Ампулы, запаивание

Выращивание кристаллов из газовой фазы (возгонка) осуществляется путем запаивания вещества в продолговатые стеклянные или кварцевые ампулы и поддержания в течение определенного времени по длине этих ампул некоторого градиента температуры. Осаждение кристаллов происходит за счет явления транспорта. Применение данного метода весьма многообразно, если сюда включить реакции обратимого разложения с участием газовой фазы, а также синтез из газообразных компонентов. Таким путем в основном в хорошо закристаллизованном виде получают различные металлы, гало-гениды и халькогениды металлов и др. Часто, однако, этот метод применим для получения лишь небольших количеств веществ (например, до 1 г). Подробности можно найти в цитируемых ниже монографиях. [c.133]

Все операции, со стеклянными ампулами (запаивание, обогрев, вскрывание и т. д.) следует проводить осторожно, пользуясь защитными очками из толстого стекла. [c.297]

Запаивание ампул. Запаивание ампул требует осторожности, так как при этом возможна вспышка паров мономера или растворителя. Перед запаиванием содержимое ампулы следует охладить холодной или ледяной водой, а в случае низкокипящих мономеров — охлаждающей смесью и обернуть полотенцем. При запаивании ампул необходимо надевать защитную маску или очки. [c.382]

Наилучшим способом является хранение чистых углеводородов в запаянных стеклянных ампулах в атмосфере азота, не содержащего примеси кислорода. Перед запаиванием образец углеводорода дегазируется нагреванием в вакууме и удаленный газ заменяется чистым азотом. Если изготовить ампулы с длинными шейками, то можно много раз запаивать их после взятия образца, что позволяет сохранять углеводород в течение длительного времени в одной и той же ампуле. [c.504]

После запаивания ампулы помещают во встряхиватель и подвергают встряхиванию в течение 4—5 ч, затем оставляют на неделю в покое. За это время достигается равновесная солюбилизация и частичное расслоение образовавшейся эмульсии углеводорода (там, где он был в избытке). [c.186]

При запаивании стенки ампулы не оттягивают, а, наоборот, стараются сделать толще в местах спая. После окончания реакции ампуле [c.40]

Работа на вакуумной гребенке при тренировке и запаивании ампул и вакуумная перегонка стирола должны проводиться в маске из оргстекла. Правила работы на вакуумной гребенке даны в специальной инструкции. [c.26]

Железо при этом разогревается за счет теплоты реакции (ток хлора нужно непрерывно пропускать). Образующийся хлорид железа возгоняется во второе колено трубки в виде темных листочков с фиолетовым оттенком. При этом нужно горелкой нагревать также и суженную часть трубки, где может скопиться хлорид железа (П1) и образоваться пробка. Для очистки хлорида его в токе хлора перегоняют при 250 °С в третье колено трубки, которое запаивают. Для удаления хлора полезно через трубку перед запаиванием пропустить оксид углерода (IV). Хлорид железа (П1) гигроскопичен, поэтому его хранить нужно только в запаянных ампулах. [c.259]

Рис. 22. Наполнение и запаивание ампулы.

Верхний конец форштосса обратного холодильника закрывают резиновой пробкой со вставленной в нее изогнутой вниз стеклянной трубкой, к которой присоединяют промывную склянку Тищенко с 20%-ным раствором едкого натра к этой склянке присоединяют еще одну склянку Тищенко концентрированной серной кислотой. Отводную трубку, присоединенную ко второй промывной склянке, вставляют в стеклянную ампулу, подготовленную для запаивания и сильно охлаждаемую смесью лед—соль. [c.226]

ЗАПАИВАНИЕ АМПУЛЫ С ПРЕПАРАТОМ [c.50]

Прежде чем приступать к наиболее опасной и ответственной части синтетической работы (проверка исправности мотора для мешалки, перегонка в вакууме, введение в реакционную массу натрия или брома, запаивание в ампулу легколетучих веществ и др.), учащийся должен поставить об этом в известность ведущего преподавателя и, особенно на первой стадии обучения, выполнять такие операции только в его присутствии. [c.250]

Многие винильные мономеры имеют низкую температуру кипения, и, кроме того, иа их полимеризацию неблагоприятно действует кислород. Чтобы избежать воздействия кислорода и потери мономера, наполненные ампулы перед запаиванием следует продувать чистым азотом. Затем ампула помещается в баню с постоянной [c.17]

Отличительная черта метода заключается в том, что катализатором служит сернистый газ, образующийся в результате окисления сероводорода в момент запаивания ампулы. [c.175]

Ампулу перед запаиванием помещают в сосуд Дюара с жидким азотом. После затвердевания смеси отросток ампулы запаивают. [c.55]

Рис. 550. Ампула с низ- Рис. 551. Запаивание ампу- Рис. 552. Прибор для кокипящей жидкостью. лы с низкокипящей жидкостью. насасьшания низкокипящих жидкостей в баллоны.

Многие жидкие, а также и твердые вещества хранят в запаянных ампулах. Всю работу по запаиванию ампулы с веществом необходимо проводить в защитных очках. При постоянном вращении оттягивают пробирку или трубку с запаянным дном на паяльной горелке так, чтобы образовалось горло длиной 5—7 см и диаметром 5—7 мм После охлаждения в ампулу заливают или засыпают вещество на /з ее объема Затем жгутиком из фильтровальной бумаги протирают внутри горло от остатков вещества Горло ампулы нагревают в маленьком остром пламени паяльной горелки при постоянном вращении и быстро оттягивают (как это описано выше) с одновременным запаиванием оставшегося узкого конца трубки. Запаянный узкий конец ампулы охлаждают в коптящем пламени горелки [c.16]

При запаивании ампулы с легколетучим веществом следует ампулу охладить во льду или охладительной смеси Затем в узком пламени горелки запаивают ампулу, как описано выше [c.16]

Перед наполнением ампулы надо тщательно проверить, нет ли в стенках трещин или капиллярных отверстий. Ампулу, как правило, заполняют жидкостью не более чем на три четверти. Перед запаиванием ампулу помещают в сосуд Дьюара, содержащий охлаждающую смесь (сухой лед, жидкий воздух) (см, гл. I, стр, 15). Таким образом можно запаивать ампулы, наполненные очень летучими и горючими веществами (рис. 551). [c.629]

Запаивание ампул. Для этой работы требуется стеклодувная (паяльная) горелка с воздуходувкой. Ампулу изготовьте из обычной пробирки путем оттягивания ее открытого конца до образования узкой шейки с внутренним диаметром 3—5 мм. После охлаждения ампулу заполните дистиллированной водой (не более чем на 2/3 объема) для облегчения выхода воздуха из ампулы вставьте в нее длинный капилляр. После заполнения ампулы капилляр удалите. Если в месте перетяжки на стенках есть капли воды, удалите их с помощью тонкой полоски фильтровальной бумаги. Держа ампулу так, чтобы вода не приближалась к шейке, высушите место перетяжки, внеся его на 2—3 секунды в пламя горелки. После этого, удерживая ампулу в руках, подождите около минуты и запаяйте ампулу. Для этого, держа ампулу почти вертикально, внесите место перетяжки в пламя горелки. Дождитесь размягчения стекла, извлеките ампулу из пламени и быстро оттяните и отделите горловину, а ее запаянный конец оплавьте до образования стеклянной капельки. Ампулу охладите в вертикальном положении. [c.17]

При работе в хигтческой лаборатории часто возникает необходимость выполнения простейших стеклодувных операций, связанных с резкой и оплавлением трубок, их изгибанием, вытягиванием капилляров, запаиванием ампул и т. д. Все эти несложные операции со стеклом должен уметь делать каждый студент. [c.40]

Установка для зонной плавки установка для измерения электропроводности четырехзондовым методом кварцевые ампулы, тигельные шипцы печь для сплавления лодочки из плавленого кварца установка для вакуумирования и запаивания ампул металлы полупроводниковой чистоты индий, сурьма, олово, цинк. [c.94]

Далее осторожно, без нажигла, при помощи острого напильника надо сделать легкий надрез на горле заготовки на несколько сантиметров выше корпуса ампулы и отломить верхнюю часть, стараясь, чтобы линия среза была ровной. Оставшаяся часть горла ротирается изнутри от следов вещества трубочкой из свернутой фильтровальной бумаги или маленьким ватным тампоном и запаивается (при запаивании следует надевать защитные очки). Для этого место среза вносится в боковую часть пламени горелки пе глубже чем на 2—3 мм при непрерывном врагцении ампулы. Когда отверстие заплавится окончательно, это будет заметно по легкому (очень ) раздутию конца ампулы. Если передержать кончик ампулы в пламени, может образоваться свии(. [c.51]

При запаивании в ампулу легколетучего вещества требуется заготовка, с бс. ее длинным горлом. После заполнения ее веществом и удаления верхней части ампулу помещают в стакан с охладительной смесью и через некоторое время (не сразу ) запаивают, как описано выше (заиштные очки ). [c.51]

После окончания гидрирования гидрид охлаждают в той же трубке в токе водорода, пыпимают лодочку п быстро переносят гидрид И ампулу для запаивания. Полученпый гпдрид обычно покрыт белым налетом окиси кальцпя. [c.169]

Вещества в небольших количествах или вещества, чувствительные к внешним воздействиям, часто запапвают в ампулы, которые можно изготовить на пламени газовой горелки из пробирки (рис. 103). Ампулы надо заполнять не более чем наполовину. Что- бы избежать попадания вещества на стенки запаиваемого горла ампулы, вещество следует вводить в ампулу через маленькую воронку с длинным тонким носиком. Во время запаивания ампул в остром пламенч газовой горелки ампулы с легкокипящими веществами нужно о.хлаждать в подходящей охладительной бане. [c.165]

Промывку ампулы и запаивание проводят следующим образом ампулы с помощью тройника, резиновых шлангов и кранов соединяют с вакуумный насосом и резервуаром с азотом. А.чпулы эвакуируют, наполняют азотом, замораживают, эвакуируют, размораживают и т. д. Эту операцию повторяют несколько раз. [c.23]

Запаивание производят острым пламенем горелки таким образом, чтобы в ампулу не покал воздух. [c.23]

Поэтому для упаривания используют микростаканчики, получаемые отрезанием нижних концов ампул или маленьких пробирок с последующим запаиванием. Отдельные капли можно упаривать в лунках на пластинке из плексигласа, имеющей углубления, или на полиэтиленовой фольге (рис. 443) [401. Пластинку с образцами помещают в эксикатор. Нанесенные на такую пластинку водные растворы упаривают в вакууме в течение 1—2 час. [c.479]

Ампулу вместе с реакционной смесью замораживают в баие, содержащей смесь сухого льда с ацетоном, и откачивают. После введения азота мономер размораживают, онова замораживают и откачивают этот процесс повторяют несколько раз. Перед запаиванием ампулы мономер. вновь замораживают и ампулу откачи-пают. [c.13]

Триметиламин. Водный триметиламин (обычно 25-процентный раствор) обрабатывают (рис. 18) твердым едким натром в колбе Л, соединенной с обратным холодильником Б и цельностеклянным очистителем, состоящим из трех трубок трубки В, наполненной зерненым едким кали (для поглощения влаги), трубки Г, содержащей желтую окись ртути для поглощения аммиака [1], и, наконец, трубки Д с окисью бария (также для поглощения влаги). Газообразный амин конденсируют в стеклянных ампулах, охлаждаемых смесью сухого льда и ацетона. Перед запаиванием этих ампул к амину добавляют несколько кусочков металлического натрия для устранения последних следов воды. Вместо натрия можно добавлять небольшое количество свежевозогнанпого фосфорного ангидрида. Это вещество имеет то преимущество, что оно способно поглощать также небольшие количества первичных и вторичных аминов. [c.155]

Если при проведении опыта, при котором требуется получить продукты реакции с очень высоким содержанием дейтерия, должно быть использовано все содержимое ампулы, то лучше всего вскрытие ее производить непосредственно в реакционной аппаратуре. После внесения закрытой ампулы аппаратуру герметизируют путем запаивания и в высоком вакууме легким нагреванием пламени горелки удаляют абсорбированную на стенках легкую воду. После этого, быстро погрузив в жидкий воздух сосуд, имеющий сходиую-с ампулой форму (рис. 104), замораживают оксид дейтерия, вследствие чего стенки ампулы лопаются. В данном случае охлаждение смесью, содержащей сухой лед, недостаточно эффективно, поскольку оксид дейтерия в этих условиях затвердевает медленнее и его кристаллы заполняют преимущественно верхнюю пустую часть ампулы [3]. Можно также предварительно надлежа- [c.157]

Металлический галлий и иод высокой чистоты в точно (I) стехиометрических количествах загружают в ампулу. После вакуумирования и запаивания ампулу медленно нагревают до 350 °С. Через сутки образуется гомогенная красная реакционная масса, при медленном охлаждении которой кря-сталлизуется желтый Ga . Выход количественный. [c.925]

Используя воронку и шприц, можно уменьшить загрязнение стенок ампулы, в противном случае будут трудности при ее запаивании. Поскольку в случае плохо запаянной ампулы, а также при использовании слишком большого количества жидкости возникает опасность взрыва, следует принять необходимые меры предосторожности. Избыток Hg l2 вымывают, растворяя продукт в этаноле. [c.1148]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология