Салицилальдегид

Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качеств сорбента силикагель Р1. Для приготовления подвижной фазы встряхивают смесь 2 объемов этилацетата Р, 2 объемов аммиака ( 260 г/л) ИР и 8 объемов гексана Р, дают слоям разделиться и используют верхний слой. Для приготовления испытательного раствора растворяют 0,10 г испытуемого вещества в смеси 100 объемов метанола Р и I объема соляной кислоты ( 420 г/л) ИР и разводят до 20 мл той же смесью растворителей к 2,0 мл раствора добавляют 1,0 мл салицил-альдегида ИР, центрифугируют и сливают надосадочную жидкость (раствор А). Для приготовления раствора сравнения растворяют 25,0 мг гидразина сульфата Р в Ш мл воды и разводят до 100 мл смесью 1 объема соляной кислоты ( 420 г/л) ИР и 100 объемов метанола Р разводят 1,0 мл полученного раствора до 100 мл той же смесью растворителей. К 2,0 мл этого раствора добавляют 1,0 мл салицилальдегида ИР, центрифугируют и сливают надосадочную жидкость (раствор Б). Наносят на пластинку отдельно по 40 мкл каждого из растворов А и Б. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе и опрыскивают ее 4-диметиламинобензальдегидом ИР6. Оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое пятно, которое даст раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б. [c.171]

Результаты сравнительного исследования эффективностей различных УФ-абсорберов при ускоренном световом старении полипропилена опубликовал Балабан [29]. Он изучал некоторые производные эфиров салициловой кислоты, производные оксибензофенона, продукты конденсации салицилальдегида с ароматическими аминами, а также производные бензтриазола. Наиболее эффективными оказались производные оксибензофенона. [c.173]

Продукты конденсации салицилальдегида с ароматическими аминами [29]. [c.178]

Методика приготовления. Смешивают 2 г салицилальдегида Р с 100 мл метанола Р и добавляют 0,1 мл соляной кислоты (-420 г/л) ИР. [c.406]

Существенное влияние на положение и форму полосы поглощения оказывает наличие водородной связи. Это особенно сказывается на колебаниях гидроксильной и аминогруппы, которые легко образуют водородную связь с карбоксильной, амино-, нит-ро- и другими группами. Водородная связь может быть как внутримолекулярной (например, салицилальдегид), так и межмоле-куляриой (димеры карбоновых кислот) [c.186]

Молекулы салицилальдегида (I) и 8-гидроксихинолина(II) обычно образуют хелатные комплексы, в которых два атома О илн О и N присоединены к атому металла, так что соединения в соответствии с эмпирическими формулами (С7Н502)Р1(СНз)з [c.401]

На этой реакции основан метод прямого потенциометрического титрования [79] ацетальдегида, бензальдегида, п-оксибензальде-гида, фурфурола, салицилальдегида и ванилина в сильнощелочной среде с применением платинового индикаторного электрода. Поскольку изменение потенциала в точке эквивалентности очень мало, рекомендуется определять альдегиды непрямым методом прибавлять избыточное количество хлорамина Т и неизрасходованный хлорамин Т определять иодометрически [69, 80]. [c.78]

Формальдегид Полимеризация по С= Полимер =0-, =N- и =N-связям Соль кобальта — бкс-салицилальдегид—ди ти-лендиимин в ампулах, в вакууме, 0° С, 13 ч. Выход 71 о/о [6391 [c.623]

Метилметакрилат Ацетилен Полимер Подимеризац Циклооктатетраен Ацетилацетонат никеля в присутствии трихлорацетамида, 100° С, 0,5 ч [3287] ия по С С-свяаи бис-Салицилальдегид или бис-ацетилацетонат N 2+ [3288] Ацетилацетонат никеля — три-п-хлорфенилфос-фит в смеси бензол — тетрагидрофуран, Р 20 бар, 130° С. Добавка (30—60%) эфиров фосфористой кислоты повышает выход [3289 Ацетилацетонат никеля — СаНзАШОСаНо в тетрагидрофуране, 7—8 бар, 120° С, 2 ч [3290]° Ацетилацетонат никеля в бензоле или тетрагидрофуране, 500 бар, 230° С, 12 мин. Активны Ni( N)2 и Ni(S N)a [3292]. См. также [3293] Соли никеля. Оптимальные результаты получены на ацетате никеля. Выход 70% [3291]° [c.186]

Другие многочисленные проблемы исследованы пока мало. Обнаружены изменения последовательностей комплексов ионов металлов с общими лигандами [255, 3O0] и последовательностей комплексов разных лигандов с одним и тем же ионом металла [130]. Отношение KjK для комплексов магния с 8-оксихинолин-5-сульфоновой кислотой [255] и салицилальдегидом [186], но-видимому, малочувствительно к содержанию диоксана в среде, хотя было обнаружено увеличение этого отношения для ацетилацетонатных комплексов [300]. Исследования изменений энтропии и теплосодержания производились лишь в немногих случаях. Ли и сотрудники [181а] нашли, что для бмс-глицинатного комплекса Ni(II) в воде в 45%-ном (по весу) диоксане одинаково, в то время как более положительно приблизительно па И энтр. ед. Эти эффекты были объяснены изменением селективной сольватации. Аналогичные небольшие изменения энтальпии при больших изменениях энтропии были обнаружены для комплексов хлорида кадмия в водпо-метанольных смесях [296]. Однако сопоставление данных для комплексов производных 8-оксихинолина [151, 294] в воде и 50%-пом диоксане указывает на наличие существенных изменений энтальпий комплексообразования, а не энтропийных членов. [c.71]

Многие комплексы u(II), Со(П) и Ni(II) с би- и тетрадентатными лигандами — производными салицилового альдегида — обмениваются со свободными ионами металлов с измеримыми скоростями. Скорость обмена бис-(салицилальдегидэтилендиимина) меди подчиняется уравнению первого порядка относительно обоих реагентов с энергией активации 23 ккал [75]. Аналогично обмен бис-(салицила.пьдегид-о-фениленди-имина) кобальта (II) с ацетатом Со(П) в пиридине подчиняется уравнению второго порядка с энергией активации 17 ккал. Однако маловероятно, чтобы обмен происходил через одно бимолекулярное столкновение. По-видимому, он идет в несколько стадий с частичным раскрытием хелатного цикла и образованием новых связей металл — лиганд. Далее, эти комплексы почти наверно изменены вследствие координации с растворителем пиридином, как это имеет место в случае комплексов Ni(II). Так, превращение ис-(К-метилсалицилальдимина) никеля в пиридине в парамагнитную форму приводит к быстрому обмену с хлористым никелем, тогда как бмс-(салицилальдегид)-этилендииминникель не изменяется и инертен в отношении обмена [114]. [c.139]

Область 1650—1200 см . Эта область спектра должна дать наибольшую информацию нри попытке оценки распределения электронов в хелатном кольце. Делокализация в кольце должна привести к выравниванию порядков всех связей углерод—углерод и углерод-кислород примерно до 1,5. Гольцкло и Коллман [88] нашли, что если степень дело-кализации (между ионом металла и кислородом) в одном ацетплацето-нате больше, чем в другом, то это проявляется в изменениях соответ-ствуюш,их порядков связей С—О и, следовательно, частот валентных колебаний СО. Некоторые авторы пытались установить наличие корреляции между константами устойчивости и частотами полос, которые относятся к валентным колебаниям карбонильной группы (см. также изложенную ниже работу по комплексам с салицилальдегидом). [c.354]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология