Металлы, влияние примесей определение примесей

В специальной части мы придерживаемся следующего плана. Сначала рассматриваем отделение данного металла от других элементов, причем главное внимание, насколько возможно, уделяем тем из них, которые могут помешать его колориметрическому определению, а также тем, которые часто ему сопутствуют. Для многих металлов нет специальных методов, дающих возможность отделить следы, и поэтому приходится ограничиться кратким описанием общих методов отделений в надежде, что при соответствующих изменениях некоторые из них можно приме-нить при работах над малыми количествами. Далее описаны важнейшие методы определения. Ход анализа приведен, по возможности, в общей форме, независимо от природы анализируемого вещества. Отмечено влияние посторонних элементов, насколько оно известно. Наконец, для многих элементов, определение следов которых имеет важное значение, даны указания, как определять их в наиболее важных материалах. В значительной степени эти указания относятся к подготовке образца к анализу и выделению определяемого металла, а само определение обычно выполняется в соответствии с описанным перед этим общим ходом анализа. В отдельных случаях даны специальные указания для конечного определения, если это вызвано природой образца. [c.134]

Для выбора оптимальных условий определения была исследована степень влияния элемента основы и сопутствующих примесных элементов, подобраны экстрагенты, дающие возможность не только сконцентрировать определенную примесь в меньшем объеме раствора, но и повысить молярный коэффициент погашения вследствие образования в органической фазе соединений с новыми свойствами. Кроме того, усовершенствованы способы измерения оптической плотности растворов в результате использования специальных кювет малого объема с большой длиной оптического пути. Все это позволило не только поднять точность определения, но в ряде случаев также повысить и чувствительность определения до 10 %, которая для химических методов определения примесей в металлах и их соединениях является очень высокой. Такие методы анализа предложены, например, для определения примесей ртути и никеля в индии, железа в таллии, фосфора в галлии, мышьяке и их соединениях, включая арсенид галлия. [c.12]

При определении калия используется излучение его резонансного дуплета 766,5 и 769,9 нм, расположенного на границе между видимой и инфракрасной частями спектра и имеющего потенциалы возбуждения 1,61 —1,62 эВ. В этом случае предпочтительнее использовать низкотемпературное пламя светильного газа и воздуха, в котором меньше сказываются помехи от излучения щелочноземельных металлов, что особенно важно при регистрации излучения пламенными фотометрами с интерференционными светофильтрами. Их фактор специфичности для калия обычно составляет несколько тысяч. Влияние других элементов на интенсивность излучения калия в сильной степени зависит от его концентрации и температуры пламени. В пламени светильного газа и воздуха ионизация калия незначительно проявляется лишь при его низких концентрациях около 1—2 мкг/мл. Поэтому область графика, где tg а > 1, невелика, но зато увеличивается протяжение части кривой, где а < 1. Присутствие 2—4 мкг/мл натрия в растворе, содержащем менее 2 мкг/мл калия, увеличивает интенсивность его излучения. При более высоких концентрациях калия в растворе влиянием легко ионизующихся приме- [c.250]

Влияние примесей на температуру плазмы открывает возможности управления процессом возбуждения. В практике часто используют спектроскопический буфер — искусственно вводимую примесь элемента с низким потенциалом ионизации. Роль спектроскопического буфера заключается в том, что в его присутствии устанавливается вполне определенная те.мпература плазмы, которая больше не зависит от содержания в анализируемой пробе третьих компонентов. Это уменьшает зависимость результатов анализа от валового состава пробы. Чтобы спектроскопический буфер выполнял свою роль, потенциал ионизации вводимого в качестве буфера элемента должен быть ниже потенциала ионизации случайных примесей в пробе — третьих компонентов. Поэтому чаще всего в качестве буфера применяются соли натрия или калия — щелочных металлов с низкими потенциалами ионизации. При этом нужно обеспечить одновременное поступление в плазму разряда анализируемой пробы и буфера. [c.221]

См. А. К- Бабко, Влияние посторонних ионов на колориметрическое определение металлов, Заводская лаборатория, 14, 1028 (1948). (Прим. ред.) [c.84]

Влияние количественного фактора. В только что рассмотренном вопросе нас интересовал качественный фактор, а именно, нужно или не нужно применять предосторожности. В исследованиях Стюарта не было количественных измерений. В случаях, когда некоторые факторы могут быть введены с количественными изменениями, мы вычисляем статистику, известную под названием коэффициент корреляции (г-функция) и затем применяем критерий, основанный на /-функции., Это позволит решить, будут ли получаемые величины г значимыми или они могут быть опущены вследствие того, что получены случайно. Примером может служить определение влияния незначительных примесей в стали на скорость или вероятность возникновения коррозии. Метод одинаково пригодный как в том случае, когда незначительные примеси в основном рассматриваются как полезные (как например, медь), так и тогда, когда они в основном вредны (как например, сера). Иногда возникает вопрос, будут ли некоторые незначительные примеси в металле увеличивать опасность коррозии. При этом можно иметь в виду, будет ли примесь являться причиной увеличения вероятности возникновения коррозии или она увеличит скорость коррозии. Для упрощения рассуждений примем, что имеется в виду скорость коррозии. [c.847]

Определение влияния на силу тока коррозионного элемента соотношения площадей анодной и катодной зон представляет простой и удобный в экспериментальном отношеггии способ проверки электрохимического механизма коррозии металлов в растворах электролитов. Характер такого влияния может быть количественно выражен, исходя из основных положений кинетики электрохимических процессов, протекающих на аноде и катоде коррозионного элемента при его работе. Наобходимо, однако, сделать определенные допущения относительно конкретных условий работы коррозионного элемента. Если, в частности, полностью исключить диффузионные ограничения, то для металлов с небольшим током обмена по собственным ионам общее условие стационарности определяется формулой (9.6), в которое входит величина анодной зоны поверхности и катодной зоны 5 . Для последу ющего целесообразно принять за единицу сумму поверхности анодной и катодной зон, положив, что = Вд, 5 = 6 , и что 0 + 0 , = 1. При этом Вд и В соответственно будут иметь смысл безразмерной величины доли поверхности анода и катода. Примем во внимание, что [c.255]

В настоящей книге примем следующее определение коррозия— это взаимодействие металла или сплава с окружающей средой, приводящее к образованию продуктов коррозии. Можно рассматривать любое превращение металла в продукты коррозии как негативное явление. Однако в действительности все зависит от скорости коррозии и степени ее распространения. Зачастую она происходит так медленно, что ее влияние незна- [c.9]

При получении высокочистого молибдена особое внимание уделялось методам зонной плавки в высоком или сверхвысоком вакууме с последующим отжигом в определенной атмосфере [1—3]. Несмотря на многочисленные попытки увеличить чистоту молибдена варьированием таких параметров очистки, как число проходов при зонной плавке, время отжига и глубина вакуума, не задается существенно увеличить чистоту конечного продукта (Т4,2°к — -Й298°к/- 4,2°к = Ю ООО). На остаточное электросопротивление молибдена особенно существенное влияние оказывает примесь вольфрама, входящая в твердый раствор па основе молибдена в качестве атомов замещения, а из атомов внедрения— примесь углерода [4]. Для повышения чистоты металла необходимым представляется привлечение химических методов очистки, обеспечивающих тонкое разделение элементов, близких по своим химическим свойствам. [c.120]

Чистота веществ. Элементное вещество или соединение содержит основной (главный) компонент и примеси (посторонние вещества). Если примеси содержатся в очень малых количествах, то их называют следами . Термины отвечают молярным долям в % следы 10 -5- 10 , микроследы - 10 -ь Ю ультрамикроследы - 10 i-10 , субмикроследы - менее 10 . Вещество называется высокочистым при содержании примесей не более Ю Ю " % (мол. доли) и особо чистым (ультрачистым) при содержании примесей ниже 10 % (мол. доли). Имеется и другое определение особо чистых вещества, согласно которому они содержат примеси в таких количествах, которые не влияют на основные специфические свойства веществ. Так согласно этому определению особо чистые редкоземельные металлы содержат примесей не более 10 % (ат. доли), в то время как особо чистый (полупроводниковый) германий - не более 10 % (ат. доли). Поэтому значение имеет не любая примесь, а примеси, оказывающие влияние на свойства чистого вещества. Такие примеси называются лимитирующими или контролирующими примесями. [c.502]