Титрование индикаторная поправка

Для определения индикаторной поправки берут 50 мл воды в такую же колбу, добавляют 1 мл 0,05 N раствора роданида аммония и 3 Л1Л насыщенного раствора Fe(NOз)з и титруют до обесцвечивания. Расход раствора Hg2(NOз)2 дает индикаторную поправку, которую вычитают из отсчетов по бюретке при титровании проб. Индикаторную поправку находят как среднее из трех отдельных титрований. [c.168]

В табл. 5 поправки даны в микролитрах 0,01 н. растворов. Для других концентраций титрованных растворов (0,005—0,02 н.) делают соответствующий пересчет, а для концентраций, сильно отличающихся от 0,01 н. (например, 0,001 н.), снова определяют поправки. Индикаторные поправки для унификации удобнее выражать в микрограмм-эквивалентах для этого поправку, выраженную в микролитрах, умножают на соответствующую нормальность. Например, для конечного объема 90 мкл (см. табл. 5) поправки в микрограмм-эквивалентах равны 0,32-0,01=0,0032 мкг-экв 1,1-0,01=0,011 мкг-экв и 2,2-0,01 = =0,022 мкг-экв. [c.135]

Эти отклонения нельзя объяснить только индикаторными ошибками, так как при титровании 0,1 и. растворами индикаторные ошибки ничтожно малы и не влияют на результаты определения. Такие же и даже большие расхождения между результатами титрования больших и малых объемов наблюдаются и при работе с 0,01 и. растворами, хотя в данном случае и вводится индикаторная поправка. [c.136]

Несколько сложнее обстоит дело с определением индикаторной поправки при титровании раствора соляной кислоты рас-TBOpioM едкого натра в присутствии метилового красного. И в этом случае метиловый красный изменяет свою окраску при pH 5, т. е. когда в растворе остается некоторое количество еще неоттитрованной соляной кислоты. Если, например, на титрование 25 мкл раствора соляной кислоты израсходовано до изменения окраски индикатора 28,0 мкл раствора едкого натра, то, очевидно, на полную нейтрализацию должен пойти несколько больший объем. При прямом порядке титрования (см. предыдущий пример) перетитровывают на 0,2 мкл значит, при обратном титровании недотитровывают на такой же объем (если нормальности рабочих растворов в обоих случаях одинаковы). Таким образом, на полную нейтрализацию в данном примере должно потребоваться 28,0 + 0,2 = 28,2 мкл раствора едкого натра. [c.133]

За титрованием наблюдают невооруженным глазом, если объем титруемого раствора не менее 1—2 мкл при меньших объемах наблюдают через лупу с 4—10-кратным увеличением. Окраска жидкости и ее изменение хорошо видны, особенно на белом фоне (к конусу прикладывают полоску белой бумаги). При титровании 0,01 я. и более разбавленными растворами необходимо вводить индикаторную поправку (см. стр. 132). [c.137]

Если индикаторная поправка выражена в микролитрах титрованного раствора, то величину ее прибавляют (или вычитают) к объему раствора, а затем уже умножают полученный объем на нормальность. [c.138]

V—объем израсходованного на титрование раствора едкого натра (за вычетом индикаторной поправки), мкл [c.140]

Титрование 5—10 мкл (и больше) нейтральных растворов, содержащих 2 мкг и больше С1 , 0,01—0,02 н. растворами нитрата серебра в присутствии хромата калия дает вполне удовлетворительные результаты ошибка определения составляет в среднем 3—4%. 1 мкл 0,01 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,355 мкг С1 . Момент окончания титрования вполне отчетлив. При расчете вычитают индикаторную поправку. [c.145]

В конце титрования часть раствора Hg2(NOa)2 (несколько капель) расходуется на обесцвечивание красного роданидного комплекса железа, поэтому необходимо определить индикаторную поправку, которую затем вычитают из отсчетов титрования анализируемых проб. [c.139]

Для определения индикаторной поправки берут 50 мл воды в колбу для титрования, добавляют 1 мл 0,05 н. раствора роданида аммония и 3 мл насыщенного раствора Fe (N03)3 и титруют до обесцвечивания. Расход 0,1 н. раствора Hg2(N03)2 на это титрование является индикаторной поправкой. [c.139]

Ввиду того, что небольшое количество нитрата серебра расходуется на реакцию с хроматом калия, необходимо вносить индикаторную поправку, для нахождения которой проводят холостое титрование. Обычно на это расходуется 1—1,5 капли раствора А ЫОз. Соответствующий объем вычитают из раствора нитрата серебра, затраченного на титрование. [c.108]

Ферроин имеется в продаже и теперь широко применяется при титровании сильными окислителями, например солями церия (IV), бихроматом и перманганатом. Изменение окраски очень четкое и обратимое. Избыток окислителя очень медленно влияет на окисленную форму индикатора, хотя в кислых растворах при высоких температурах его действие значительно ускоряется. Индикаторные поправки н различные методы анализа, в которых этот индикатор применялся, будут рассмотрены нами в III томе. [c.166]

Но если применяется индикатор, у которого интервал перехода выходит за границы между 5 и 9, то следует учитывать, что для изменения окраски такого индикатора в чистой воде или в растворе нейтральной соли требуется добавление заметного количества щелочи или кислоты. Так, у индикаторов метилжелтого или метилоранжевого (оба эти индикатора часто применяются в алкалиметрических титрованиях, так как на них не влияет присутствие угольной кислоты в растворе) окраска начинает изменяться при pH, несколько меньшем 4. Это отвечает концентрации ионов водорода, равной 1 10 н. или 0,1 мл 0,1 н. кислоты на 100 мл раствора. Если титровать кислотой при помощи одного из этих индикаторов 50 мл 0,1 н. раствора едкой щелочи, то для того, чтобы было заметно изменение окраски, надо прибавить избыток кислоты в 0,2%. При недостаточном опыте легче всего заметить это первое изменение оттенка, сравнивая анализируемый раствор с раствором индикатора в чистой воде (с во д-иым цветом индикатора). Если надо, вводят поправку на неизбежный избыток реактива (индикаторная поправка). Такую поправку надо вводить, конечно, только в тех случаях, когда титруют не до теоретически установленной величины рТ. [c.79]

Эти отклонения нельзя объяснить индикаторными ошибками, так как при титровании 1 н. и даже 0,1 н. растворами индикаторные ошибки ничтожно малы и не могут повлиять на результаты определения. Такие же и даже большие отклонения мы наблюдали при титровании 0,01 н. и более разбавленными растворами, а также при титровании весьма малых объемов (0,1 мл и ниже). Во всех этих случаях, несмотря на введение индикаторной поправки, наблюдалась аналогичная зависимость определяемой нормальности рабочего раствора от. титруемого (или конечного) объема раствора. С понижением концентрации растворов и уменьшением их объемов отклонения по сравнению с данными макроанализа увеличиваются. [c.164]

Итак, иодкрахмальная реакция отличается высокой чувствительностью. Поэтому при работах с 0,01 н. и более концентрированными растворами индикаторная ошибка настолько мала, что ею можно пренебречь. При титровании 0,001 н. растворами можно также не вводить индикаторную поправку, если создать условия, обеспечивающие максимальную чувствительность индикатора. [c.190]

Так как при титровании в присутствии нитропруссида натрия наблюдается несколько больший расход раствора Hg(N03)2, то в результат титрования необходимо вносить индикаторную поправку. Для этого по объему затраченного на титрование раствора Hg(N0s)2 и его нормальности рассчитывают приблизительно концентрацию Hg la в растворе в конце титрования. Затем приготовляют равный ему объем раствора Hg l2 найденной концентрации и добавляют такое же количество капель индикатора, как и при титровании, К приготовленному раствору прибавляют по каплям титрованный раствор Hg(N0a)2 до появления белой мути, Затра-яенный при этом объем Hg(N0a)2 и является индикаторной поправкой. Эта поправка в дальнейшем вычитается из объема раствора Hg(N03)2, пошедшего на титрование хлорида. [c.170]

В случае применения медьфталоцианинтетрасульфокислоты титрование проводят по следующей методике [878]. К 5—10 мг восстановленного раствора прибавляют 10 мл 4N раствора серной кислоты, 2 капли 0,1%-ного раствора индикатора, 2,5—3 мл 85%-НОЙ фосфорной кислоты, разбавляют водой до объема 60 мл и титруют 0,0Ш раствором сульфата церия (IV) до перехода бирюзово-голубой окраски индикатора в ярко-розовую и затем до полного обесцвечивания. Для достижения большей точности рекомендуется вводить индикаторную поправку, определяемую в холостом титровании. [c.94]

Для устранения индикаторной ошибки при вычислении результатов титрования вводят поправку (индикаторная поправка). Определение последней сводится к определению объема титрованного раствора, расходуемого только па изменение или появление окраски индикато1ра при данном титровании. Ниже рассматриваются определения индикаторной поправки для нескольких характерных случаев. Например, на титрование 20 мкл раствора щавелевой кислоты, подкисленных 5 мкл серной кислоты, было израсходовано 14,6 мкл раствора перманганата калия оттитрованный раствор имел бледно-розовую окраску. Конечный объем — около 40 мкл (т. е. 20 + 5+14,6). [c.132]

Из сказанного видно, что индикаторную поправку легко определить в том случае, когда ее следует вычитать из израсходованного количества, т. е. когда раствор перетитровывают. Эти же величины, но с- обратным знаком применяют в тех случаях, когда поправку необходимо прибавлять к израсходованному объему титрованного раствора, т е. когда раствор недотитровывают. [c.133]

Результаты параллельных титрований хорошо совпадают. Особенно хорошие результаты получают при титровании в присутствии метилового красного. При содержании до 7—10 мкг НС1 или NaOH в 2—50 мкл раствора титруют 0,1 н. растворами едкого натра или соляной кислоты с относителыной ошибкой в среднем 2% без введения индикаторной поправки. [c.138]

Индикация конечной точки по избытку окрашенного титранта. Классическим примером такого типа индикации может служить титрование восстановителей раствором перманганата. В процессе титрования интенсивно окрашенный перманганат восстанавливается до практически бесцветного Мп +. Лишняя капля раствора КМПО4 окрашивает титруемую жидкость в неисчезающий розово-фиолетовый цвет, что и служит указанием на окончание титрования. Индикатором, таким образом, служит избыточный объем титранта. Бледно-розовая окраска заметна еще в 4-10 М растворе перманганата. Чтобы создать такую окраску, например, в 50 мл конечного объема жидкости, необходимо ввести 0,02 мл 10 М раствора >КМп04. Отдельным опытом устанавливают объем титранта, необходимый только на подкрашивание конечного объема титруемой жидкости — это индикаторная поправка, ее вычитают нз общего объема титранта, израсходованного на титрование пробы. [c.16]

Комплекс иона кальция с анионом этилендиаминтетрауксусной кислоты устойчив в сильнощелочной среде при pH 12—13, а комплекс ионов магния в этой среде разрушается, и магний выделяется в виде гидроокиси. При титровании раствором комплексона П1 отсутствие ионов кальция обнаруживается мурексидом. Раствор комплекса мурексида (пурпурата аммония) с кальцием окрашен в красный цвет, свободная форма индикатора — в фиолетовый. При добавлении нафтолового зеленого Б переход окраски мурексида становится более отчетливым. Из грязновато-зеленой окраски он переходит через серую и слабо-красную в чисто-синюю. При определении в объеме 100 мл титруемой воды индикаторная поправка равна только 0,02 мл 0,05 М титрованного раствора комплексона III. [c.240]

Фортуин и др. [247] показали, что при раннем переходе индикатора на кривой титрования наблюдается точка излома, если W/ Min ЫО. Если точка излома наблюдается нечетко, то эквивалентный о бъем титранта находят экстраполяцией, как и при средней чувствительности индикатора (рис. 7.22, б), учитывая при этом индикаторную поправку по уравнению (7.31). При позднем переходе индикатора, вследствие высокой относительной устойчивости комплекса М1п, изменение екраски раствора происходит после точки эквивалентности, поэтому к эквивалентному объему, найденному с помощью уравнения (7.26) или графической экстраполяцией, всегда необходимо вносить индикаторную поправку по уравнениям (7.28), (7.29) или (7.31). Хигуши, Рене и Бернштейн [282] предложили оригинальный способ определения конечной точки титрования, когда светопоглощением обладает применяемый индикатор. Если кривую титрования представить как функцию [c.193]

Такой же способ определения индикаторной поправки можно применить и при титровании раствором иода. Поправка и в этом случае вычитается из объема раствора, потраченного на титрование. При обратном порядке титрования, т. е. при титровании иода раствором ЫагЗгОз, такая же поправка прибавляется к израсходованному количеству МагЗзОз. [c.153]

Пример. Приведем сначала примеры определения величин индикаторной поправки. 2>5 мл и 5 мл разбавленного раствора H2SO4 помещают в две пробирки и меньший объем разбавляют водой с таким расчетом, чтобы после титрования оба конечные объема были приблизительно равны. К обои.м растворам добавляют по 2 капли 0,1%-ного раствора метилкрасного и титруют при кипячении 0,001 и. раствором NaOH до появления желтой окраски. Допустим, что на это израсходовано 0,24 мл и 0,56 мл 0,001 н. раствора NaOH. На основании уравнения (5) находим индикаторную ошибку [c.154]

Если в этих примерах производить вычисления на основании каждого титрования без учета индикаторной поправки, то. мы получили бы два разных числа, из которых ни одно не соответствует действительной концентрации исследуемого раствора. Теперь отметим, как осуществляется равенство конечных объемов. Сначала титруют больший объем в нашем примере при этом было израсходовано 0,56 мл раствора NaOH. Таким образом, конечный объем равен 5,56 мл. На титрование меньшего объема (2,5 лгл) должен уйти приблизительно в 2 раза меньший объем раствора NaOH, т. е. около 0,28 мл. Значит, к меньшему объему до титрования необходимо добавить 5,56 — (2,5 + 0,28) = 2,8 мл воды. Понятно, что при этом достигается только приблизительное равенство конечных объемов, но небольшая разница не имеет практического значения. [c.155]

Способ 3. Предыдущие способы определения и учета индикаторной поправки непригодны при титровании объемов порядка 50 мм и меньше в микростаканах или конусах (стр. 253). Здесь лучше заранее определить зависимость индикаторных ошибок от конечного объема Эта зависимость определяется следующим образом. Допустим, необходимо определить индикаторную ошибку при титровании NaOH раствором НС1 в присутствии метилкрасного. В микростакан помещают капельку индикатора (1 мм ) и известный объем дестиллированной воды, например 10 мм , а из микробюретки добавляют 0,01 н. или более разбавленный раствор НС1 до изменения окраски. Затем такой же опыт повторяют с 20 мм и большими объемами воды. Чем больше взятый объем воды, т. е. чем больше конечный объем раствора, тем больше расходуется раствора кислоты на изменение окраски. При работах с объемами порядка 10—200 мм в микростаканах мы всегда наблюдали прямую зависимость между конечным объемом раствора и индикаторной ошибкой. По полученным при этих опытах данным строят кривую ошибок-В табл. 4 приведена зависимость индикаторной ошибки от ко- [c.155]

Индикаторные ошибки (поправки) следует устанавливать заново, если титрование производить в стаканах другого размера или если вообще изменить условия выполнения анализа. Следует также учитывать, что на величину индикаторной ошибки влияют, кроме того, концентрация и характер образующейся при титровании соли, наличие посторонних солей, органических веществ и температура раствора. В качестве примера влияния концентрации и характера солей и температуры на индикаторную ошибку приведем данные для титрования в присутствии диметилжелтого 100 мл раствора, содержащего Na l или Na2S04. При титровании щелочью поправку прибавляют, при титровании кислот — вычитают (табл. 5). [c.157]

При макротитровании кончают приливание титрованного раствора при первых признаках изменения окраски индикатора. Но в микроанализе при титровании очень малых объемов или ири работе с весьма разбавленными растворами трудно заметить очень слабую окраску раствора, так как наше зрение весьма нечувствительно к ней. Поэтому в микроанализе при титровании от бесцветного к окрашенному (например, при титрованш раствором КМп04 или щелочью в присутствии фенолфталеина) мы замечаем окраску при относительно большем избытке титрованного раствора, чехм в макроанализе, и тем большем, чем меньше конечный объем раствора. Напротив, при титровании от окрашенного к бесцветному (например, титрование раствором НагЗгОз в присутствии крахмала, титрование щелочи кислотой в присутствии фенолфталеина и т. д.) мы замечаем обесцвечивание слишком рано. Для компенсации возникающих при этом ошибок и вводится индикаторная поправка, о которой было сказано выше. Здесь же мы хотим обратить внимание на в ы б о р конечной точки титрования. Очевидно, что кончать микротитрование при первых, едва уловимых признаках появления или изменения окраски не следует. Очень слабая интенсивность появляющейся окраски или первые признаки изменения окраски нельзя считать строго постоянными они могут значительно колебаться в зависимости от многих причин (условия наблюдения, освещения, температуры раствора, содержания СОг и других примесей в воздухе лаборатории и т. д.). Так как индикаторная ошибка всегда должна учитываться, то целесообразнее титровать не до первых признаков изменения или появления окраски, а до явственного изменения. Интенсивность явственной окраски уже меньше подвержена всяким воздействиям и поэтому может считаться для данных условий выполнения титрования величиной постоянной. То же следует сказать и о титровании от окрашенного раствора к бесцветному, установить полное исчез- [c.160]

Разбавленные растворы сильных кислот титруют следующим способом. 2—5 мл исследуемого раствора помещают в пробирку, добавляют 0,05—0,1 мл 0,02%-ного раствора метилкрасного и титруют 0,01 н. NaOH. Перед концом титрования нагревают до кипения и продолжают титровать до появления желтой окраски. К израсходованному количеству щелочи прибавляют индикаторную поправку, после чего вычисляют количество сильной кислоты по уравнению [c.173]

Рекомендуется производить титрование растворов сильных кислот всегда до одного и того же показателя титрования Этот способ имеет то преимущество, что индикаторная поправка в этом случае зависит только от объема раствора и характера кислоты. Но если титровать в присутствии большого количества нейтральной соли, то на величину индикаторной поправки влияет только конечный объем раствора. Это объясняется тем, что образующееся малое количество продукта нейтрализации (соль) не может значительно изменить влияния большого количества постоянно присутствующей нейтральной соли. Рекомендуется титрование до pH = 4,86, т. е. следует заканчивать титрование, когда немного кислоты остается не нейтрализованной. Значит, ухоДит меньше титрованного раствора и в этом случае поправку на индикатор необходимо прибавлять к объему раствора щелочи, израсходованному на титрование. Титрование производят 0,01 н. раствором Са(0Н)2 в молярном растворе a lj. Для определения индикаторной ошибки титруют разные объемы [c.173]

Ультрамикрохимическое определение кислот производил Б. Ормонт титрованием из весовой микробюретки (до 0,25 y H l Б 50 лш раствора). И. М. Коренман и Е. Ш. Гронсберг исследовали возможность титрования 2—50 мм растворов сильных кислот при помощи бюреток, описанных на стр. 248. Авторы показали, что титрование до 7 y H l в 2—50 мм раствора можно производить 0,1 н. раствором NaOH в присутствии метилкрасного с относительной ощибкой в среднем до 2—2,5% без введения индикаторной поправки, но при условии, что нормальность рабочего раствора NaOH установлена титрованием столь же малых объемов 0,1 н. кислоты. В присутствии метилкрасного можно титровать 10—50 мм растворов НС1 не слабее, чем 0,0002 н., с содержанием до 0,075—0,4 Y НС1 со средней ощибкой не выше 5%. В 3 мм раствора можно определять 0,1 y H l с ошибкой около 10%. В присутствии фенолфталеина можно титровать столь малые объемы растворов сильных кислот с достаточной точностью в растворах не разбавленнее, чем 0,002 н. [c.176]

Остановимся на титровании еще одной слабой кислоты — борной. К 8—200 лшз исследуемого раствора прибавляют каплю -фенолфталеина и добавляют 0,1—0,01 н. раствор NaOH до порозовения при этом нейтрализуются присутствующие посторонние кислоты. Затем добавляют 1 каплю (20—50 мм ) нейтрального 50%-ного водного раствора глицерина и образовавшуюся глице-рино-борную кислоту титруют 0,1—0,01 н. раствором NaOH до порозовения. Израсходованный объем раствора NaOH после вычитания индикаторной поправки эквивалентен количеству борной кислоты. [c.259]

Фортуин и др. [285] показали, что при раннем переходе индикатора на кривой титрования наблюдается точка излома, если MR/ Min ЬЮ . Если точка излома наблюдается нечетко, то эквивалентный объем титранта находят экстраполяцией, как и при средней чувствительности индикатора (см. рис. 7.33, б), учитывая при этом индикаторную поправку по уравнению (7.60). При позднем переходе индикатора, вследствие высокой относительной устойчивости комплекса Min, изменение окраски раствора происходит после точки эквивалентности, поэтому к эквивалентному объему, найденному с помощью уравнения (7.55) или графической экстраполяцией, всегда необходимо вносить индикаторную поправку по уравнениям (7.57), (7 58) или (7.60). [c.228]

Определив эквивалентный объем по излому кривой титрования (включая и метод экстраполяции) и вычислив по уравнениям (7.61)—(7.63) рМизл, с помощью номограммы Рингбома можно оценить достигаемую точность титрования. При этом следует иметь в виду, что изменение светопоглощения АГ обеспечивает надежное фиксирование конца титрования в интервале АрМ = 0,3 независимо от чувствительности прибора и индикатора. Следовательно, если рМэ — рМизл > 0,3, то к найденному объему титранта в конце титрования необходимо внести индикаторную поправку с помощью уравнения (7.60). [c.229]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология