того же раствора и 5 г сульфата аммония. Осадок отфильтровывают и промывают, как описано выще. Этим методом отделяют германий от всех металлов, образующих растворимые или двойные оксалаты, за исключением 5Ь, 8п, Т1, МЬ, Та и XV. [c.212]

Определение в виде ОеОг после осаждения таннином. Осаждение таннином лучше вести из 0,07 N щавелевой кислоты-137] при этом получается хлопьевидный, легко фильтруемый и промываемый осадок. В избытке таннина осадок танната германия несколько растворим оптимальное количество таннина 0,5—2 мл 5 % -ного раствора на 1 мг GeOa при осаждении из объема 300 мл [38]. Осаждение из сернокислого, содержащего сульфатаммония, раствора [33] неполное, номожетбытьколичественным, если после добавления таннина к раствору германия добавить аммиака до щелочной реакции по метилкрасному, а затем серной кислоты до кислотности приблизительно 0,08 N [39]. Из солянокислого раствора германий осаждается таннином неполностью [37]. Минимальная температура прокаливания таннинового осадка для получения чистой ОеОг равна 900° [35]. Метод применим для определения не более 50—60 мг ОеОг. [c.403]

Таннином германий осаждают из кислых растворов следующим образом . Нейтральный раствор, лучше свободный от хлоридов, содержащий в 150—250 мл 50—60 мг двуокиси германия, обрабатывают 5—15 мл 2 н, серной кислоты, 8—10 г сульфата аммония и нагревают почти до кипения. Сильно перемешивают и медленно вводят 10—30 мл свежеприготовленного 5%-ного раствора таннина. Осадку дают отстояться, для чего ставят стакан на край водяной бани, затем отфильтровывают его через беззольный фильтр при слабом отсасывании. Фильтр с огадком промывают 5%-ным раствором нитрата аммония, содержащим немного таннина и 5 Л4 г 2 и. азотной кислоты на 100 мл. Для лучшей промывки, особенно если присутствуют хлориды, осадок переносят обратно в стакан, перемешивают с 50 мл промывной жидкости, затем снова его отфильтровывают и продолжают промывать на фильтре. Промытый осадок с фильтром переносят во взвешенный тигель и прокаливают, сначала осторожно при температуре ниже 700°, пока не сгорят органические вещества, а затем при 900—1000°. Осадок и бумагу можно разложить также обработкой смесью азотной и серной кислот, выпариванием раствора досуха и осторожным прокаливанием. Согласно указаниям авторов, этот метод дает возможность отделять германий от мышьяка, галлия, цинка, меди, железа, магния, ванадия, титана и циркония, но не от молибдена. [c.317]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология