Автоматический коллектор

Рис. 154. Автоматический коллектор фракций.

Процесс извлечения значительно ускоряется при использовании составной колонки (рис. 6.3, в). В этом случае после окончательного разделения окрашенных зон колонку разбирают, а зоны вымывают отдельно более активным элюентом. Если разделению подвергалась смесь бесцветных соединений, то отбирают последовательно фракции элюата, равные примерно объема колонки, и определяют содержание разделяемых соединений в каждой фракции методом спектрофотометрии, рефрактометрии или ТСХ. Для сбора фракций удобно пользоваться автоматическим коллектором (рис. 63, д). [c.61]

Разлив элюата по большому числу фракций обычно проводят на автоматах, называемых автоматическими коллекторами фракций. Эти автоматы обеспечивают прокачивание через колонку элюента с помощью специальных насосов с постоянной скоростью и перемещение приемников через определенные промежутки времени. [c.343]

После уплотнения адсорбент должен занимать приблизительно половину объема колонки. Окись алюминия вносят в колонку в сухом виде. Растворы в колонку вносят пипетками с оттянутыми капиллярными концами. Фильтраты собирают в пробирки, применяемые в качественном полумикрометоде. В литературе описаны автоматические коллекторы для сбора фракций фильтратов при хроматографическом анализе. [c.294]

Фракционирование полисахаридов на колонке с ДЭАЭ-целлюлозой (31] проводят следующим образом. В колонку полисахариды вводят в виде водного раствора максимальной концентрации. Вначале ДЭАЭ-целлюлозу в колонке промывают водой, чтобы определить, удерживаются ли полисахариды этой целлюлозой. После этого проводят ступенчатое или непрерывное градиентное элюирование. Непрерывное градиентное элюирование позволяет определить число фракций и концентрации электролитов, необходимые для ступенчатого элюирования каждой из этих фракций. Ступенчатое вымывание позволяет лучше разделить полисахариды на фракции, чем непрерывное градиентное элюирование. Скорость протекания элюента через колонку не должна превышать 1,5 мл в минуту. Фракции объемом 10—20 мл собирают обычно с помощью автоматического коллектора. [c.47]

Если разделяемые вещества окрашены, то удается без особого труда следить за их продвижением и отбирать отдельные фракции. Однако в большинстве случаев хроматографируемые вещества бесцветны. Практика показала, что для количественной оценки процесса разделения необходимо непрерывно собирать большое количество (несколько сот) относительно небольших фракций (0,5—20 мл). Поскольку процесс хроматографирования часто длится непрерывно несколько дней, ясно, что проведение такой операции без автоматизированной аппаратуры было бы связано с большими трудностями. Поэтому были сконструированы автоматические коллекторы фракций. Поскольку применение автоматических сборников имеет большое значение не только для всех процессов разделения на колонках, т. е. для адсорбционной, распределительной и ионообменной хроматографии, но и вообще для автоматизации многих обычных лабораторных операций, ниже приведено детальное описание такого типа приборов. [c.560]

Во всех конструкциях автоматических коллекторов фракций наиболее ответственными деталями являются устройства для вращения круга и для отбора точных объемов элюата. Первый аппарат такого типа был предложен Штейном и Муром [122] (рис. 504). [c.560]

Наиболее распространены автоматические коллекторы, сконструированные по принципу отбора фракций по времени. Такой коллектор предполагает наличие строго постоянного тока элюата, для обеспечения которого необходим насос. [c.560]

Важное изменение в хроматографирование аминокислот внесли Штейн и Мур, которые предложили проводить разделение аминокислот на колонке, заполненной бумажным порошком или крахмалом. Через колонку пропускают сначала раствор аминокислот, а затем разделяют их вымыванием смесью растворителей, собирая раствор с помощью специального автоматического коллектора в серию пробирок. Затем колориметрируют растворы с нингидрином. Этот метод оказался особенно удобным для тонкого разделения аминокислот, а [c.480]

Хроматография. С помощью автоматического коллектора собирают фракции по 2 мл. Элюирование начинают буферным раствором pH 5,1, а после 150-й фракции начинают градиентное элюирование. В смеситель заливают 500 мл буферного раствора pH 3,1, а в резервуар — буферный раствор pH 5,1. [c.200]

Автоматический коллектор фракций высокое давление на концах для капиллярной хроматографии температурный контроль циркулирующей жидкости независимый температурный контроль буфера и пробы графики подвижности алгоритм для расчетов 32 К программа (совмещенная платформа для ЖХ/КЭ) большой набор-химического оборудования и реактивов [c.355]

Автоматический коллектор фракций. Для автоматического отбора растворов фракций полимера, поступающих из колонки, служит автоматический коллектор фракций типа ДПА-4, схема которого изображена на рис. 57. Диск коллектора 9 вмещает 48 стандартных пробирок 5 ( =16—18 мм), расположен- [c.157]

После полного гидролиза белка производится количественное онределе-ние каждой из аминокислот, присутствующих в гидролизате. Для разделения аминокислот чаще всего применяется метод ионообменной хроматографии. В качестве ионообменника обычно используют сульфополистирольный катионит. Смесь аминокислот вносится в верхнюю часть колонки при pH 3 в этих условиях индивидуальные аминокислоты полонштельно заряжены. Аминокислоты в форме катионов сорбируются на сульфополистирольной смоле (содержащей группы — SOg Na ), замещая часть ионов натрия, и удернги-ваются на материале колонки электростатическими силами. Очевидно, что прочность сорбции аминокислоты возрастает с увеличением ее основности. После внесения смеси начинается элюция аминокислот при постепенном увеличении pH и 1тонной силы буферных растворов, пропускаемых через колонку. В этих условиях положительный заряд на аминокислотах постепенно нейтрализуется и ионные взаимодействия ослабляются. Первыми с колонки снимаются кислые аминокислоты (глутаминовая и аспарагиновая кислота), затем нейтральные и, наконец, основные. С помощью этого метода можно разделять все аминокислоты, обычно встречающиеся в белках, поскольку прочность сорбции аминокислоты смолой зависит как от ионных, так и от неионных взаимодействий. Сульфополистирольный катион адсорбирует аминокислоты достаточно избирательно, так что все нейтральные аминокислоты, которые нельзя разделить с помощью ионного обмена, тем не менее элюируются с колонки в разных фракциях. Индивидуальные аминокислоты, элюируемые с колонки, собираются автоматическим коллектором фракций. Затем их количественно определяют путем измерения интенсивности окраски, возникающей при действии нингидрина. В настоящее время промышленность выпускает несколько типов автоматических амино- [c.57]

При отсутствии автоматического коллектора фракций используют набор пробирок (50 шт.), на каждой из которых нанесена метка, соответствующая определенному объему (например, 10— 12 мл). В этом случае приемники сменяют вручную после заполнения очередной пробирки до метки и каждую отобранную фракцию немедленно нумеруют (лучше пользоваться пробирками с номерами, вытравленными плавиковой кислотой). [c.158]

Б. Автоматический коллектор фракций [c.314]

Брук [19] сообщил о хроматографическом фракционировании полиэтилентерефталата на колонках из активированного угля. Смесь трифтор-уксусной кислоты и хлороформа 20 80 (по объему) использовали как растворитель, а смесь тех же растворителей 10 90 (по объему) — как проявитель. Для фракционирования применяли большую хроматографическую колонку (66 X 9,1 см). В каждом опыте фракционировали приблизительно 10—15 г полимера. Описаны результаты по фракционированию смеси, содержащей 10% низкомолекулярного и 90% высокомолекулярного полимера. Используя автоматический коллектор фракций, собрали 50 фракций, содержащих приблизительно 60% всего образца. Из них восемь фракций были выбраны наугад для определения характеристической вязкости. Как показывает кривая зависимости на рис. 160, характеристическая вязкость повышается с увеличением суммарного времени истечения. Хотя на основании полученных данных нельзя сделать каких-либо определенных выводов о распределении по молекулярным весам в полиэтилентерефталате, результаты все же показывают, что этим методом можно разделять полимер на фракции, которые весьма существенно различаются по молекулярному весу. [c.328]

Препаративная приставка состоит из дозаторов для жидких (0,02—1,0 мл) и газовых (0,5—200 мл) проб, препаративных колонок и автоматического коллектора, позволяющего отобрать до 6 компонентов из смеси, содержащей до 18 компонентов. [c.225]

Рис. 3. Автоматический коллектор для сб,ора фракции при хроматографии на колонках

Бумажная хроматография, имеющая исключительно важное значение для идентификации незначительных количеств веществ, мало применима для выделения больших количеств соединений. Для этого пользуются обычно колоночной хроматографией, идея которой принадлежит М. С. Цвету. Колонку наполняют либо сорбентами, либо ионообменными смолами. Процесс разделения в настоящее время ускоряют и автоматизируют, например, применяют автоматические коллекторы (рис. 3), дозаторы и т. д. [c.15]

Техника фракционирования белков на колонках обычно следующая. Белок (фермент и сопутствующие ему протеины), адсорбировавшийся вверху колонки, элюируют растворами, чаще всего содержащими возрастающие количества солей. Для этого используют буфера возрастающей концентрации или в слабом буферном растворе постепенно увеличивают концентрацию элюирующей соли, хлористого натрия и др. Иногда элюция осуществляется за счет постепенного изменения pH. При этих изменениях раствора, проходящего через колонку, сродство к адсорбенту фермента и иных белков все время снижается. Белки постепенно смываются, переходят в раствор, вытекающий из колонки. При помощи автоматического коллектора фракций его собирают небольшими порциями. В каждой из таких фракций определяют содержание белка и величину активности фермента, которые показывают графически (рис. 18). [c.150]

Экспериментальными характеристиками работы ионита в динамических условиях являются выходные кривые, показывающие графическую зависимость концентрации компонентов в фильтрате от объема прошедшего через колонку раствора. Для получения выходных кривых раствор пропускают с заданной скоростью через колонку, отбирают равные объемы фильтрата (с помощью автоматического коллектора или вручную) и в них определяют концентрации соответствующих компонентов (ионов). В качестве примера рассмотрим выходные кривые для процесса обмена ионов А+ на ионы В+. При этом раствор электролита (например, Na l) пропускают с постоянной скоростью через колонку с ионитом (катионитом), насыщенным ионами А+ (например, Н+). На рис. XI. 4 изображены получаемые для этого процесса выходные кривые. По оси ординат отложена концентрация ионов А+ и В+, по оси абсцисс — объем v пропущенного через колонку раствора. Как видно из рис. XI.4, проскок иона В+ — появление в фильтрате иона-вытеснителя — наступает в точке G, затем кривая в соответствии с равновесными и кинетическими характеристиками процесса круто или полого поднимается вверх, и полное вытеснение ионов А+ наступает в точке [c.685]

Фильтраты собирают либо в пробирки, применяемые в качественном полумикрометоде, либо с помощью автоматических коллекторов, разработанных К. В. Чмуто-вым и В. Т. Авгулем 63]. [c.179]

Для разделения всего объема элюата на фракции с целью отбора тех из них, которые содержат нужные компоненты исходной смеси веществ, широко применяют автоматические коллекторы фракций. Объем фракций задается экспериментатором или избирается самим прибором в соответствии с объемом выходящих из колонки пиков. Фракции собираются прибором в пробирки, стаканы, флаконы сцинтилляционного счетчика или колбы. Объем каждой фракции может варьировать от долей миллилитра до десятков миллилитров, их число доходит до 300, а продолжительность сбора одной фракции может составлять минуты или часы — все это ставит перед конструкторами коллекторов непростые задачи по сочетанию вариабельности рабочих параметров с компактностью и надежностью работы прибора. Последнее требование пмеет особо важное значение, посквльку коллекторы работают, как правило, без наблюдения за ними (например, в ночное время), а также нередко в условиях повышенной влажности, в холодной комнате. [c.86]

Доливание растворителей и отбор фракций можно осуществлять от руки. В этом случае характер работы аналогичен работе с аппаратом Крейга. Была сконструирована аппаратура, в которой доливание фаз осуществляется специальным автоматическим мерником, а отбор фракций — автоматическим коллектором, устройство которого подробно описано в гл. ХУП1. Полная автоматизация всего процесса противоточного распределения обеспечивается вспомогательным роботом , позволяющим оставлять действующую аппаратуру без присмотра на ночь. [c.427]

Для проведения электрофореза на порошкообразных носителях было сконструировано большое число различных приборов. Одним из наиболее эффективных является аппарат Пората [52], в котором разделение веществ осуществляется на вертикальной термостатированной колонке, наполненной целлюлозой. После окончания процесса разделения вещества элюируют буфером и собирают при помощи автоматического коллектора фракций. [c.537]

В жидкостных хроматофафах часто используют автоматические коллекторы фракций, что позволяет анализировать количественно собранные вещества другими химическими или физическими методами. Все объемы соединительных трубок, колонок, ячейки детектора, ввода пробы должны быть как можно меньшими, чтобы избежать внеколоночного размывания дюматофафической полосы. [c.329]

В качестве сорбентов были выбраны этиловый и бензиловый эфиры поли-[(8)-Ы-акрилоилфенилаланина], (1а и 16, см. разд. 7.1.2.1 и 11.2). Аналитические разделения были выполнены на стеклянной колонке ( 10 X 300 мм) с 5 г сорбента при скорости потока элюента 10—15 мл/ч (2,5—3,0 бар). Колонка была соединена с УФ-детектором, работавшим при 285 нм, и поляриметром с проточной кюветой объемом 80 мкл. Фракции элюата собирались автоматическим коллектором фракций. Полупрепаративные разделения были осуществлены на стеклянной колонке ( 38 X 800 мм) с 235 г 1а при расходе элюента 50 мл/ч (3,0 бар). Элюентом во всех случаях служила смесь толуола с диоксаном (1 1 по объему). Загрузка колонки составляла примерно 5 мг (в виде раствора в 0,5—2,0 мл элюента) и 200—250 мг для аналитического и полу-препаративного разделений соответственно. Некоторые полученные результаты приведены в табл. 8.3. [c.192]

Высокочувствительные оптические ячейки самонастраивающиеся капиллярные картриджи высокое давление на концах для капиллярной хроматографии программа СЬетЗГаиоп автоматический коллектор фракций интегрированный КЭ/МС (квадрупольный и ионная ловушка масс-спектрометры) [c.355]

X 8 в водородной форме (50—100 меш), вводили со скоростью 6,25 MA M X час 9 мл раствора, содержащего 0,071 ммоль1мл моно-я-бутилфосфата и 0,037 ммоль/мл ди-я-бутилфосфата.. Элюирование производили при комнатной температуре (18°) дистиллированной водой с той же скоростью, собирая фракции по 2,2 мл с помощью автоматического коллектора. Результаты опытов показывают (в соответствии с теоретическими расчетами), что моно-я-бутилфосфат появляется в элюате после вытекания из колонки 18 мл жидкости, а ди-я-бутилфосфат — после вытекания 38 мл. Кроме того, следует указать, что моно-я-бутилфосфат, несмотря на его несколько более низкую константу диссоциации, появляется в элюате первым. Выход чистого моно-н-бутилфосфата составляет 95,5%, а ди-я-бутилфосфата — 89%, так как в одной из фракций присутствовали оба вещества. [c.133]

Метод осадительной хроматографии, предложенный Бейкером и Вильямсом, заключается в разделении полимера на фракции с разным МВ в ходе ряда последовательных равновесных растворений и осаждений, осуществляемых в колонке, заполненной инертной насадкой. Полимер, нанесенный на верхнюю часть насадки в виде тонкого слоя, непрерывно обрабатывают смесью растворителя с осадителем с постепенно возрастающей долей растворителя. При этом из полимера экстрагируются фракции с постепенно увеличивающимся МБ. Для улучшения разделени г-на фракции одновременно задают градиент температуры, нагревая верхнюю и охлаждая нижнюю часть колонки. С понижением температуры вдоль колонки из раствора полимера в первую очередь выделяются наиболее высокомолекулярные фракции, а в нижележащих, более холодных слоях осаждаются фракции с последовательно уменьшающимся МВ. При последующем увеличении содержания растворителя в смеси осажденные фракции растворяются, переносятся в нижние слои колонки и там снова осаждаются, причем происходит их дальнейшее разделение по МВ. Раствор, выходящий из колонки, обычно собирают по частям при помощи автоматического коллектора фракций. [c.155]

Основные научные работы Мура, которые он проводил совместно с У. X. Стайном, посвящены исследованию строения белков. Они разрабатывали точные аналитические методы для определения аминокислотного состава белков. Развили (1951) метод ионообменной хроматографии, который применили для выделения и очистки рибонуклеазы. Благодаря сочетанию хроматографических методов анализа, разработанных Муром и Стайном, с предложенным ими фотометрическим нингидринным методом и их же автоматическим коллектором фракций они создали методику, позволяющую анализировать белковый гидролизат в течение двух недель. Применение синтетических ионообменных смол (сульфокатионитов) позволило им сократить (1950-е) это время до недели. Затем (1958) процесс ими был автоматизирован, а время анализа уменьшено до нескольких часов. Мур и Стайн установили [c.347]

Хроматографическое разделение катионов может производиться на катионитах или анионитах. При разделении на катионитах сначала адсорбируют все катионы на соответствующем адсорбенте, из которого потом фракционированно их выделяют при помощи этилендиаминтетрауксусной кислоты. В некоторых анализах можно применить прием, при котором выбором подходящих условий (особенно изменяя величину pH) достигают элюирования только одного катиона, образующего наиболее прочный комплекс с комплексоном III в других методах анализа получают в элюате последовательно два или более катионов. При применении второго способа необходимо собирать фракции отдельно по мере их вытекания, для чего целесообразно применить автоматический коллектор фракций каждая полученная фракция отделяется количественно. Этот способ определения наиболее удобен при анализе радиоактивных изотопов с применением счетчика Гейгера-Мюллера. Результаты всегда обрабатывают графически по зависимости найденного количества от последовательности фракции. Положение максимумов в определенных, точно установленных условиях характеризует разделяемые катионы, высота. максимумов дает количественный состав. [c.250]

М раствором этой соли при pH 11 (подщелачивание проводили раствором едкого кали), пропускают 1 мл анализируемого раствора, 0,12 М по содержанию лития и 0,015 М по содержанию едкого натра и цезия эти гидроокиси были растворены в 0,13 М растворе этилендиаминтетрауксусной кислоты с pH 10. Колонку промывают раствором, примененным при подготовке анионита. Цезий проходит через анионит без заметного поглощения, натрий несколько задерживается так, что от цезия он хорошо отделяется. Литий адсорбируется настолько сильно, что для его вымывания необходимо довести pH элюирующего растворителя до 4,2. Элюат принимается автоматическим коллектором фракций. Определение производят спектрографически, методом фотометрии пламени или, если анализируется раствор, содержащий радиоактивные металлы, то радиометрически. Результаты анализа приведены на рис. 29. [c.255]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология