Кристаллический продукт перекристаллизации

Уже в результате однократного кристаллизационного соосаждения иногда удается достичь весьма заметного эффекта разделения. Однако в большинстве случаев эффект разделения бывает невелик из-за включения маточного раствора в трещины и поры образующихся кристаллов, смачивания поверхности кристаллов маточным раствором, адсорбционного захвата примеси твердой фазой и т. д. Степень загрязнения кристаллов примесью в принципе можно уменьшить путем промывки продукта или последующей его перекристаллизации. Промывка кристаллического продукта свежим растворителем (иногда для [c.154]

В круглодонную колбу емкостью 500 мл помещав 77,5 г (0,5 моля) 2-хлор-5-нитроанизола, наливают 542 г концентрированной серной кислоты и нагревают смесь на кипящей водяной бане, погружая колбу глубоко в баню, так, чтобы температура реакционной смеси была по возможности близка к температуре бани. После 2,5 часов нагревания окрашенную в бронзовый цвет смесь медленно, при энергичном перемешивании, выливают в стакан с 2 л воды и толченым льдом, причем выделяется желтый осадок. Смесь оставляют на 0,5 часа, затем отсасывают осадок на воронке Бюхнера и сушат. Полученный светло-желтый кристаллический продукт очищают перекристаллизацией из воды с добавлением активированного угля. [c.555]

После завершения основных производственных процессов получения кристаллических продуктов, при их хранении на складах и транспортировке протекают вторичные физико-химические процессы — сорбция влаги из воздуха или подсыхание, перекристаллизация вследствие гидратации, дегидратации или полиморфных превращений и др. Иногда это приводит к существенному изменению потребительских качеств кристаллических продуктов — размеров частиц, сыпучести. [c.272]

Кристаллический продукт отсасывают и очищают перекристаллизацией из 2 д воды с добавлением активированного угля. [c.481]

Качество нафтохинона в значительной степени зависит от чистоты исходного материала. Кристаллический продукт, описанный на стр. 45, может быть использован без перекристаллизации и даже без предварительной сушки. Рекомендованный в рецептуре избыток окислителя достаточен для количества аминонафтола, несколько большего, чем это указано там если выход аминонафтола получается меньше, то избыток хлорного железа не вредит. [c.354]

Фильтрат выливают в 5-кратный объем ледяной воды, подкисленной 425 мл концентрированной технической соляной кислоты. Бензгидрол выделяется в виде белой кристаллической массы ее отфильтровывают с отсасыванием. Выход высушенного на воздухе неочищенного продукта с т. пл. 65° составляет 194—196 г (96—97% теоретич.). Из 200 г сырого продукта перекристаллизацией из 200 мл горячего спирта после охлаждения в смеси льда и соли, фильтрования и сушки можно получить 140—145 г продукта с т. пл. 68°. Бензгидрол, оставшийся в маточных растворах, может быть осажден добавлением воды. [c.82]

В производстве экстракционной фосфорной кислоты скапливается много отходов от минеральных составляющих апатита в виде СаЗО , называемого фосфогипсом. Чаще его складируют в отвалы, занимающие большое пространство (на образование 1 т продукта расходуется более 2,5 т апатита). В отличие от природного, фосфогипс несколько загрязнен и имеет другую кристаллическую структуру Перекристаллизация и отпарка этого отхода производства фосфорной кислоты позволяет получать разнообразные строительные материалы, а почти весь апатит превращается в полезные продукты (вместо 38% без переработки фосфогипса). [c.303]

Октоген является твердым кристаллическим продуктом белого цвета. При медленной кристаллизацни нз ацетона октоген получается в виде крупных прозрачных кристаллов ромбической формы. Очищенный перекристаллизацией нз ацетона продукт имеет температуру плавления 276—277 (разлагается при плавлении). Некоторые свойства октогена приведены в табл. 88. [c.288]

При охлаждении на бане со льдом выпадает кристаллический продукт (лучше внести затравку), который отсасывают и промывают небольшим количеством этанола при О С. Последующие фракции продукта получают упариванием маточного раствора. После высушивания в вакууме получают в общем 14,8 г (71%) бензальацетофенона с т. пл. 54-56 °С. После перекристаллизации из небольшого количества метанола т. пл. повышается до 56-57 °С (контроль по ТСХ силикагель, H l ). [c.208]

Солянокислый фенилгидразин можно очистить перекристаллизацией из воды. Для этого на каждые 100 г неочищенного хлоргидрата берут 600 М.Л воды и раствор непродолжительное вре.мя кипятят с несколькими граммами животного угля. К фильтрату добавляют 200 мл концентрированной соляной кислоты и смесь охлаждают до 0°. В результате получают 85—90 г чистого бесцветного кристаллического продукта. [c.431]

К охлажденному льдом раствору 1 г (7,3 жмоля) п-амино-бензойной-С кислоты в 7 жуг концентрированной серной кислоты медленно прибавляют 2,3 мл (19 жмолей) 2-диэтиламино-этанола. Смесь нагревают с обратным холодильником при температуре 85° в течение 7 час., затем охлаждают до 0°, нейтрализуют концентрированным раствором аммиака и несколько раз экстрагируют эфиром (примечание 2). Объединенные эфирные вытяжки сушат над сульфатом натрия (в течение ночи) и высаживают продукт реакции, прибавляя по каплям раствор сухого хлористого водорода в эфире. Выход бесцветного кристаллического продукта составляет 0,9 г (45%). После двукратной перекристаллизации из абсолютного спирта и эфира он плавится при 155- 156°. [c.521]

Для перекристаллизации продукт растворяют в соответствующем количестве нагретой до 65 С воды, которую подкисляют 2 каплями 1 М соляной кислоты. К полученному раствору прибавляют 35 мл абсолютного метанола и охлаждают до О °С. Спустя 2 ч коричневато-зеленый кристаллический продукт собирают на фильтре, промывают абсолютным метанолом и сушат Е вакууме при 58°С. Выход 67% (2,62 г). [c.1739]

Получаемый таким образом кристаллический продукт аналитически не совсем чистый, однако он вполне пригоден для дальнейшего использования в синтезе. Аналитически чистый препарат получают после перекристаллизации из смеси метиленхлорид — эфир. [c.1984]

В результате многоступенчатой перекристаллизации, как было показано выше, можно получить либо кристаллический продукт с высокой концентрацией высокоплавкого компонента, либо маточник с высокой концентрацией низкоплавкого компонента. При необходимости получения обоих компонентов в практически чистом виде выгодно применять метод многоступенчатой противоточной кристаллизации. Здесь исходный расплав подается в промежуточную ступень, кристаллическая и жидкая фазы движутся противотоком, конечный кристаллический продукт н маточник отводятся с противоположных концов (рис. ХУ-20). Таким образом, по длине аппарат можно рассматривать состоящим нз двух секций высокоплавкого продукта и низкоплавкого. Если Р кг исходного расплава разделяются в аппарате на П кг высокоплавкого кристаллического продукта и W кг низкоплавкого маточника, то [c.715]

Уже при простой перекристаллизации из этилового спирта соединение присоединяет молекулу растворителя, образуя устойчивый кристаллический продукт присоединения, который, повидимому, является полу-ацеталем. [c.333]

Затем к охлажденной льдом смеси добавляли по каплям 100 мл 15% НС1 и избыток о-ксилола отгоняли с водяным паром. Из перегонной колбы водный слой сливали с осадка, а остатки воды удаляли азеотропной перегонкой с бензолом. Продукт из остатка экстрагировали последовательно горячим бензолом и хлороформом экстракты обесцвечивали кипячением с активированным углем. После отгонки из экстрактов растворителей и перекристаллизации остатка из ледяной уксусной кислоты получили 26 г (24%) кристаллического продукта, из которого, многократной перекристаллизацией из смеси бензол-н. гексан (1 1) выделили 18 г продукта с т. пл. 180— 18Г (I) и 3,8 г продукта с т. пл. 121—122° (II), Дополнительную очистку II проводили путем перекристаллизации из ацетона. 1,т. пл. 180—181° ИК-спектр, см- 875 (изолированный Н в бк ), 1380, 1455, 2865, 2925,. 2955 (СНз). Найдено, % С 70,5 Н 6,1 S 23,0. СюН З . Вычногено, % С 70,59 Н 5,9 S 23,19. II, т. пл. 125—126° ИК-спектр, см 825 (два смежных Н вбк), 877 (изолированный Н в бк), 1375, 1460, 2864, 2925, 294S (СНз). Найдено, % С70,4 Н 6,0 .S 23,1. igHieSa- Вычислено, % С 70,59 Н 5,9 S 23,19. [c.216]

В трехгорлую колбу емкостью 1 л с мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой помещают 117,6 г (1,2 моля) свежеперегнанного циклогексанона и 0,2 л этанола. Полученный раствор нагревают до 40—50°С, к нему при перемешивании добавляют 166 г (0,8 моля) бензилиденацетофенона и затем 80 мл 20%-ного спиртового раствора NaOH (смесь сильно разогревается). Реакционную массу выдерживают 12 ч. Кристаллический продукт отфильтровывают, промывают 10%-ной Hj OOH (200 мл), спиртом (100 мл) и высушивают на воздухе. После перекристаллизации из смеси спирт—хлороформ (3 1) получают 240 г 1,3- I фeнил-3- [c.141]

Продукта выделяется в виде темножелтых кристаллов. Под конец нагревания в колбу медленно приливают 400 мл спирта. Во время прибавления спирта, ради ослабления бурного течения реакции, колбу слегка охлаждают. Реакционную смесь оставляют стоять на ночь и затем желтый кристаллический продукт отсасывают и промывают непосредственно в воронке (порциями по 100 мл) сначала два раза охлажденным до 0° спиртом, а затем — два раза кипящей водой. После сушки продукт весит 205—215 г (69—73% теоретического количества) и плавится при 149—150°. Продукт достаточно чист для многих целей его можно очистить перекристаллизацией из горячего бензола из 1200 мл бензола получают 180— 190 г чистого азлактона с т. пл. 151—152°. [c.12]

При энергичном перемешивании механической мешалкой (образование aMydib nn) и наружном охлаждении стакана льдом приливают по каплям вначале быстро, а к концу медленно 10%-ный водный раствор едкого натра (примечание 2). Выделяющиеся желтоватые хлопья начинают постепенно кристаллизоваться и водная жидкость становится прозрачной и обесцвечивается. По внесении 43,0 мл раствора едкого натра в течение 1,5—2 час. образование мути в месте падения капель щелочи прекращается, что и является указанием на конец реакции азосочетания (примечание 3). Кристаллический продукт светло -желтого цвета отсасывают, промывают водой на воропкс Бюхнера и сушат. Выход 22—23 г, т. е. 97—98% от теоретич. Т. пл. 83 —85°, после перекристаллизации из спирта т, пл. 89,5—90°. [c.100]

Получение 2-(1 -нафтил ) -5- (4-дифенилил ) -1,3,4-оксадиазс-ла. Смешивают 58 г 1-(1-нафтоил)-2-(4-дифенилоил)-гидрази-на с 150 мл хлорокиси фосфора и кипятят в колбе с обратны.м холодильником в течение 5 часов. По мере нагревания вещество постепенно растворяется и к концу кипячения образуется темно-коричневый раствор, из которого отгоняют половину первоначально взятого количества хлорокиси фосфора. Остаток осторожно выливают в 1 л холодной воды и оставляют стоять при комнатной температуре в течение 3—4 часов. Выпавший бесцветный кристаллический продукт фильтруют, промывают водой и сушат. После дву.х перекристаллизаций из ледяной уксусной кислоты получают 34 г (62% теории) оксадиазола с т. пл. 156—157". Для дальнейшей очистки полученное вещество подвергают хроматографической очистке на окиси алюмини.я с применением толуола в качестве растворителя. [c.68]

Получение 1,2-ди-(2-нафтаил)-гидразина. В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 2 л, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 1 л свежеперегнанного сухого пиридина и к нему при перемешивании добавляют 168 г хлорангидрида 2-нафтой-ной кислоты (см. примечание Г). Затем из капельной воронки при энергичном перемешивании медленно прибавляют 25 мл 98%-го гидразингидрата (см. примечание 2), после чего через 30 минут содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры и выливают в 4 л холодной воды. Выпавший бесцветный кристаллический продукт фильтруют, промывают водой и сушат при температуре 100—110 , выход 70 г, т. пл. 215°. После перекристаллизации из ледяной уксусной кислоты (1,0— [c.69]

Инсулин промышленно производится преимущественно из экстрактов поджелудочной железы свиньи и теленка. В 1 кг поджелудочных желез теленка содержится 2(ХЮ и.е. (27 и.е. = 1 мг) инсулина. Инсулин экстрагируют 701 о-иым этанолом, подкисленным НС1 до pH 1—2 образовавшийся раствор инсулина быстро отделяют от нерастворимых протеаз (их содержание >40 г/кг). После дальнейшей очистки может быть получен кристаллический инсулин. Полученный кристаллический продукт не является чистым и не может быть далее очищен перекристаллизацией. Для тонкой очистки (отделение проинсулииа, дезамидоинсулина и частично этерифици-рованного инсулина) используют хроматографию, противоточное распределение и в особых случаях (отделение высокомолекулярных, иммуногенных веществ) гель-хроматографию. [c.263]

Смесь 4.0 г (15,7 ммоль) OSO4 и 90 мл jHjOH, помещенную во вращающийся автоклав на 200 мл, обрабатывают СО в течение 12 ч прн 165 °С (внешняя температура) и начальном давлении 80 бар. После охлаждения автоклава льдом желтый кристаллический продукт отфильтровывают, промывают небольшим количеством ацетона и сушат в вакууме масляного насоса. Полученный препарат для большинства целей достаточно чист. Необходимую очистку проводят высоковакуумной возгонкой при 130°С или перекристаллизацией из горячего толуола. Выход 3.3—3.8 г (70—80%). Для больших загрузок (до 25 г OSO4) можно использовать 1-литровый вращающийся автоклав. [c.1945]

После перекристаллизации из бензола получают чистый кристаллический продукт в виде бесцветных прямоугольных пластинок. Температура плавления бромазимидобензола 158—159°. [c.189]

Кристалл из аци я б е 3 удалени я части растворителя на указанном оборудовании (см. рис. 91) заключается в растворении расчетного количества технического продукта (мускусы, кумарин, ванилин) в растворителе при перемешивании и нагревании с последующим охлаждением и центрифугированием. Из маточников кристаллизуют продукт с удалением части растворителя. По мере накопления их загружают в этот же аппарат, подвергают упариванию с последующем охлаждением кубового остатка до температуры кристаллизации и центрифугируют. Полученный из маточников кристаллический продукт, как правило, не является товарным и подвергается дополнительной перекристаллизации. [c.304]

Дибром-р-крезол получается аналогичным способом лри действии рассчитанного количества брома. на раствор крезола в хлороформе. После перекристаллизации из петролейного эфира получается кристаллически продукт, плавящийся при 49°. [c.134]

Смотреть страницы где упоминается термин Кристаллический продукт перекристаллизации: [c.597] [c.95] [c.181] [c.220] [c.133] [c.137] [c.46] [c.99] [c.378] [c.93] [c.316] [c.381] [c.514] [c.1944] [c.326] [c.133] [c.140] [c.177] [c.223] [c.178]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология