Мышьяк, определение в силикатных породах

Для определения мышьяка в силикатных породах фотометрическим методом в виде мышьяковомолибденовой сини может использоваться описанный выше (стр. 148) метод ш,елочного плавления в сочетании с последующей отгонкой мышьяка в виде трихлорида. Полученный дистиллят выпаривают с азотной кислотой досуха и далее определяют мышьяк, как выше описано. [c.153]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЫШЬЯКА В СИЛИКАТНЫХ ПОРОДАХ Отделение мышьяка [c.113]

Для определения мышьяка в силикатных горных породах и материалах рекомендуется метод мышьяковомолибденовой сини с предварительным отделением мышьяка отгонкой в виде трихлорида [781, 869, 963, 964]. [c.152]

Анионные формы примесей отделяют от катионов основы сорбцией на анионитах. Анионообменное поглощение происходит из высококонцентрированных растворов электролитов и часто весьма избирательно и поэтому ограниченно применяется для получения групповых концентратов. Подробно изученная анионообменная сорбция элементов из растворов соляной кислоты и хлоридов [403] использована для разработки схемы химико-спектрального анализа следов в силикатных породах [946, 1221]. Описано [180] выделение металлов группы платины в виде хлорком-плексов из растворов солей никеля. Спектрохимический метод определения примесей В1, Сс1, РЬ и Зп в чистом хроме предусматривает предварительную сорбцию элементов из 2 н. раствора НС [512]. Элементы, образующие прочные анионные фторидные комплексы (В, Ое, ЗЬ, 51, Зп), выделяют на колонке с анионитом при анализе мышьяка, галлия и арсенида галлия [602]. Аналогично отделяют следы Мо, НЬ, Та, Т1, 5п, , от больших количеств железа [1029]. Примерами сочетания избирательного концентрирования анионообменом с конечным спектральным анализом служат определение микропримеси Ре в люминофорных материалах [468], определение В в растворах фторидов и фтористоводородной кислоте [741] и Ра и ТЬ (сорбция из 8 н. раствора ННОз) в америции [964]. [c.302]

Хотя автор работы [9] считает, что в предварительном отделении германия нет необходимости, большинство авторов рекомендуют или дистилляцию, или экстракцию германия из раствора соляной кислоты как способ отделения от других элементов. Дистилляция позволяет также сконцентрировать германий в малом объеме и освободиться от всех элементов, за исключением некоторых количеств серы, мышьяка, сурьмы и олова, присутствующих в анализируемой породе. Обычно эти элементы присутствуют в силикатных породах в таком небольшом количестве, что не мешают определению. [c.236]

Если при кипячении породы с разбавленной соляной кислотой выделяется сероводород, то это является определенным указанием на присутствие растворимого в кислотах сульфида, обычно пирротина, но иногда и лазурита. Если можно при помощи магнита извлечь частицы, дающие реакцию на серу, то это доказывает, что причиной выделения сероводорода, по крайней мере частичной, является присутствие пирротина (магнитного колчедана). Реакция на серную кислоту в профильтрованном растворе указывает на присутствие в породе растворимого в кислоте сульфата, большей частью в виде силикатных сульфатов нозеана и гаюина. Если хорошо промытый остаток после обработки разбавленной соляной кислотой обработать царской водкой или соляной кислотой с бромом и в результате этой обработки в растворе снова образуются сульфат-ионы, то это указывает на вероятное содержание в пробе пирита. Если в полученном при такой обработке растворе можно обнаружить присутствие мышьяка, то возможно, что в породе был арсенопирит, хотя в изверженных породах он встречается крайне редко. [c.942]

Фотометрические методы определения мышьяка в виде мышья-ковомолибдеповой сини находят широкое применение. Они используются для определения мышьяка в его соединениях [529], железе, чугуне и стали [48, 540, 666, 698, 773, 785, 790, 885, 917, 943, 949, 952, 996, 1131-1133, 1147], ферросплавах [217, 702, 703, 1203], меди и медных сплавах [158, 195, 197, 216, 515, 562, 815, 886, 952, 1043, 1133, 1209, 1210], рудах и продуктах медного и свинцово-цинкового производства [21, 81], железных рудах [652, 822, 949, 1108], свинце [158, 264, 627, 695, 886, 926, 952, 990, 1133], серебре и его сплавах [1070], Вольфраме и его рудах [1203], олове [307, 585, 661, 1208], сурьме [91, 197, 198, 264, 284, 837, 886, 894, 952, 956], висмуте [265, 764], цинке [158, 627, 926, 952], ниобии и ванадии [284], галлии [284, 2881, индии [284, 289, 430], таллии [284, 287], кремпии [284, 872], германии ]б99, 700, 872], селене [637, 1016, ИЗО], теллуре [758], хроме и его окислах [198, 216], алюминии [144], кадмии [158], олове [886], молибдене и его окислах [459], никеле [402, 562], боре [893], уране [661, 760, 849, 928], минералах [415, 869, 994], пиритах и пиритных огарках [302, 491], фосфорной [940, 941], азотной [892], серной [939] и соляной [197, 452] кислотах, природных водах [785, 942, 993], дистиллированной воде [452], фосфатах [942] и фосфорсодержащих продуктах [980, 1091], силикатах и силикатных породах [869, 942, 964, [c.61]

Описано [10, 127] фотометрическое определение мышьяка в силикатных горных породах. Из пробы после плавления и выщелачивания выделяющийся AsHs улавливают раствором, содержащим йод, йодистый калий и бикарбонат натрия, а затем после прибавления молибдатной смеси, фотометрируют. Таким же способом определяют мышьяк в металлическом уране [128]. [c.191]

Определение незначительных количеств мышьяка (0,000п%), обычно находящихся в силикатных породах, недостаточно изучено, но следующий метод дает довольно удовлетворительные результаты для определения встречающихся очень малых количеств мышьяка. [c.346]

Несмотря на то что отгонка мышьяка в виде арсина АзНз все еще используется по традиции для его выделения и применялась Ониши и Сенделом [3] для анализа силикатных пород, этот метод имеет недостатки, обусловленные тем, что применяемые для реакции реагенты могут содержать такие же количества мышьяка, как и анализируемые пробы. Другим обычно используемым методом является отгонка хлорида мышьяка(1П) из водного солянокислого раствора при температуре не выше 108 °С. При этой температуре ни сурьма, ни олово не отгоняются. Если в анализируемом материале присутствует германий, то он будет сопровождать мышьяк, но это, по-видимому, определению не мешает. Малые количества селена также могут попасть в дистиллят [4]. В тех случаях, когда в одном растворе можно определеть и мышьяк и сурьму, например, полярографически [5], для дистилляции можно применять и более высокую температуру. Детали этого метода приведены в предыдущей главе (стр. 108). [c.113]

В этом методе силикатную породу разлагают щелочным сплавлением и присутствующий мышьяк восстанавливают до арсина при помощи цинка и соляной кислоты. Арсин улавливают прибором типа Гутцейта, образующиеся пятна сравнивают со стандартными, полученными из стандартных растворов мышьяка, как описано Кармайклом и МакДональд [16]. Приведенная ниже методика представляет собой усовершенствованный метод, разработанный Ониши и Сенделом [3], включающий стадию окисления арсина с последующим восстановлением арсеномолибдата до молибденовой сини для фотометрического определения. [c.118]

Тионалид, тиогликоль-2-нафтиламид, (VI) образует нерастворимые комплексы с рядом элементов, в том числе и с мышьяком. Этот комплекс может быть выделен из водного раствора методом соосаждения из такого органического растворителя, как ацетон. Этот способ выделения был исследован Портманом и Райли [7], которые с помощью радиоактивного изотопа Аз показали, что из 1 л морской воды можно извлечь 0,05 мкг Аз с 97—98%-ным выходом. Ниже дан этот метод в применении к анализу силикатных пород и минералов. Определение заканчивают спектрофотометрической реакцией с сурьмяпомышьяковомолибденовой синью. [c.122]

Бромид олова заметно летуч, и метод отделения олова, основанный на его отгонке из раствора бромистоводородной кислоты, применялся Ониши и Сенделом для определения малых количеств олова в силикатных породах. Сначала удаляли отгонкой из солянокислого раствора мышьяк, сурьму и германий. Единственным элементом, сопровождающим олово в процессе отгонки бромида и оказывающим мешающее действие при последующем определении, является селен. [c.413]

Прямое определение мышьяка проводят в серной кислоте [86]. В силикатных горных породах мышьяк определяют после предварительного выделения в виде арсина [70, 87], арсената железа [88] или экстракцией с помощью диэтиламмоний-диэтилдитиокарбама-та [89]. Для разложения угля навеску пробы спекают с окисью магния и отгоняют мышьяк в виде бромида [70], ватем определяют его в виде сини, применяя в качестве восстановителя хлорид олова (II). Хлорид олова(II) также применяется в качестве восстановителя при определении мышьяка в производственных и сточных водах металлургических заводов [90] и в атмосферном воздухе [91]. При анализе нефтяных продуктов и катализаторов риформинга [92] пробу разлагают перекисью водорода и серной кислотой, а затем отгоняют хлорид мышьяка (III) и определяют его в дистилляте. [c.143]