Химически привитые фазы

Однако наиболее часто применяют ион-парную хроматографию на обращенной фазе, при которой в качестве подвижной фазы используют водный буферный раствор и органический растворитель, смешивающийся с водой, обычно метанол или ацетонитрил. В подвижную фазу добавляют противоион, заряд которого противоположен заряду молекулы, а в качестве сорбента используют силикагель с химически привитой фазой, обычно Се или i8. Иногда разделение осуществляют с применением несмешиваемой с водой механически удерживаемой фазы, например, бутанола. При разделении на обращенной фазе более стабильной, чем механически удерживаемая фаза, водные образцы могут непосредственно вводиться в колонку, что особенно важно для анализа биологических образцов. При этом нет необходимости в предварительной очистке, так как гидрофильные компоненты мгновенно вызываются из колонки. Градиентное элюирование проводят, изменяя концентрацию противоиона в подвижной фазе или меняя полярность растворителя. При изменении концентрации противоиона, который остается в неподвижной фазе, изменяется сила растворителя, а при изменении pH подвижной фазы изменяется селективность разделения. [c.75]

В ионообменной хроматографии применяют разнообразные сорбенты, используемые как для разделения белков, так и для разделения неорганических ионов и небольших молекул. Эти сорбенты можно разделить на при основных вида ионообменные смолы, пелликулярные материалы и силикагель с химически привитой фазой, обладающей ионообменными свойствами. Пелликулярные сорбенты в настоящее время практически не применяют, их используют лишь для заполнения предколонок и при воспроизведении старых методов. [c.110]

Сорбенты с химически привитыми фазами на основе силикагеля появились позже сорбентов, на которые неподвижная фаза (в виде индивидуальных веществ или, чаще, полимеров различной структуры и полярности) наносилась физически, т.е. аналогично тому, как фазу наносили и продолжают наносить в газожидкостной хроматографии. Нанесенная фаза довольно быстро смывается растворителем (гораздо быстрее, чем она испаряется или изменяется в газожидкостной хроматографии), параметры удерживания постоянно меняются, препаративно собираемые фракции загрязняются фазой. Использование растворителя, насыщенного неподвижной фазой, позволило несколько повысить стабильность таких сорбентов и колонок, однако большинство недостатков при этом осталось. [c.90]

Значительно сложнее набивка колонок сорбентами с химически привитыми фазами. Выбор методики заполнения колонок такими сорбентами основывают на использовании данных по набивке фирмы-производителя или применяют оригинальные методики, описанные в литературе. [c.120]

Химически привитые фазы важны и в нормально-фазовой хроматографии. В табл. 5.3-1 приведены примеры полярных функциональных групп химически [c.276]

С появлением химически привитых фаз и, в частности, возможности работы с обращенной фазой снизились требования к контролю за активностью слоя и регулированию такой активности. Поэтому глава IV была несколько сокращена. Однако не следует забывать, что в целом ряде случаев успех разделения может зависеть от активности сорбента. [c.25]

Большинство исследователей отдает сейчас предпочтение в ТСХ необработанному силикагелю. Для КЖХ наблюдается обратная картина подавляющее большинство анализов выполнено с использованием химически привитых фаз, в первую очередь силикагелей, модифицированных С18 и С8. Так, в 1984 г. 75% работ в КЖХ было проведено с использованием обращенных фаз. Сложившееся в ТСХ положение можно объяснить следующими причинами. [c.387]

Колонки с химически привитой фазой [c.108]

В последние годы в практике капиллярной газо-жид-костной хроматографии широко используются колонки с химически привитыми фазами, причем прививку полимерных фаз проводят непосредственно в капиллярной колонке. Капиллярная колонка с привитым слоем неподвижной фазы характеризуется следующими преимуш,ествами большей стабильностью [c.108]

В приготовлении адсорбентов с однородной поверхностью проведены значительные исследования. Существенный успех достигнут в химии поверхности силикагелей с химически привитыми фазами. Было приготовлено большое число новых адсорбентов для высокоэффективной жидкостной хроматографии, которые потенциально перспективны для газовой хроматографии, однако еще не испытаны. [c.106]

Площадь поверхности. Фазовое отношение непосредственно зависит от площади поверхности неподвижной фазы. Используют ли твердый материал в качестве неподвижной фазы в упакованных колонках или жидкую фазу, нанесенную на твердый адсорбент в виде пленки постоянной толщины, применяют ли химически привитые фазы — в любом случае фазовое отношение (через Ув) прямо пропорционально доступной площади поверхности. Площадь поверхности адсорбента обычно относят к единице массы (т. е. удельная площадь поверхности измеряется в м-/г). Необходимо отметить, что для упакованных колонок соответствующее значение — это площадь поверхности адсорбента, отнесенная к единице объема (м /мл). [c.14]

Известны также химически привитые фазы, предназначенные специально для рещения конкретных задач. Например, для разделения оптических изомеров были синтезированы хиральные неподвижные фазы. [c.97]

Какими преимуществами в ГХ обладают сорбенты с химически привитыми фазами по сравнению с сорбентами с нанесенными неподвижными фазами [c.526]

Для анализа молекул с молекулярной массой до 2000 применяют ионообменники с химически привитой фазой к силикагелю с размером частиц 5-10 мкм, а при препаративном разделении можно применять полимерные пористые сорбенты типа даррум ДА-Х8. При разделении крупных молекул с молекулярной массой 2000 применяют слабоосновный ионит, привитый на крупнопористый силикагель. Подробные сведения о наполнительных материалах приведены в разделе 5.6. [c.38]

Сорбенты для ВЭЖХ представляют собой, как правило, очень узко фракционированные силикагели разного типа с химически привитыми фазами. Хотя исходный кусковой силикагель или размолотый и грубо сепарированный для ТСХ стоят недорого, цены на сорбенты для ВЭЖХ довольно высоки. Это связано с высокой стоимостью и малой производительностью установок для получения узких фракций силикагеля, с высокими ценами на реактивы для получения привитых фаз и сложностью прививки. Следует также отметить, что технология прививки конкретной фазы к определенному виду силикагеля может сильно различаться и давать при тех же исходных компонентах [c.111]

Первая причина - потеря химически привитой фазы. В настоящее время около 90Р/ч всех анализов мстодом ВЭЖХ вьшолняются на хи- [c.477]

Фактор удерживания, к Изменение фактора удерживания при одних и тех же условиях хроматографирования указывае либо на смывание химически привитой фазы с колонки, либо на 5агрязнение колонки несмывающимися Примесями. Ичмснсния к могут быть вызваны изменениями состава подвижной фазы, что часто приводит к ошибочному мнению о неисправности колонки. [c.482]

Поверхность полностью гидролизсюанного силикагеля состоит нз снланоль-ных (гидроксильных) групп, как уже было показано выше (рнс. 5.2-5). Их количество на поверхности составляет около 8 мкмоль/м . Для гидрофобизации силикагель подвергают обработке алкилхлоросиланами, при этом в качестве химически привитых фаз образуются силоксаны (группы Si-0-Si). [c.275]

Еще одно важное достижение семидесятых годов — применение химически привитых фаз. Это пористые силикагели, поверхность которых покрыта ковалентно связанными органическими молекулами, содержащими кремний (органосил анами). Особенно важное значение приобрели силикагели с углеводородными прививками типа н-октильных или н-октадецильных радикалов. Они делают поверхность силикагеля похожей на органический растворитель. В качестве подвижной жидкой фазы в сочетании с такими привитыми неподвижными фазами обычно применяют смесь органического растворителя с водой. При помощи такой обращеннофазовой хроматографии в настоящее время осуществляют больще половины всех экспериментов в высокоэффективной жидкостной хроматографии. Этот метод особенно хорошо подходит для разделения соединений, хотя бы отчасти растворимых в воде (лекарственные средства, биохимические препараты, ароматические соединения и т.п.). [c.242]

Талызина пленки жидкой неподвижной фазы. Вполне понятно, что при постоянных значениях всех прочих факторов линейно возрастает с увеличением толщины пленки (это справедливо также для фазового отношения Vs Vm, если Уз<С т). Твердые адсорбенты не подчиняются указанной зависимости. Для химически привитых фаз толщина слоя (хмонослоя) является не столь определенной величиной, как толщина пленки жидкости, имеющей некий известный объем, и описать изменение толщины слоя химически привитой фазы так же однозначно, как изменение толщины пленки жидкости, не представляется возможным. [c.14]

Этот так называемый процесс эндкеппинга> широко применяют в синтезе химически привитых фаз для ОФЖХ. Делается это для сведения к минимуму количества остаточных силанольных групп. [c.75]

Насадка с химически привитыми фазами дурапак [c.51]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология