Триоксан очистка

Одновременно остальные части прибора обжигают пламенем горелки при откачивании масляным насосом, а затем заполняют сухим азотом. В ловушку наливают 500 мл абсолютированного над натрием диэтилового эфира и охлаждают до —78 °С. Двухгорлую колбу А с помощью двухметровой трубки присоединяют к колбе Б. Газообразный формальдегид, получаемый в результате пиролиза -полиоксиметилена, частично полимеризуется в стеклянной трубке и в колбе Б с образованием низкомолекулярного полиоксиметилена, содержащего на концах цепи гидроксильные группы (очистка путем форполимеризации). Необходимо следить, чтобы осаждающийся полимер не забил соединительную трубку, в этом случае прекращают пиролиз и очищают трубку. Во избежание заедания шлифов и кранов их обильно смазывают вакуумной смазкой. Пиролиз проводят быстро (п течение 1 ч), поскольку в противном случае теряется много мономера при форполимеризации температура масляной бани должна быть около 200 °С. Полученный эфирный раствор содержит примерно 70 г (4 моль/л) формальдегида. Очень чистый мономерный формальдегид можно получить при разложении триоксана в газовой фазе при 220 °С на фосфорнокислотном контактном катализаторе [40, 41]. [c.160]

Триоксан — это тример формальдегида, твердый при обычных условиях его температура кристаллизации -Ь64°, что облегчает работу с ним, так как при его очистке не требуется таких хладоагентов, как жидкий азот и сухой лед. В этом случае в качестве хладоагента можно использовать водопроводную воду. Однако триоксан очень гигроскопичен и легко возгоняется уже при температуре плавления. Кроме того, при проведении поисковых исследований в запаянных сосудах, но в атмосфере воздуха было показано, что в этих условиях протекает заметная полимеризация триоксана. [c.230]

Рис. 12. Очистка триоксана методом зонной плавки.

Температура кристаллизации этой пробы оказалась на 2° ниже температуры кристаллизации исходного триоксана, который не подвергался очистке зонной плавкой. Это еще раз подтверждает, что в результате зонной плавки произведено перераспределение примесей по об разцу и они сосредоточились в нижней части образца, являющейся гораздо менее чистой, чем исходное вещество. [c.233]

При определении алюминия с салицилаль-о-аминофенолом в воде, кислотах, солях и различных других объектах необходимо иметь буферный раствор с содержанием алюминия не более. 5-10 %. Такой буферный раствор получают или растворением в бидистилляте, перегнанном в кварцевой аппаратуре, предварительно очиш,енного ацетата натрия или очисткой приготовленного буферного раствора с pH 5,6—6,2 на анионите или активированном угле с применением комплексообразователя 2,2 4 -триокси-5-хлор-1,Г-азобензол-3-сульфокислоты. Оба варианта очистки буферного раствора приведены на стр. 221. [c.284]

Очистку приготовленного концентрированного буферного раствора рекомендуется осуществлять путем сорбции активированным углем комплексных соединений примесей катионов с 2,2, 4 -триокси-5-хлор-1,Г-азобензол-3-сульфокислотой. [c.286]

Наблюдалась худшая воспроизводимость кривых кристаллизации многих мономеров по сравнению с обычными углеводородами, например парафинового ряда. Некоторые из них, как, например, акриловая кислота и бутилакрилат, дали такой большой разброс, что трудно было оценить их чистоту. Кроме того, в некоторых мономерах наблюдается частичная самопроизвольная полимеризация, например в стироле, три-оксане. Поэтому существенно определять их чистоту непосредственно после последней стадии очистки. Так, ряд образцов триоксана изучался сразу после очистки его методом зонной сублимации и зонной плавки [Ш], 3,3-ди(хлорметил)окса-циклобутан, диметилдихлорсилан и другие после очистки зонной плавкой [112,114]. [c.125]

Для случая полимеризации триоксана было установлено, что молекулярный вес получаемого полимера является функцией степени завершенности реакции, причем в зависимости от условий проведения процесса вид этой функции подчас приобретал весьма сложный характер. Изучали зависимость молекулярного веса полимера от концентрации мономера, катализатора и степени завершенности прот еса. Отнюдь не всегда результаты различных авторов совпадали (что вообще характерно для анализа кинетики ионной полимеризации). Методы очистки реагентов и природа катализатора имели большое значение. [c.232]

Все-таки следует сказать, что исследователи и технологи разработали альтернативный технологический процесс, в котором из формалина получают циклический тример — триоксан. Этот мономер можно очищать традиционными способами. Однако экономии не получилось — синтез, выделение и очистка триоксана суммарно оказались еще более дорогими, чем очистка мономерного формальдегида. В конечном счете удельные капиталовложения при объемах производства 2,5—10 тыс. т/год различаются вдвое. [c.34]

СИНТЕЗ И ОЧИСТКА ТРИОКСАНА [c.226]

Более высокого выхода стабильной части можно достигнуть, используя при сополимеризации агенты передачи цепи, образующие два термостабильных осколка (линейные ацетали, эфиры, ангидриды [54]). Но, как известно, введение агентов передачи цепи приводит к снижению молекулярного веса полимера, поэтому возможность использования этого метода находится в прямой зависимости от степени очистки триоксана. [c.238]

Целесообразно строить методику анализа особо чистого вещества так, чтобы необходимые для анализа растворы очищать в момент выполнения анализа и этим исключить их хранение. Для очистки буферных растворов могут с успехом применяться хроматографические методы. Например, при определении 1.10 —].10 % алюминия люминесцентным методом с салицилаль-о-аминофенолом [23, 24] буферный раствор очищают от алюминия связыванием последнего в отрицательно заряженный комплекс с 2,2, 4 -триокси-5-хлор-(1-азо-Г)-бен-зол-5-сульфокислотой и пропускают раствор через колонку с анионитом. В очищенном таким путем буферном растворе содержится алюминия 1.10 —1.10 %. [c.47]

При синтезе по второму способу (катионная полимеризация триоксана) операции по очистке мономера существенно упрощаются. Одна из причин этого — значительно меньшая гигроскопичность триоксана по сравнению с формальдегидом. Стабилизация поли- [c.252]

В пром-сти П. получают анионной или катионной гомополимеризацией Ф. в неполярном р-рителе и катионной сополимеризацией Ф. или триоксана. Мономеры подвергают тщательной очистке от полярных примесей. Образовавшийся продукт содержит 5-20% нестабильных кош5евых сегментов, к-рые деполимеризуют при нагревании. Продукт промывают, сушат и гранулируют. [c.36]

Выделение катехоламианов из биогенного материала обычно проводят ионообменной хроматографией с использованием ряда колонок, пригодных для многих параллельных проб. Количественный анализ продуктов хроматографического разделения представляет собой очень сложную операцию, которая была автоматизирована двумя различными путями. Оба метода (один с применением этилендиамиидихлоргидрата и другой — триокси-индола) подвергались неоднократным проверкам и критике, разбор которых не входит в задачи настоящей работы. В настоящем разделе рассматриваются только те методы, которые посвящены разделению катехоламинов на индивидуальные компоненты. Методы применения жидкостной колоночной хроматографии в целях очистки соединений не рассматриваются. [c.288]

В нашем конкретном случае после шестипроходной зонной плавки была взята V вещества для определения в нем количества примеси. Из полученных результатов по очистке (табл. 9) видно, что вещество очистилось в 11 раз, т. е. чистота исходного образца составляла 95,5 мол.%, а очищенного — 99,6 мол.%, или 99,9 вес.%. Обычно в литературе принято примеси выражать в весовых процентах. Основными примесями технического триоксана являются вода и формальдегид. Если предположить, что они присутствуют в равных количествах и других примесей нет, то 4,5 мол.% примеси будут равняться 1,1 вес.%, а 0,4 мол.% =0,1 вес.%. Из результатов, полученных в процессе зонной плавки, и по [c.232]

Хроматографические методы, в которых применяют органические комплексообразователи весьма эффективны для очистки растворов солей от микропримесей. Эти методы основаны на следующем если к очищаемому раствору реактива добавить ком-плексообразователь, не реагирующий с очищаемым веществом и образующий отрицательно заряженный комплекс с удаляемой из него примесью, а затем раствор пропустить через колонку с анионитом, то в результате поглощения анионитом комплекса и комп-лексообразователя из колонки будет вытекать очищенный раствор. Таким путем с применением анионита ЭДЭ-10 и комплексо-образователя 2,2, 4 -триокси-5-хлор-1, Г-азо-бензол-3-сульфокислоты удается очистить от алюминия ацетатный буферный раствор, при этом содержание алюминия после очистки не превышает 5-10 %. [c.221]

К 1 л буферного раствора (pH 5,8—6,0), подлежащего очистке,, прибавляют 50 мл 0,1%-ного водного раствора 2,2, 4 -триокси--5-хлор-1,Г-азобензол-3-сульфокислоты и оставляют на 1 ч для образования комплексного соединения с алюминием. Очищать буферный раствор на колонке с анионитом надо непосредственно перед его употреблением, пропуская раствор через колонку со скоростью 120—130 мл1ч. [c.222]

Кроме обшегывестных сшзсобов очистки реактивов кристаллизацией и перегонкой, мы рекомендуем широко пользоваться хроматографическим. методо.м, особенно с применением анионитов и комилексообразователей. Принципы этих методов приведены в работах [1, 2] и заключаются в следующем если к очищаемому раствору реактива добавить комнлексо-образователь, не реагирующи с очищаемым веществом, но образующий отрицательно заряженный комплекс с удаляемой из пего примесью, а затем раствор пропустить через колонку с анионитом, то в результате поглощения анионитом комплекса и комплексообразователя из колонки будет вытекать очищенный раствор. Таким путем с применением анионита ЭДЭ-10 и комплексообразователя 2, 2, 4 -триокси-5-хлор-1,Г-азо-бензол-З-сульфокислоты (люмогаллион ИРЕ.А), успешно очищается от алюминия ацетатный буферный раствор [3, 4]. Очистку можно выполнять н в статических условиях с применением активированного угля [4]. [c.40]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология