Уран, определение ферроцианидом

Ферроцианидный ион в нейтральной или слабокислой среде образует с ионом уранила малорастворимый ферроцианид уранила коричневого цвета, чем можно воспользоваться для колориметрического определения урана. При немногочисленных опытах автора по определению урана по этому методу в разбавленной минеральнокислой среде было трудно получать воспроизводи-л ые результаты при низких концентрациях урана Окраска развивалась медленно и часто получался мутный раствор. В нейтральных растворах окраска более воспроизводима (хотя и менее интенсивна) и жидкость не тотчас мутнеет. Закону Бера окраска не подчиняется (см. рис. 67). Чтобы получить приблизительно нейтральный раствор, нельзя добавлять ацетат аммония, так как окраска от этого сильно бледнеет. Конечная концентрация ферроцианида калия может быть 2%-ной. Измерение можно производить через 10 или 15 мин. после добавления ферроцианида. Следы железа и меди сильно мешают. [c.494]

Определение при помощи ферроцианида натрия [244, 2451. Определение основано па образовании красновато-коричневого соединения уранила с ферроцианидом натрия. Максимальное поглощение лучей окрашенным соединением наблюдается око.чо 430 ммк. Чувствительность определения 0,5 мкг мл. [c.140]

Метод основан на колориметрическом определении иона уранила с ферроцианидом калия по коричневой окраске растворов. Отделение урана от мешающих примесей производят экстракцией этилацетатом или эфиром из 0,5 N раствора азотной кислоты в присутствии высаливателя — нитрата алюминия. [c.119]

Для отделения урана от мешающих примесей его извлекают из 0,5 N раствора азотной кислоты в присутствии высаливателя нитрата алюминия. После удаления органического растворителя выпариванием производят колориметрическое определение иона уранила с ферроцианидом калия в 0,01 N растворе соляной кислоты. [c.119]

Кроме фосфатов, растворы солей уранила можно титровать также и другими осадителями, в частности растворами ферроцианида, применяя описанную выше внешнюю пробу с сухим порошком ферроцианида для определения конца титрования. [c.102]

Для определения малых количеств урана пользуются колориметрическим методом, основанным на способности уранила давать характерную окраску либо с перекисью водорода в щелочной среде, либо с ферроцианидом калия в кислой среде. [c.521]

Описан ряд методов количественного определения элементов с помощью амперометрического титрования растворов их солей ферроцианидами по току окисления ферроцианида или восстановления определяемого металла. Метод применяется для определения меди [945], серебра [1049], свинца [945, 1013], церия [1357], ИНДИЯ [918], кадмия [945, 1074, 1092], железа [979], уранила [815, 1079] и молибдена [1062]. Титрование цинка [909, 923, 980, [c.278]

В нейтральных и слабо кислых растворах ионы уранила образуют с ионами ферроцианида труднорастворимое соединение, окрашенное в коричневый цвет. Коллоидный раствор этого соединения используется для определения урана [15]. [c.424]

В нейтральных или слабокислых средах ферроцианид-ион образует слаборастворимое, окрашенное в бурый цвет соединение — ферроцианид уранила, коллоидный раствор которого можно использовать для колориметрического определения урана. Интенсивность окраски определяется кислотностью, концентрацией ферроцианида и временем выдерживания. Метод описан в применении к разбавленным растворам минеральных кислот и буферным кислым растворам В качестве буферных растворов применяют растворы солей муравьиной кислоты. Ацетаты, тартраты, цитраты и др. обесцвечивают раствор. Для буферных систем с муравьиной кислотой окраска устойчива в течение 24 час при содержании урана меньше 5 ч. на млн. при содержании до 11 ч. на млн. окраска мало меняется в течение 15 мин. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации урана. Металлы, которые дают окрашенные или нерастворимые ферроцианиды, должны отсутствовать (в частности, железо, медь и никель). Сульфаты не мешают, если молярное отношение 50 1) не превышает 100 1. Единственное достоинство ферроцианидного метода — удовлетворительная чувствительность. [c.823]

Титрование растворов солей уранила фосфатами основано на образовании нерастворимого двойного ( сфата уранила типа UO2MPO4, где М — одновалентный катион. Хотя метод не отличается большой точностью, но позволяет быстро проводить определение. В качестве индикаторов применяют ферроцианид калия, салицилат натрия или 2-окси-5-метилбензоат натрия [206, 739, 954]. Титр раствора фосфата устанавливают по стандартному раствору нитрата уранила в тех же самых условиях, в которых ведут определение. [c.102]

Г. А. Клейбс [99, 100] в серии работ применила амперометрический метод для изучения реакции осаждения ионов уранила ферроцианидом калия. В результате исследования была показана возможность точного определения урана в растворах K l-j-H I при амперометрическом его титровании ферроцианидом калия. В этом случае образуется двойной ферроцианид состава [c.212]

В. Г. Сочеванов с сотрудниками [234] предлагает для амперометрического определения ионов уранила титровать его растворы ферроцианидом в 1 М растворе KNO3 с pH 3—5, используя вращающийся платиновый микроэлектрод (диаметром 0,5 мм). Конечную точку определяют по анодному току окисления ферроцианида. Титрование лучше вести при +0,6 в (нас. к. э.) и температурах от 40 до 60 . По точности метод амперометрического титрования равноценен весовому даже для количеств 0,5—10 мг U. [c.212]

Определение кобальта измерением оптической плотности экстракта в ультрафиолетовой области спектра [1011]. К анализируемому раствору, содержащему 0,2—10 мкг[мл Со и имеющему pH от 3,0 до 5,3 (устанавливают необходимое pH растворами хлорной кислоты и гидроокиси аммония), прибавляют 25 мл 44%-ного раствора роданида аммония, разбавляют водой до 50 мл и экстрагируют двумя порциями по 20 мл изоамилового спирта, насыщенного роданидом аммония. Экстракт разбавляют изоамиловым спирто.м до 50 мл и измеряют оптическую плотность экстракта на спектрофотометре При длине волны 312 ммк. Определенню не мешают 5 мкг никеля, 10 мкг ванадата илн меди, 25 мкг свинца, 50 чкг иодата, 75 мкг марганцп, 100 мкг молибдата, люминия и цинка в 1 мл раствора. Мешают ионы тре.хвалентного железа, уранила, трехвалентного и шестивалентного хрома, ферроцианида, олова, иит-рат-ионы и титан. [c.157]

Анализ смеси ионов уранила, ртути (I и II) и железа (III). Ионы Hg обнаруживают действием раствора иодида калия по образованию в колонке характерной красной зоны, ионы Ре по бурой зоне. Ионы U0 —реакцией с ферроцианидом калия однако этой реакции мешают Fe -ионы. Поэтому для обнаружения ионов иоГ следует поступать следующим образом. Через колонку пропускают исследуемый раствор и в каплях фильтрата обнаруживают иОГ действием ферроцианида калия. Фильтрат для определения UOI -hohob можно собрать до момента выхода из колонки бурой зоны, содержащей Ре -ионы. [c.79]

Для титрования по методу осаждения применяют, кроме солей серебра, и другие соли, образующие осадки, как, например, ферроцианид калия K4[Fe( N)6] при определении цинк-иона уранил ацетат [(и02)(СНзС00)2] при титровании фосфат-иона хромат калия К2СГО4 при титровании ионов бария и т. д. Приводим некоторые примеры определения лекарственных веществ. [c.148]

Химические и электрохимические свойства лития таковы, что амперометрическое титрование его затруднено. Он почти не образует малорастворимых солей, образованием которых можно было бы воспользоваться для прямого титрования, не образует также комплексных соединений и имеет сильно отрицательное значение стандартного потенциала. Поэтому пока известно только два способа определения лития амперометрическим методом косвенное определение, заключающееся в осаждении лития уранилацетатом цинка, отделении и растворении осадка с последующим титрованием цинка раствором ферроцианида калия на фоне тартратно-ацетатного буферного раствора с рН=7,5—8 в водно-этанольной среде. Титруют при потенциале -Ь0>8 В (Нас. КЭ) на платиновом электроде. Количество определяемого лития — от 1 до 3 мг. Мещает определению уран (VI). Метод опробован на литийсодержащих материалах [1]. Второй способ — титрование вереде изопропилового спирта раствором щавелевой кислоты. Электроды — медный амальгамированный катод и медный анод, Дф=1,0 В. Нижний предел определения ЫО— моль/л. Метод разработан для последовательного определения калйя (см. Калий ), натрия и лития, причем авторы статьи [2] замечают, что оксалат лития образуется в последнюю очередь и что в отсутствие калия и натрия литий практически не титруется. [c.199]

Определение урана может быть основано как на реакциях осаждения, так и на окислительно-восстановительных процессах. Очень подробно исследовано [1,2] осаждение урана (VI) ферроцианидом калия и разработан соответствующий метод [2, 3]. Рекомендована также фениларсоновая кислота [4], восстанавливающаяся, как и уранил-ион, на ртутном капающем электроде. Известны другие методы титрования ураннла, основанные на осаждении осаждение теллуратом натрия [5], 2, 3, 4-триоксихальконом [6], ванадатом натрия [7]. [c.276]