Растворители нагревание

Для экономии растворителя и соблюдения техники безопасности более целесообразно отгонять растворитель. Для этого носитель смешивают с растворителем и жидкой фазой в колбе Вюрца. Колбу соединяют с холодильником Либиха и приемником для сбора растворителя. Колбу нагревают на водяной или воздушной бане до температуры несколько выше температуры кипения растворителя. Нагревание продолжают до полной отгонки растворителя. [c.201]

Препаративное выполнение диенового синтеза н представляет большого труда. Синтез проводят и на холоду, и при нагревании с обратным холодильником, и при нагревании в запаянных трубках в растворах нейтральных или полярных растворителей. Нагревание применяют только в случае необходимости (если на холоду реакция идет слишком мед ленно), поскольку высокая температура способствует обратной реакции. В случае особенной склонности диенов или диенофилов к полимеризации реакцию ведут.в присутствии ингибиторов, чаще всего—гидрохинона. [c.582]

Объем колбы должен соответствовать предполагаемому количеству вещества, содержащемуся в вытяжке, а не общему объему всей вытяжки. В горло колбы вместо термометра вставляют капельную воронку. Количество жидкости, наливаемой в колбу, не должно превышать % ее объема. Растворитель отгоняют на водяной бане (в отсутствие горелки) или на электроплитке с закрытой спиралью низкокипящие растворители (с т. кип. ниже 50°С) отгоняют, обогревая колбу лампой с рефлектором. Когда из колбы отгонится большая часть растворителя, нагревание прерывают и через капельную воронку добавляют новую порцию вытяжки (в процессе отгонки растворителя капельная воронка должна быть пустой). Когда весь растворитель будет отогнан, заменяют капельную воронку термометром и перегоняют остаток на газовой горелке или на плитке, собирая фракцию, кипящую в соответствующем интервале температур. [c.46]

Для окисления ненасыщенных сложных эфиров можно использовать следующий метод. 0,01 моля олефина, 0,022 моля ацетата серебра и 0,01 моля иода в 65 мл ледяной уксусной кислоты встряхивают в течение 30 мин при комнатной температуре. Затем к смеси приливают 10 мл уксусной кислоты, содержащей 0,2 мл (0,011 моля) воды, и кипятят смесь с обратным холодильником 1 час. После этого смесь охлаждают, отфильтровывают выпавшие соли серебра и осадок промывают небольшим количеством уксусной кислоты. Фильтрат и промывные жидкости объединяют и отгоняют растворитель нагреванием при 100° в вакууме. Остаток разбавляют водой, экстрагируют эфиром, вытяжку промывают концентрирован- [c.152]

При приготовлении насыщенного раствора нужно применять электрические нагреватели (водяные бани или плитки) с закрытой спиралью. В случае использования высококипящих растворителей нагревание колбы производится на асбестовой сетке. [c.59]

Отгонку воды с толуолом с последующим определением ее количества в дистилляте по реакции с хлористым ацетилом (см. гл. 2) применяли для определения влаги в жирах, восках и маслах [185]. Для содержащих жиры материалов часто удается провести определение воды и жира в одной и той же пробе. Воду отделяют отгонкой с петролейным эфиром, ксилолом или галогенсодержащим углеводородом. Остаток после перегонки содержит раствор жира в применяемом растворителе и нерастворимые компоненты, не содержащие жира. Количество этих компонентов после их выделения, промывки и удаления следов растворителя нагреванием может быть найдено гравиметрическим методом [93, 165, 237]. [c.271]

Гидратация ацетилена в ацетальдегид Дегидратация спиртов (в отсутствии растворителя) нагреванием приводит к образованию ненасыщенных углеводородов [c.207]

Оборудование для колориметрии. Обработка множества хроматографических фракций является очень трудоемкой и неточной операцией. Колориметрический анализ заключается в добавлении реагентов или растворителей, нагревании реакционной смеси и в последующем измерении поглощения. Все эти операции можно механизировать следующим образом. Для добавления точного объема можно пользоваться автоматическими пипетками. Одна из таких пипеток, работающая по принципу поршневого насоса с двумя клапанами, приведена на рис. 32.4. Автоматическую пипетку легко можно изготовить в лаборатории из хорошо притертого стеклянного шприца и системы клапанов, приведенной на рис. 32.4. Помимо повышения скорости и точности добавления реагента преимущество такой пипетки состоит в том, что ее можно непосредственно подключать к склянке с реагентом, содержащимся в инертной атмосфере. [c.312]

Из слоистых пластиков производят имитации под различные породы древесины, шпона и т. п. Их можно мыть теплой водой с мылом. Гигиеничность, стойкость к действию растворителей, нагреванию позволяют применять слоистые пластики для облицовки столов, стен киосков, корабельных переборок и др., а также в радиотехнике. [c.55]

Акцептор НС1, в растворителе, нагревание [c.173]

Когда реакция закончится, удалить избыток растворителя нагреванием на водяной бане. Испытать отношение трехбромистой сурьмы к воде. Написать уравнения реакций. [c.288]

Алкилирование ио Фриделю — Крафтсу отличается от основных реакций ароматического замещения тем, что входящая группа является активирующей, поэтому часто наблюдается ди- и полиалкилированпе. Однако активирующее действие простых алкильных групп (например, этильной, изопропильной) таково, что соединения, содержащие эти заместители, подвергаются атаке в реакциях алкилирования по Фриделю—Крафтсу только в 1,5—3,0 раза быстрее, чем бензол [204], поэтому часто оказывается возможным получить высокий выход моно-алкилированного продукта. В действительности тот факт, что часто в обсуждаемых реакциях получаются ди- и полиалкил-производные, объясняется не небольшой разницей в реакционной способности, а тем обстоятельством, что алкилбензолы предпочтительно растворяются в каталитическом слое, где и идет реакция [205]. Этот фактор можно устранить подбором подходящего растворителя, нагреванием или высокоскоростным перемешиванием. [c.350]

Очистка растворителя. В качестве примесей в ацетонитриле могут присутствовать вода, ненасыщенные нитрилы, ацетамид, ацетат аммония, уксусная кислота, альдегиды, амины и аммиак. Очистка обычно производится при помощи повторной перегонки с пятиокисью фосфора [2] может быть получен растворитель высокой чистоты, но при этом расходуется много времени и растворителя. Нагревание в контакте с Р2О5 вызывает экстенсивную полимеризацию. Перегонку нельзя рассматривать как эффективный метод очистки ацетонитрила от целого ряда нежелательных примесей. [c.9]

Вилонзмекеиие Де1511ера. Малоновая кислота следы пиперидина пиридин в качестве растворителя нагревание в течение 1—2 часов при 100 выход 80—90%. [c.295]

Препаративное выполнение диенового синтеза н представляет большого труда. Синтез проводят и на холоду, и при нагревании с обратным холодильником, и при нагревании в запаянных трубках в ра створах нейтральных или полярных растворителей. Нагревание применяют толь ко в случае необходимости (если на холоду реакция идет слишком мёд ленно), поскольку высокая температура способствует обратной реакции В случае особенной склонности диенов или диенофилов к полимериза ции реакцию ведут.в присутствии ингибиторов, чаш,е всего—гидрохинона До настоящ,его времени обш,и катализаторы для диенрвого синтеза не известны в некоторых случаях отмечалось К талитическое влияние трихлоруксусной кнслоты и триметиламина. [c.582]

Оптимальные условия образования комплекса 3 N НС1, молярные соотношения Re(VII) Sn(II) = 1 1000 и Re(VH) Thio = 1 20 [49, 366, 512]. Время развития окраски — 45 мин. Окраска устойчива в течение нескольких часов. Образующийся в этих условиях желто-зеленый тиомочевинный комплекс рения(1У) имеет состав Re Thio = 1 4, интенсивные полосы поглощения при 390 и 450 нм и 6390 = 10 500, а 8450 = 6960 (см. табл. 12). Тиомочевинный комплекс рения(1У) не экстрагируется органическими растворителями. Нагревание раствора способствует онти-мальному развитию окраски, которое заканчивается за 5 мин. Закон Бера соблюдается в интервале концентраций 5—200 мкг Re/ /25 мл. Точность метода составляет 5 отн.%. Определение рения с тиомочевиной выполняется следующим образом [49]. [c.101]

Ход определения. Определение ориентнровониой температуры вспышки растворителя (этанола). Включив уст1)ОЙство, нагревают растворитель в тигле со скоростью 5—6 С/мин, контролируя ее секундомером. Через каждые 5 повышения температуры зажигают газовую горелку 4, при этом длина пламени строго регулируется от 4 до 5 мм. Пламя газовой горелки проносят от одной стороны тигля до другой в течение 1-2 с на расстоянии 13-15 мм от поверхности этанола, помещенного в тигле. Если иа юда-ется вспышка паров растворителя, нагревание прекращают и фиксируют показания термометра в момент появления вспышки паров этанола. Эту температуру принимают за ориентировочную температуру вспышки -Т рр. Если же вспышки не произошло, нагревание растворителя продолжают, повторяя испытание иа вспышку с помощью газовой горелки до тех пор, пока не будет отмечен момент вспышки растворителя и зафиксирована температура, которая принимается за ориентировочную температуру вспышки. [c.57]

Изомеризация первоначально образующегося нитрозосоеди-нения в соответствующий оксим - реакция, характерная для всех алифатических нитрозосоединений, содержащих нитрозогруппу у первичного или вторичного атомов углерода. Ее катализируют кислотами, основаниями, полярными растворителями, нагреванием. Считается, что эта реакция необратима. [c.258]

Коршак, Стрепихеев и Моисеев [271], показали, что полиуретаны могут быть синтезированы без применения растворителей нагреванием гексаме-тилендиизоцианата с бутандиолом-1,4. Присутствие воздуха приводит к понижению молекуляриого веса образующегося полиуретана [272]. Молекулярный лес полиуретанов можно регулировать добавлеаием нужных количеств одноатомных спиртов или мопоаминов [272]. Этим способом были получены смешанные полиуретаны из гексаметилендиизоцианата и различных гликолей [273]. Они отличаются повышенной растворимостью и эластичностью [273]. Применение полиуретанов для лакокрасочных покрытий рассмотрено Мортом [274]. [c.251]

Исследование цеолитов проводилось также по методу полного внутреннего отражения (МПВО) [18, 19], однако полученные спектры были худшего качества, чем спектры пропускания. Таблетирование цеолитов с 1СВг является оптимальной — по длительности анализа и качеству спектров — методикой. (О преимуществах использования в качестве связующего sl при получении спектров низкочастотной области уже говорилось.) Помимо общих перечисленных выше [14] методических трудностей, исследование цеолитов имеет свои особенности. Например, поскольку дегидратация может приводить к изменениям в спектрах [13], степень гидратации цеолита должна быть известна и должна поддерживаться постоянной в ходе измерений. Помимо прессования с КВг, таблетки цеолита можно получить, приготовив сначала взвесь образца и затем удалив растворитель нагреванием или же проводя прессование па вак> > мном прессе. И в том и другом случае возможна дегидратация цеолитов. Нагревание в ИК-луче в ходе спектральных измерений также может вызывать дегидратацию. Спектральные измерения с использованием таблеток цеолитов с бромидом калия рекомендуется проводить при комнатной и более низких температурах, поскольку высока вероятность того, что при повышении температуры между цеолитом и связующим галогенидом будет происходить катионный обмен, особенно в присутствии адсорбированной воды. Кроме того, при температурах 400—500°С может иметь место окклюдирование солей [20]. Поэтому любая требуемая термическая обработка должна проводиться до смешивания и табле-тирования. [c.106]

Д и - (б у т с и - 2 - о л - I) ЦИК, i о г с к с а н (IV), К кипящему раствору 11,3 г нзонропилата алюминия в 60 м.т абс, изопропилоного спирта ио каплям прибавляют 6,1 г соединения ( И) в 40 мл того же растворителя. Нагревание нри температура 60—80°С продолжают до того ii ) Meini, нока в дистилляте не обнаруживается [c.45]

Методы реэкстракции ниобия основаны на связывании его в нерастворимую ниобиевую кислоту или в неэкстрагируемые растворимые комплексы. Иногда ниобий выделяют из экстрактов, удаляя органический растворитель нагреванием [629, 1137]. Ниобиевую кислоту обычно осаждают с помощью растворов аммиака [1098, 1103]. Для связывания же ниобия в неэкстрагируемые растворимые комплексы (в большинстве случаев, по-видимому, ок-софторидные) используют растворы аммонийных солей, иногда подкисленные серной кислотой, разбавленные растворы Н2804, растворы Н2О2 и, наконец, воду. [c.190]

Смотреть страницы где упоминается термин Растворители нагревание: [c.20] [c.256] [c.258] [c.258] [c.259] [c.259] [c.263] [c.263] [c.264] [c.265] [c.267] [c.267] [c.268] [c.268] [c.268] [c.268] [c.269] [c.30] [c.31] [c.178] [c.31] [c.811] [c.31] [c.348] [c.175] [c.175]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология