стр методом зонной сублимации

Среди сравнительно небольшого числа методов, предложенных для сублимационной очистки веществ, можно выделить методы зонной сублимации, фракционированной десублимации, непрерывной противоточной сублимации и метод реакционной сублимации. [c.35]

Основная примесь, присутствующая в молибдате аммония и представляющая наибольшие трудности при ее отделении — вольфрам. Для очистки от вольфрама применен метод зонной сублимации трехокиси молибдена. [c.121]

Наблюдалась худшая воспроизводимость кривых кристаллизации многих мономеров по сравнению с обычными углеводородами, например парафинового ряда. Некоторые из них, как, например, акриловая кислота и бутилакрилат, дали такой большой разброс, что трудно было оценить их чистоту. Кроме того, в некоторых мономерах наблюдается частичная самопроизвольная полимеризация, например в стироле, три-оксане. Поэтому существенно определять их чистоту непосредственно после последней стадии очистки. Так, ряд образцов триоксана изучался сразу после очистки его методом зонной сублимации и зонной плавки [Ш], 3,3-ди(хлорметил)окса-циклобутан, диметилдихлорсилан и другие после очистки зонной плавкой [112,114]. [c.125]

Из экспериментальных важнейшим является метод химических реакций, который служит основой качественного и количественного анализа веществ и их синтеза. Здесь главную роль играют изменение состава веществ и количественные соотношения между реагирующими веществами. При проведении химических реакций и получении веществ в чистом виде важное значение имеют разнообразные препаративные методы осаждение, кристаллизация, фильтрование, перегонка, сублимация и т. п. За последние годы они получили большое развитие и широко применяются для получения веществ высокой степени очистки. Сюда можно отнести методы зонной очистки, направленной кристаллизации, вакуумной перегонки и сублимации. [c.8]

Решая задачу патовым методом, находится время пребывания каждой фракции твердых частиц в зоне сублимации. Зная время и задавая производительность сублиматора, определяется объем аппарата. [c.133]

Монокристаллы ZпЗ могут быть получены взаимодействием исходных компонентов в газовой фазе, например взаимодействием парообразного цинка и сероводорода [134], методом сублимации мелкокристаллического порошка сульфида цинка в среде водорода или сероводорода. Так, например, при температуре в зоне сублимации 1180° С, в зоне кристаллизации 1100° С, температурном градиенте в зоне кристаллизации 15 град см и давлении НаЗ, равном 100 мм рт. ст., выращены столбчатые гексагональные кристаллы ZnЗ. Природа газовой среды и ее давление существенно влияют на рост кристаллов [135]. [c.50]

Методы дистилляции, сублимации и зонной плавки также нашли ограниченное применение в аналитической химии как методы концентрирования, хотя и обладают преимуществом перед методом экстракционного концентрирования, так как не требуют использования дополнительных реагентов и растворителей. [c.21]

Наиболее широко применяемый метод очистки — сублимацию осуществляют в стальных, чугунных или керамических ретортах, обогреваемых топочными газами. Пары иода кристаллизуются на стенках холодильников, представляющих собой систему керамических или асбоцементных труб, охлаждаемых воздухом. Для уменьшения влажности получающегося иода трубы-холодильники укладывают с небольшим наклоном, а в стыках труб оставляют отверстия для стока воды. Иногда иод-сырец перед сублимацией смешивают с 8—12% негашеной извести. Для получения крупных кристаллов, легко отделяемых от стенок холодильника температура паров иода в зоне конденсации не должна быть выше температуры плавления иода (113,6°). [c.163]

При проведении химических реакций, а также при выделении веществ из смеси в чистом виде и поныне исключительно важную роль играют препаративные методы осаждение, кристаллизация, фильтрование, сублимация, перегонка и т. п. В настоящее время многие из этих классических препаративных методов получили большое развитие и являются ведущими в технологии получения особочистых веществ и монокристаллов. К ним относятся методы направленной кристаллизации, зонной перекристаллизации, вакуумной сублимации, фракционной перегонки. Одна из примечательных особенностей современной неорганической химии — исследование особочистых веществ на монокристаллах. [c.8]

Известны многочисленные методы очистки веществ фильтрование, дистилляция, дробная перегонка, возгонка или сублимация, перекристаллизация, зонная плавка, метод транспортных реакций и др. [c.42]

Наряду с рассмотренными выше методами получения чисты. солей рубидия и цезия, используемыми как в лабораторных, так и в производственных масштабах, известны способы, обладающие в этом отношении пока только потенциальными возможностями. К числу таких способов относятся электрохимические [406—409, 410, 416—418], сублимация [411—413], зонная плавка [414, 415]. [c.350]

Для разделения и концентрирования компонентов анализируемой смеси используют методы осаждения, соосаждения, экстракции, хроматографии, электролиза, электрофореза, дистилляции, сублимации, зонной плавки, флотации и др. В основе большинства методов разделения лежит принцип избирательного распределения компонентов пробы между двумя разделяющимися фазами. Открываемый компонент пробы переводят по возможности полностью в одну из фаз. [c.120]

В настоящее время наибольшее распространение получили следующие методы предварительного концентрирования экстракция (в том числе экстракционная хроматография), соосаждение и осаждение, дистилляционные методы (отгонка, фракционное испарение, сублимация), адсорбционная, распределительная, осадочная хроматография и ионный обмен, электрохимические методы (электроосаждение, электродиализ, цементация, ионофорез), зонная плавка, озоление. Известны и другие методы — ультрацентрифугирование, диализ, диффузия и термодиффузия, электродиффузия, флотация. [c.87]

Однако сохранять лишь постоянство температуры недостаточно. Необходимо, чтобы постоянным был и состав пара, из которого растут кристаллы. В проточных системах с газом-носителем это условие обычно выполняется, а в замкнутых вариантах с исходной легированной шихтой не выполняется, поскольку при нагревании состав шихты изменяется во времени из-за различия в давлениях пара основного материала и лигатуры. Указанная трудность преодолевается при одновременном и полном испарении небольшой порции исходного материала. Для того чтобы добиться постоянства температуры и состава пара, трубку с поликристаллическим материалом перемещают относительно печи таким образом, чтобы количество поликристаллического материала, поступающего в горячую зону, соответствовало количеству монокри-сталлического вещества, выходящего из нее. Метод аналогичен зонной плавке, но вместо расплавленной зоны здесь имеется паровая называется метод зонной сублимацией [109]. Его применяли для выращивания легированных кристаллов сульфида и селенида кадмия, сульфида, селенида и теллурида цинка [109—111], а также твердых растворов (Zn, d)S и Zn(Se, Те) [110]. Зонная сублимация напоминает метод выращивания кристаллов из паровой фазы, предложенный Пизарелло [102]. Очевидно, зонную сублимацию можно использовать, когда давление пара лигатуры достаточно для того, чтобы она могла испариться одновременно с основным материалом. В противном случае примесь остается в зоне испарения, что приводит к очистке (зонная очистка через паровую фазу, см. разд. 1.1.3). [c.31]

Для получения особо чистых образцов, карбазол марки ч очищался хроматографическим методом, затем сублимацией и зонной плавкой. Оценка чистоты образцов проводилась методом хромато-масс-спектрометрии. Обнаруженные примеси составляют антрацен—0,0%, метилкарбазол—0,005% и тетраметилнафта-лин — 0,005%. Исследование физических свойств проводилось на монокристаллических образцах, выращенных по методу Бриджмана [1]. Ориентация образцов осуществлялась рентгенографическим методом по прямым лауэграммам [2]. [c.123]

В некоторых случаях зонная сублимация оказывается предпочтительнее зонной плавки [60], когда при обработке одного и того же образца бензойной кислоты обоими методами в идентичных условиях зонная сублимация оказалась в 20 раз эффек-тивиее. [c.340]

Нормальные алканы легко очищаются методами ректификации, кристаллизации, хроматографии, зонной плавки и направленной кристаллизации. Многие авторы отдают предпочтение нафталину. Нафталин, как и другие ароматические вещества, можно сравнительно просто очистить методами кристаллизации, сублимации, зонной плавки [51], направленной кристаллизации, хроматографии. При этом содержание примесей (например, антрацена) в образце можно снизить на несколько порядков. Однако ароматические соединения всегда содержат олигомерные полисопряженные соединения, количество которых увеличивается при хранении, а последние проявляют повышенную способность к сорбции кислорода и полярных соединений. [c.58]

Требования к чувствительности аналитических методов непрерывно повышаются, что неразрывно связано с непрерывным увеличением нашего знания и того большого влияния, которое оказывают примеси на свойства веществ и на различные физические, химические и биологические процессы. В настоящее время чувствительность хроматографических методов находится на уровне 10 —10 %. Существенное увеличение чувствительности определения может быть достигнуто путем использования методов концентрирования и отделения основных компонентов от примесей. Эти задачи могут быть решены путем применения различных методов концентрирования сублимация, дистилляция, зонная плавка, распределение (экстракция). Последний метод имеет определенные преимущества перед другими названными выше по селективности, а такнш из-за возможности использовать данные по распределению не только как количественную, но и как качественную характеристику определяемых компонентов. Избирательность определения можно изменять в очень широких пределах, используя в качестве фаз различные по полярности растворители, применяя различные специфические взаимодействующие [c.107]

Методы очистки могут быть физическими либо химическими. Физические методы включают дистилляцию, сублимацию, испарение летучих примесей, рекристаллизацию из расплава, фракционную кристаллизацию, электролиз жидкостей или твердых веществ, жидкостную экстракцию, хроматографию, ионный обмен. Важнейшим из них и наиболее общим является предложенный Пфанном метод зонной плавки—частный метод перекристаллизации из расплава (далее мы обсудим его). Все остальные методы полезны в тех случаях, когда зонная плавка неэффективна, или же они используются в сочетании с методом зонной плавки, а область открывает простор для проявления изобретательности, здесь можно применить также такие современные методы, как ионный обмен и хроматография, не получившие пока широкого распространения в этой области. Например, проблема получения сверхчистого никеля с соотношением N1 Ре или N1 Со, равным 10 1, давно ждала своего решения. Вследствие сходства физико-химических свойств всех трех металлов зонная плавка была неэффективной, хотя этим методом удается хорошо очистить никель от всех других примесей. При такой концентрации железо и кобальт препятствуют исследованию энергетических зон никеля по причинам, аналогичным указанным в разд. 4.1 (так как примесные атомы действуют как центры рассеяния электронов). Однако в аналитической химии развиты методы ионообменного разделения железа, кобальта и никеля. Если железо и кобальт отделить от никеля этим способом в водном растворе соли, а затем никель электролитически осадить и подвергнуть зонной плавке, с тем чтобы отделить от других элементов, то можно получить металл высокой степени чистоты с содержанием примесей железа и кобальта в десять —сто раз меньшим, чем при любых других доступных методах очистки. [c.212]

С. И. Успенская получала поликристаллические образцы сульфидов неодима ампульным синтезом. Монокристаллы этих соединений были выращены методом газотранспортных реакций в двухзонной печи, где использовалось линейное падение температуры по всей длине ампулы либо сохранялись различные средние градиенты между температурными плато (на температурных кривых) в зонах сублимации и роста. В результате рентгенографического исследования синтезированных таким образом препа- [c.77]

Вещества с высоким давлением паров при температурах плавления трудно очистить зонным рафинированием вследствие быстрого улетучивания их из нагретой зоны. Для таких веществ Вейсберг и Росси (1960) применили метод, названный паровой зонной очисткой или зонной сублимацией. Вейсберг и Росси применили новый метод для очистки мышьяка. Используемая ими ап- [c.165]

Рассмотрены методы обратимого изменения состава кристаллизанта, высаливания, экстрактивной кристаллизации, образования соединений включения, многоступенчатой кристаллизации, зонной сублимации, фракционированной десублимации, непрерывной противоточной сублимации и реакционной сублимации. Показаны вреимущества и недостатки каждого метода. [c.266]

Получение р.з.э. особой чистоты представляет собой сложную задачу. Р.з.э. нелетучи и тугоплавки. Процессы очистки их могут проводиться лишь при высоких температурах, что связано с опасностью загрязнения получаемых металлов материалом аппаратуры. В настоящее время для очистки р.з.э. применяются методы вакуумной сублимации и зонной кристаллизации, однако эти методы не являются достаточно эффективными. Содержание лимитируемых примесей (других р.з.э., кальция, железа, титана, циркония) в очищенных таким образом металлах составляет 10 — 10 %, концентрация нримесей металлоидов (водорода, кислорода, азота) значительно выше и составляет 10 % [1—3J. [c.110]

Естественно, что высокие требования к чистоте материалов, предъявляемые новыми областями науки и техники, привели к разработке и внедрению в производство принципиально новых методов очистки. К ним относятся методы зонной плавки, зонной сублимации, удаления микропримесей с помощью высокочистых сорбентов, ректификационные методы и др. Опасность загрязнения высокочистого вещества материалом аппаратуры вызвала необходимость создания промышленного оборудования из новых материалов, таких как фторопласт, полиэтилен высокого давления, синтетический кварц, органическое стекло и т. д. [c.78]

Следовательно, интенсивность и кинетика процесса сублимации определяются скоростью энергоподвода в зону сублимации. Наиболее мощными источниками энергии являются оптические квантовые генераторы, создающие потоки энергии до 10 Вт/м при кондуктивных методах подвода тепла на практике потоки энергии составляют 102-104 Вт/м2. [c.143]

Гиппуровая (бензамидуксусная) кислота рекомендована Комиссией ИЮПАК в качестве вторичного эталона в калориметрии сжигания азоторганических соединений. Однако задача установления точной величины энтальпии сгорания гиппуровой кислоты до сих пор не решена из-за трудности очистки исходного образца. Как показано в работах [1, 2], гиппуровая кислота после очистки методом перекристаллизации и вакуумной сушки при 353—378 К содержит до 0,06 масс. % воды. Очистка зонной сублимацией не дает удовлетворительных результатов, т. к. при температуре несколько выше точки плавления гиппуровая кислота разлагается. По этим причинам в термохимических исследованиях необходимо применять гиппуровую кислоту, аттестованную по чистоте, причем подтверждать чистоту и полноту сгорания путем анализа конечных продуктов сгорания. [c.70]

Стандартный образец гиппуровой кислоты, использованный в данной работе, получен во ВНИИ метрологии путем двукратной перекристаллизации промышленной гиппуровой кислоты марки ч. из дистиллированной воды с последующей зонной сублимацией (один зонный проход). Чистота образца, определенная во ВНИИ метрологии путем сочетания весового анализа с потенциометрическим титрованием [5], составляла 99,98+0,02 масс. %. Образец хранили в эксикаторе над Р2О5. Содержание воды в образце, определенное методом кулонометрического титрования с реактивом Фишера, составляло 0,03 масс. % (погрешность метода 5—10%). Газовый анализ конечных продуктов сгорания гиппуровой кислоты на содержание СО2 служил дополнительным контролем чистоты исследуемого соединения. Содержание ее было 99,97+0,02% от теоретически возможного. [c.70]

В современных отраслях техники — ядерной энергетике, квантовой электронике, полупроводниковом приборостроении и т.п. — требуются материалы значительно более высокой степени чистоты. Такие особо чистые вещества можно получить только с помощью специальных физико-химических методов очистки, основанных на различном содержании примесей в сосуществующих фазах. Методами сублимации, экстракции, хроматографии, направленной кристаллизации, зонной плавки удается получить вещества, которым присваивается квалификация "особо чистый" (ос.ч). Для характеристики таких материалов используется не общее содержание примесей, а содержание так называемых анапизируемых примесей. При этом число анализируемых примесей достаточно велико 10 — 20, а иногда и более. В маркировке ОСЧ-материала указывается количество анализируемых примесей и их общее содержание. Например, мышьяк маркировки ОСЧ10-5 означает, что в материале определено содержание 10 примесей, а их суммарное количество — 10 масс.доли, %, т е. содержание основного вещества 99,99999%. [c.255]

Сублимация. Некоторые вещества возгоняются и затем кристаллизуются из парообразного состояния. Метод сублимации прост и производителен. Более низкая температура очистки способствует уменьшению количества химических реакций между очищаемым веществом и веществом и тигля. При нагревании сначала возгоняются наиболее летучие примеси и конденсируются в верхней зоне возгона, затем конденсируется более чистое вещество. В остатке находятся наименее летучие вещества. После извлечения возгона из аппарата наиболее чистые его части отделяют от менее чистых и возгоняют повторно столько раз, сколько необходимо. Так, например, очищают иод, используемый для тетраиодндного метода очистки кремния. [c.322]

Перспективно применение Д для нанесения металлич. и оксидных покрытий на разл. подложки для разделения, очистки и анализа смесей разл. металлов (в виде их Д.) методами экстракции, газовой и жидкостной хроматографии, фракционной сублимации, зонной плавки н кристаллизации для легирования разл. материалов методом осаждения из газовой фазы в качестве катализаторов полимеризации и окисления, сдвигающих реагентов в спектроскопии ЯМР. Соед. дипивалоилметана и Се(1У) предложено использовать в качестве антидетонаторов моторного топлива. Наиб, доступные и дешевые-ацетилацетонаты металлов. [c.59]

Для К. применяют разл. методы экстракцию, жидкостную и газовую хроматографию сорбцию (адсорбцию, абсорбцию, хемосорбцию) избират. растворение, осаждение и соосаждение методы, основанные на разл. электрохим. поведении макро- и микрокомпоиентов (гл. обр. электровыделение, электродиализ, электрофорез, электроосмос) отгонку, ректификацию и мол. дистилляцию, сублимацию, кристаллизацию (направленную кристаллизацию и зонную плавку) пробирную плавку флотацию фильтрование, диализ и др. [c.462]

Получение как селена, так и теллура высокой степени чистоты возможно только в результате комбинирования различных методов очистки как правило, химические методы очистки предшествуют таким физико-химическим методам, как ректификация и зонная плавка. Для теллура использовалась, например, такая комбинация методов хлорирование, экстракция ТеС14 из солянокислого раствора, гидролиз, восстановление ТеОа водородом, сублимация теллура и зонная плавка в токе водорода [114]. [c.153]

Очистку веществ осуществляют чаще всего путем их перегонки, сублимации или перекристаллизации (зонную плавку можно рассматривать как -особый вид кристаллизации). В некоторых случаях для разделения порошкообразных смесей прибегают и к механическим приемам — отмучиванию и разделению по плотности. Небольшие количества летучих или растворимых веществ могут быть разделены методами препаративной газовой, тонкослойной или колоночной хроматографии. [c.128]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология