Спектральный анализ полуколичественный и количественный

Практической целью методов атомной спектроскопии при анализе вещества является качественное, полуколичественное или количественное определение элементного состава анализируемой пробы. Еще 25—30 лет назад эти задачи решались, по существу, лишь одним из методов — атомно-эмиссионным методом спектрального анализа в оптическом диапазоне спектра, В настоящее время достаточно широкое применение получили также методы анализа по атомным спектрам поглощения и флуоресценции в оптическом диапазоне, а также по эмиссионным и флуоресцентным спектрам в рентгеновском диапазоне. Во всех случаях в основе этих методов лежат квантовые переходы валентных или внутренних электронов атома из одного энергетического состояния в другое. [c.53]

Полуколичественные методы спектрального анализа Визуальный полу количественный анализ [c.225]

Метод основан на визуальном изучении спектра анализируемого вещества, наблюдаемого через окуляр спектрального прибора (наиболее распространены стилоскопы и стилометры). Идентифицируя линии в спектре, проводят качественный анализ, а оценивая их относительные интенсивности, — полуколичествен-ный и количественный анализ. Визуальный спектральный анализ отличается простотой техники эксперимента, экспрессностью и наглядностью, а также невысокой стоимостью аппаратуры. К недостаткам визуального метода следует отнести субъективный характер оценки спектра, высокие пределы обнаружения элементов, за исключением щелочных и щелочноземельных металлов, и низкую воспроизводимость определений. [c.12]

Различают два вида эмиссионного спектрального анализа — количественный и полуколичественный, которые отличаются степенью точности измерений. Более точные количественные определения выполняют с помощью приборов, называемых стилометрами. Для полу-количественных определений используют менее совершенные приборы [c.326]

Полуколичественный и количественный спектральные анализы. В количественном спектральном методе анализа [c.62]

Цель практического эмиссионного спектрального анализа состоит в качественном обнаружении, в полуколичественном или точном количественном определении элементов в анализируемом веществе. В зависимости от физического состояния, электрической проводимости и неорганической или органической природы все вещества могут быть разделены на следующие группы [c.7]

В зависимости от степени точности измерений различают полуколичественный и количественный спектральный анализ. Полуколичественный анализ выполняют с помощью приборов, называемых стилоскопами. Для количественного анализа применяют более совершенные приборы, называемые стилометрами. Эти приборы предназначены для визуального наблюдения спектров. Для получения фотографий спектров применяют спектрографы, например ИСП-22, ИСП-28, ИСП-30 и др. [c.343]

Существуют различные методы усиления первичных ореолов (аномалий) количественного анализа геохимических проб рационального анализа геохимических проб анализа тяжелых фракций геохимических проб суммарных (аддитивных) или мультипликативных ореолов. Последние в практике геохимических поисков получили наибольщее распространение в силу щи-рокого использования полуколичественного спектрального анализа геохимических проб [1, 25]. [c.447]

Методика последних линий широко применяется при качественном и полуколичественном спектральном анализе. Количественный анализ при определении большой группы элементов применяется реже. Показателем наличия данного элемента в изучаемой пробе (качественный анализ) является присутствие в спектрограмме аналитических линий, характерных для исследуемого элемента. Отсутствие линий какого-либо элемента указывает лишь на то, что он не содержится в испытуемой пробе в тех концентрациях, которые можно обнаружить с помощью применяемого спектрографа и способа обработки фотопластинок. [c.78]

Полуколичественный анализ включает приемы спектрального анализа, с помощью которых определяют не только качественный состав, но и приближенное количество отдельных компонентов. Эти приемы были развиты одновременно, когда они не были еще известны в количественном спектральном анализе, и являются в действительности предшественниками современных методов количественного анализа. Однако большинство из этих приемов еще сохраняет свое значение. Полуколичественный анализ важен не только при анализе металлов на заводах, но и при исследовании и классификации геологических материалов и продуктов химической промышленности, при контроле готовой продукции и т. д. Он исполь- [c.42]

Методы полуколичественного и количественного спектрального анализа основаны на эмпирически установленной прямой зависимости между интенсивностью почернения спектральных линий на фотопластинке и количеством данного элемента в определенном интервале концентрации испытуемой пробы. В конечном итоге суть спектрального анализа заключается в визуальном или инструментальном (при помощи микрофотометра) сравнении на спектрограмме интенсивности почернения аналитической линии изучаемого элемента с интенсивностью почернения идентичной линии, полученной при спектрографии эталона с известным содержанием того же элемента. По результатам ф.ото-метрии строят градуировочный график, который показывает связь интенсивности линии анализируемого элемента с концентрацией этого же элемента в пробе. По графику определяют процентное содержание элемента. Предел допустимой ошибки спектрального метода, по данным многих авторов, не превышает 10%. [c.79]

Остановимся еще раз на отдельных, наиболее важных методах анализа минерального сырья. В геологической службе широко распространены спектральные методы, особенно эмиссионный спектральный анализ. Огромное число проб — примерно восемь миллионов в год — анализируют методом полуколичественного спектрального анализа, используя разработанный в СССР (А. К. Русанов и др.) способ вдувания порошков в дугу. Это основной прием, применяющийся при поиске скрытых месторождений полезных ископаемых. Используют, конечно, и количественные методы. Существуют трудности при изготовлении стандартных образцов для спектрального анализа, пока мало используется предварительное концентрирование микроэлементов. Как уже говорилось, недостаточно применяются атомно-абсорбционные методы, что обусловлено отсутствием массового отечественного производства атом-но-абсорбционных спектрофотометров. Эти методы используют для определения кальция, магния, меди, свинца, цинка. [c.110]

Методика спектрального анализа олова по ГОСТ 5637—56 предусматривает количественное определение свинца, меди, железа, висмута, сурьмы и полуколичественное — мышьяка, цинка и алюминия. [c.148]

Полуколичественный спектральный анализ занимает промежуточное положение между качественным и количественным анализом. Граница между полуколичественными и количественными методами условная, она основана на требованиях к точности резуль- [c.99]

Рассмотрим один из вариантов фотографических методов. Метод гомологических пар относится к фотографическим методам полуколичественного анализа. Для применения этого метода нужны эталоны, или стандартные образцы (см. Эталоны для количественного спектрального анализа с. 21). При помощи спектров паров эталонов подбирают аналитическую пару линий. В состав этой пары должны входить линии определяемого элемента и линия внутреннего стандарта. В качестве последнего может быть линия основы пробы. Эти линии основы должны быть наименее чувствительны к небольшим изменениям условий в разрядке и иметь близкие потенциалы возбуждения. Потенциалы возбуждения многих спектральных линий элементов приведены в таблицах спектральных линий [1]. Интенсивности пары линий или их почернения должны быть равны при определенной концентрации примеси (последнее устанавливают эмпирически). [c.10]

Визуальные методы полуколичественного и количественного спектральных анализов для изучения геологических пород и минералов фотографическим полуколичественным и количественным методами изложены в работе [4], а для анализа металлов, сплавов и других материалов — в монографии [6]. [c.10]

Спектральный анализ делится на количественный и качественный. Качественные методы основаны на измерении длин волн спектральных линий, а количественные — на установлении их интенсивности (почернения). При анализе руд, минералов и горных пород в настоящее время широко применяются полуколичественные методы спектрального анализа, позволяющие определить приблизительное количественное содержание элементов, присутствующих в исследуемых образцах. [c.5]

В спектрографическом качественном анализе заключение о природе элементов в анализируемом образце можно сделать на основании длины волны спектральных линий. В количественном анализе почернение линий в общем случае служит мерилом их интенсивности и, следовательно, искомого количественного состава пробы. Методы спектрального анализа основаны на использовании либо субъективных, либо объективных методов измерения. Первая группа методов охватывает полуколичественный, вторая — количественный анализ. Чрезвычайно важно знать принципы спектрографических методов спектрального анализа (гл. 5). [c.9]

X. точность и ВОСПРОИЗВОДИМОСТЬ КОЛИЧЕСТВЕННОГО И ПОЛУКОЛИЧЕСТВЕННОГО СПЕКТРАЛЬНЫХ АНАЛИЗОВ [c.152]

Методы полуколичественного анализа, являющиеся разновидностью количественного спектрального анализа, основаны на сравнении интенсивностей линий или на измерении относительной интенсивности линий. В то время как в качественном спектральном анализе для обнаружения присутствующих элементов достаточно только одного спектра пробы, корреляция между относительными количествами элементов в анализируемом материале и интенсивностью спектральных линий чрезвычайно сложна. Даже если бы была возможность поддерживать внешние экспериментальные условия неизменными (т. е. постоянное возбуждение, дисперсия излучения, измерение интенсивности отдельных спектральных линий и т. д.), то и тогда корреляция этих двух величин была бы функцией многих не всегда еще известных переменных. До сих пор создание строгой теории этой корреляции остается совершенно безнадежной задачей. Вследствие отсутствия такой теории даже полуколичественный спектральный анализ не возможен без использования эталонных образцов известного состава. [c.43]

Для проведения массового анализа минерального сырья большое распространение получил полуколичественный спектральный анализ, который дает возможность 1) выяснить предварительно общий химический состав минералов, руд и горных пород и установить те химические элементы, содержание которых бывает необходимо определить более точно другими количественными методами 2) правильно выбрать методику полного количественного химического анализа путем проверки содержания определяемых элементов в составе промежуточных фракций (осадках, жидкостях и т. д.), выделяемых по ходу анализа 3) получить более широкий аналитический материал для геохимических обобщений и выводов по ряду химических элементов. [c.3]

Качество спектрального анализа руд и минералов определяется также и воспроизводимостью, т. е. тем, в какой мере результаты анализа совпадают при их многократном повторении. Для этого в качественном и количественном (полуколичественном) спектральном анализе при сжигании проб необходимо уделять большое внимание стабильному горению дуги постоянного и переменного тока. Как уже известно, столб пламени дуги обычно перемещается по краю угольных электродов и тем самым вызывает неравномерность в освещении щели спектрографа. Еще большую неравномерность в освещении щели вызывает отклонение пламени во все стороны под влиянием движения воздуха. Это может привести к тому, что многие элементы попадут в столб пламени дуги как раз в момент отклонения пламени и тем самым их испарение не будет сопровождаться возбуждением и фотографированием спектральных линий. [c.81]

Дуга постоянного тока, обеспечивающая большую чувствительность спектрального метода, является наилучшим источником света при качественном и полуколичественном анализах руд и минералов. Считается, что для количественных анализов она не дает достаточно постоянных и воспроизводимых результатов, какие дает пламя или дуга переменного тока. Все же в практике спектрального анализа геологических образцов дуга постоянного тока с успехом применяется для сжигания проб в полуколичественном и количественном анализах. [c.85]

Качественный спектральный анализ является, как правило, только первым необходимым этапом полуколичественного и количественного анализов руд, минералов и горных пород. [c.105]

Изготовление эталонов для спектрального анализа является очень ответственной и трудной задачей. Широкое внедрение полных количественных и полуколичественных методой спектрального анализа руд, горных пород и минералов в большой мере обусловливается возможностью быстрого изготовления необходимых эталонов с таким же составом, как и исследуемых проб. [c.115]

В настоящее время еще нет никакой унификации в обозначении (количественном) результатов полуколичественных спектральных анализов. Так, часто результаты анализов приводятся в виде словесных обозначений нет следы мало есть много и т. д., где под словами мало , много и т. д. надо подразумевать некоторые процентные содержания определяемых элементов в пробах. Так, следы соответствуют приблизительно 0,001% мало — 0,01 % есть — 0,1% много —1% и т. д. [c.151]

Всего на указанные фракции разделены 10 проб нефтей всех рассматриваемых месторождений. Озоление фракций нефтей проведено аналогично вышеприведенной для нефти методике. Результаты полуколичественного спектрального анализа золы фракций нефтей даны в табл. 55. Как и для самой нефти, осуществлено количественное определение ванадия, никеля, железа, хрома, марганца, свинца, молибдена. В табл. 56 приведены данные этих анализов. [c.133]

Различают два вида эмиссионного спектрального анализа количественный и полуколичественный, которые отличаются степенью [c.236]

Различают два вида эмиссионного спектрального анализа — количественный и полуколичественный — которые отличаются степенью точности измерений. Более точные количественные определения выполняют с помощью приборов, называемых стилометрами. Для полуколичественных определений используют менее совершенные приборы— стилоскопы. Однако и те и другие приборы служат только для визуального наблюдения спектров. [c.234]

Смирнов В. Ф., Стриганов А. Р. к Сухенко К. А. Методы спектрального анализа металлов, ГИТТЛ, 1940. Сборник под общей редакцией С. Л. Мандельштама. — Практическое руководство для полуколичественных и количественных анализов основных чёрных и цветных металлов и сплавов. Описываются методы, аппаратура и условия работы, а также приводится атлас необходимых спектров. Методы с применением микрофотометров в сборник не вошли. [c.228]

Простейшим методом количественного спектрального анализа является метод, именуемый обычно методом стандарта фона . Он был впервые предложен в оптическом спектральном анализе [104] и в настоящее время часто используется для аналитических целей в этой области спектра. В рентгеновской спектроскопии метод стандарта фона, вследствие его недостаточно высокой точности, не получил пока широкого распространения. Он занимает промежуточное положение между методами количественного и полуколичественного анализа и так же, как и последний, не требует введения в пробу специального элемента сравнения. Внутренним стандартом при проведении анализа служит фон рентгенограммы, интенсивность которого выбирается в качестве масштаба для измерения интенсивностей спектральных линий элемента. В основе аналитической методики лежит предположение о том, что отношение интенсивности линии к интенсивности фона около нее /ф пропорционально искомому содержанию элемента в пробе. [c.141]

Трудно провести четкую грань между качественным и количественным анализом, поскольку даже при качественных определениях предполагается хотя бы грубая, но количественная оценка содержания определяемого элемента. В эмиссионном спектральном анализе получил распространение термин полуколичественный анализ . Под ним обычно понимают совокупность методик, позволяющих производить количественные определения по дискретной и сравнительно грубой шкале концентраций. При этом величина интервала между двумя возможными результатами может быть сравнима с определяемой величиной. Например, для ванадия в стали по группе (см. рис. 136) полуколичественная методика позволяет определять 0,15 0,3 0,5%. [c.116]

Составление методики количественного анализа возможно, если известен состав вещества, а также какие компоненты являются основными, а какие — примесями. Полуколичественную оценку содержания металлов и некоторых неметаллов можно провести методом эмиссионного спектрального анализа (см. гл. 6). Из хроматографических методов для качественного анализа наиболее подходят ионообменная хроматография и хроматография на бумаге. Однако эти методы пригодны лищь для анализа смесей, состоящих из небольшого числа компонентов, например, катионов одной-трех групп. Применение дробных реакций дает надежную информацию также в случае несложных смесей, кроме нескольких специфических реакций (на ионы аммония, железа). [c.198]

Программному обеспечению рергтгеновских спектрометров производители приборов всегда уделяли большое внимание. В настоящее время большинство моделей приборов снабжается пакетами программ на основе Windows или других подобных систем, которые включают в себя программы для качественного, полуколичественного и количественного анализа. Одной из составляющих пакета часто является программа, обеспечивающая применение метода фундаментальных параметров, иногда неудачно рекламируемого как без-эталонный метод. Наличие такой программы полезно на начальной стадии разработки той или иной методики анализа. Однако основным способом градуировки рентгеновских спектрометров, как и в других методах атомного спектрального анализа, до сих пор остается применение стандартных образцов состава. [c.21]

Полуколичественный спектральный анализ отличается от количественного главным образом снижением требований к точности результатов, поэтому считают, что он занимает в методическом отношении промежуточное положение между качественным и количественным анализами. Оценка интенсивностей аналитических линий в спектрах анализируемых образцов и эталонов в иолуколичественном анализе произ- [c.9]

Большое влияние на чувствительность, точность и воспроизводимость спектрального анализа при определении элементов в геологических образцах оказывает, как уже было сказано выше, общий химический состав пробы. Именно поэтому в количественном и полуколичественном анализах нельзя дать общих указаний для проведения анализа на различные элементы в разнообразных по своему составу минеральных образованиях. Обычно необходимо в каждом конкретном случае (минерал, руда и т. д.) разрабатывать заново или дорабатывать имеющуюся методику анализа. В некоторых случаях, например, пробы, перед тем как их сжигать, необходимо смешивать с Na l, СаСОз, в других случаях можно обой- [c.81]

Все методы количественного и полуколичественного спектрального анализа основаны на зависимости между интенсивностью спектральных линий определенного элемента и концентрацией его атомов в пламени источника света (в дуге и т. п.). Между интенсивностью спектральной линии (/) и концентрацией (С) анализируемого элемента в пробе (в %) существует зависимость, установленная впервые Ломакиным (Lomakin В. Д., 1930) Шейбе (S heibe, 1931) [c.106]

В количественном и полуколичественном спектральном анализах определение содержания отдельных элементов в образцах основано на измерении почернений спектральных линий изучаемых элементов с почернениями т ёГ же снектраль-ных линий в специально приготовленных пробах. Такие специальные пробы, в т<оторь1Х количественное содержание определяемых элементов известно заранее, называются эталонами. Эталоны по своему химическому и минералого-петро-графическому составу должны быть близки к исследуемым образцам. Несоблюдение этого правила может привести к значительному искажению результатов спектрального анализа. Это связано с тем, что при испарении проб в угольных [c.110]

Эмисс1юниый спектральный анализ основан на изучении спектров излучения различных веществ. Он предполагает сжигание пробы анализируемого вещества. При этом оно испаряется, диссоциирует на атомы или ионы, которые, возбуждаясь, дают спектры. Излучаемый свет, проходя через стеклянную призму спектроскопа, разлагается на разные цвета, и экспериментатор наблюдает ряд цветных линий (линейчатый спектр). По наличию этих линий судят о присутствии того или иного элемента в анализируемом веществе. Количественное определение элементов основано на измерении интенсивности спектральных линий того или иного элемента чем выше концентрация элемента, тем больше интенсивность его спектральных линий. Количественные определения выполняют при помощи стиломет-р о в. Для полуколичественных определений используют стило-скопы (рис. 89). Эти приборы служат для визуального наблюдения спектров. Когда необходимо получить их фотографии, применяют спектрографы, позволяющие более объективно оценить количественное содержание элемента. Степень почернения линий на фотопластинке (плотность почернения) пропорциональна концентрации элемента и измеряется микрофотометрами. Концентрацию элемента находят по градуировочной кривой, которую вычерчивают, зная интенсивность линий эталонных образцов. [c.455]

Другим методом анализа таких проб является создание искусственной основы для всех образцов разведением их другим материалом (так поступают в методике свинцового королька). Метод разбавления часто относят к полуколичественным, но в действительности он точен. К количественному спектральному анализу обычно относят методы анализа, позволяюи1,не достичь высокой точности, а также методы определения, дающие [c.331]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология