Микротитрование ошибки

При титровании с помощью весовой бюретки последнюю наполняют, взвешивают, титруют до конечной точки и снова взвешивают. Разность между весом бюретки до и после титрования показывает вес израсходованного на титрование титрованного раствора. Определения таким способом можно производить с точностью до четвертого десятичного знака 2. Это соответствует ошибке взвешивания, так как взвешивание на аналитических весах производится с точностью до четвертого знака. Однако такое точное взвешивание практически не имеет значения, так как капельная ошибка в конце титрования значительно превосходит ошибку взвешивания. Изменение окраски в конце титрования может быть замечено в лучшем случае с точностью до одной капли , так что обычно прибавляют избыток титрованного раствора, превышающий 10 мг. Можно было бы, конечно, экспериментальным путем найти поправку на этот избыток, но это не имеет значения, так как человеческий глаз различает цветовые оттенки недостаточно точно. Поэтому взвешивание весовых бюреток с точностью, превышающей 10 мг, обычно бывает совершенно бесполезным. Если на титрование расходуется более 10 г раствора, ошибка взвешивания будет менее 0,1%. При работе с меньшими количествами, как, например, при микротитрованиях, приходится соответственно увеличивать точность взвешивания. [c.27]

Важной особенностью кулонометрического титрования хрома (VI) является достижение высокой точности. Показано, что ошибка титрования Сг электрогенерированным железом (И) достигает п-10 % [61]. Относительно высокая точность достигается даже при микротитровании. Например, ошибка определения [c.59]

Другим вариантом дифференциальной потенциометрии с использованием серебряного или хлор-серебряного электрода является дифференциальная электролитическая потенциометрия ДЭП-метод, разработанный Бишопом [107—109]. Основным отличием этого варианта потенциометрии является то, что измеряют разность потенциалов двух индикаторных электродов в перемешиваемом растворе при пропускании через него в течение 1 мин постоянного тока небольшой величины. В точке эквивалентности наблюдается резкое падение потенциала. Схема прибора для анализа представлена на рис. 33. Микротитрование хлорида с использованием этого метода позволяет получить результаты анализа с ошибкой 2 /о в обычных случаях и 0,2% при тщательном выполнении анализа. Метод позволяет определить концентрацию хлоридов, при которой величина тока в соответствии с уравнением Нернста не ниже налагаемого извне тока. Для хлоридов нижний определяемый предел составляет 10-" моль [ПО]. На проведение анализа затрачивается значительное время. В зависимости от числа измеряемых на кривой титрования точек все титрование [c.311]

ОСОБЕННОСТИ И ОШИБКИ МИКРОТИТРОВАНИЯ [c.140]

С одной стороны, разбавление титрованного раствора реактива выгодно, так как 1 мл такого разбавленного раствора будет соответствовать тем меньшему количеству титруемого иона, чем сильнее разбавление, но, с другой стороны, чем разбавлен-нее раствор, тем при титровании труднее четко уловить момент конца титрования. Для повышения четкости перехода окраски индикатора полезно иметь как можно меньший объем раствора, в котором производится титрование. Вопрос об ошибках микротитрования обсуждается в конце этого раздела. [c.219]

J — l (одновременное и отдельное определение). Ошибка, вследствие образования смешанных кристаллов, мешает здесь много меньше. Применимо даже при отношении J l — 1 5000 полезно прибавлять Ва (НОз).2 или НзЗО возможно также и микротитрование.б В аммиачном растворе определяют иодид, а-после подкисления — хлорид. [c.543]

В количественном микроанализе широко применяют пипетки объемом 0,5—1 и 2 мл. При взятии проб для микротитрования желательно иметь пипетки объемом 0,02, 0,2 и 2 мл, как указано для с в табл. 7. Что касается конструкции, то ко всем типам пипеток предъявляется одно требование в месте калибровочной метки отверстие пипетки должно быть настолько узким, чтобы ошибка отсчета была совершенно незначительной. Мика [151] считает обязательным, чтобы ошибка отсчета + 0,3 мм была равна + 0,2 части на 1000 частей емкости с пипетки. Если емкость обозначить Л, то диаметр в месте калибровочной метки выразится уравнением [c.224]

Не следует делать слишком большого перерыва между введением последней порции раствора и отсчетом положения мениска. В случае полумикроколичеств этой предосторожностью можно пренебречь, но для микроколичеств испарение титрованного раствора из кончика бюретки может внести значительные ошибки. Нужно принять за правило при всех микротитрованиях всегда отсчитывать положение мениска немедленно после введения последней порции титрованного раствора из бюретки. [c.246]

Концентрацию кальция и железа в процессе очистки определяли радиометрически с помощью радиоактивных изотопов Са и Ре . В отдельных опытах кальций анализировали комплексометрическим микротитрованием после экстракции раствором азо-азокси БН в трибутилфосфате [ 1. Микроколичества магния определяли колориметрически по реакции с титановым желтым [Ч. Содержание примесей меди и свинца находили комплексометрическим микротитрованием с метилтимоловым синим после предварительного концентрирования на окисленном угле [ ]. Как показано в [ ], при содержаниях меди 1—3 мг/л относительная ошибка последнего метода составляет +10%. [c.218]

Более подробные сведения об ошибках микротитрования и в частности об ошибке натекания см. И. М. Коренман, Количественный микрохимический анализ, Госхимиздат, стр. 140. (Прим. ред.) [c.43]

Потенциометрическое титрование гипохлорит-ионов раствором гидразинсульфата при pH 13 дает относительную ошибку +2% [983]. Автоматическое микротитрование гипохлорит-ионов раствором ферроцианида калия проводят в 0,6 N Н2804 [564]. [c.101]

Так как в микрохимическом анализе пользуются разбавленными титрованными растворами (обычно 0,01 н. и слабее) и выпускают из микробюреток очень мелкие капли (около 0,01 мл и меньше), то капельная ошибка здесь незначительна. Если принять объем капли при макротитровании равным 0,03 мл, а при микротитровании 0,01 мл, то капельная ошибка, выраженная в миллиграмм-эквивалентах, соответственно равна [c.141]

Капельная ошибка при микротитровании во много раз меньше, чем при макротитровании. Определить абсолютную величину капельной ошибки довольно затруднительно (например, колориметрическим методом), во всяком случае на это было бы потрачено значительно больше времени и труда, чем на самое титрование. [c.141]

Желательно, чтобы индикаторная ошибка по возможности не зависела от количества определяемого вещества и от объема раствора. Этого можно достигнуть в тех случаях, когда окраска зависит от избыточного количества титрованного раствора (титрование раствором КМПО4, J2, N328203). Если микротитрование производить в пробирках и наблюдать окраску раствора в направлении оси пробирки (т. е. сверху вниз) на белом фоне, то интенсивность замечаемой в конце титрования окраски не зависит от объема раствора [c.148]

При макротитровании кончают приливание титрованного раствора при первых признаках изменения окраски индикатора. Но в микроанализе при титровании очень малых объемов или ири работе с весьма разбавленными растворами трудно заметить очень слабую окраску раствора, так как наше зрение весьма нечувствительно к ней. Поэтому в микроанализе при титровании от бесцветного к окрашенному (например, при титрованш раствором КМп04 или щелочью в присутствии фенолфталеина) мы замечаем окраску при относительно большем избытке титрованного раствора, чехм в макроанализе, и тем большем, чем меньше конечный объем раствора. Напротив, при титровании от окрашенного к бесцветному (например, титрование раствором НагЗгОз в присутствии крахмала, титрование щелочи кислотой в присутствии фенолфталеина и т. д.) мы замечаем обесцвечивание слишком рано. Для компенсации возникающих при этом ошибок и вводится индикаторная поправка, о которой было сказано выше. Здесь же мы хотим обратить внимание на в ы б о р конечной точки титрования. Очевидно, что кончать микротитрование при первых, едва уловимых признаках появления или изменения окраски не следует. Очень слабая интенсивность появляющейся окраски или первые признаки изменения окраски нельзя считать строго постоянными они могут значительно колебаться в зависимости от многих причин (условия наблюдения, освещения, температуры раствора, содержания СОг и других примесей в воздухе лаборатории и т. д.). Так как индикаторная ошибка всегда должна учитываться, то целесообразнее титровать не до первых признаков изменения или появления окраски, а до явственного изменения. Интенсивность явственной окраски уже меньше подвержена всяким воздействиям и поэтому может считаться для данных условий выполнения титрования величиной постоянной. То же следует сказать и о титровании от окрашенного раствора к бесцветному, установить полное исчез- [c.160]

Колориметрическое микротитрование позволяет определять от 3 до 150 т железа в пробе. Ошибка определения в среднем около 2%. Присутствие избытка солей NH4+, Са Al , Zn N1 % Ag+, небольших количеств Со +, а также наличие С1 , NO3 , SOJ , РО , gOj , NS не отражается на точности определения очень малых количеств железа. [c.279]

Если концентрации всех растворов, применяемых при титровании количеств вещества порядке 1у и обычных количеств вещества, одинаковы, то ошибки титрования также будут одинаковы. Ошибки будут меньше, если концентрации растворов будет больше, и наоборот. Поскольку обычно в ультрамикрообъемном анализе стараются работать по возможности с малыми объемами, концентрации титруемого раствора и реактивов могут быть больше, чем в микроанализе. Следовательно, ошибка ультрамикротитрования меньше, чем ошибка микротитрования, и несколько больше, чем [c.23]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология