Бромистый фенилмагний

Другой метод получения таких соединений основан на реакции обмена между бромистым фенилмагнием и иодозобензолом [c.515]

Для получения бромистого фенилмагния берут 3,6 г магния, 70 мл эфира и 23, 5 г бромбензола, как это описано в предыдущем опыте. К охлажденному льдом эфирному раствору бромистого фенилмагния при перемешивании по каплям прибавляют 11,9 г бензальдегида в 10 мл абсолютного эфира. Баню со льдом убирают, посте- [c.218]

Бромистый фенилмагний, полученный из указанных количеств реактивов, охлаждают смесью льда с солью, затем капельную воронку заменяют стеклянной трубкой, нижний конец которой погружают в раствор магнийорганического соединения, а верхний соединяют с источником углекислоты и при хорошем охлаждении пропускают предварительно высушенный диоксид углерода. [c.228]

Трифенилкарбинол был получен взаимодействием бромистого фенилмагния с бензофеноном -, метиловым эфиром бензойной кислоты или фосгеном действием фенилнатрия на бензофенон, хлористый бензоил, этиловый эфир хлоругольной кислоты или этиловый эфир бензойной кислоты гидролизом трифенилхлорметана окислением трифенилметана . [c.426]

Трифенилметан образуется также при действии трех мо текул бромистого фенилмагния на хлороформ или в результате конденсации дифенил-карбинола с бензолом под влиянием концентрированной серной кислоты [c.494]

Примечание. При получении бромистого фенилмагния нельзя допускать, чтобы конденсат эфира стекал из обратного холодильника непрерывной струей конденсат должен стекать по каплям с нормальной скоростью (30—40 капель в минуту). [c.281]

То же Бромистый фенилмагний Ди-н-бутиловый эфир [c.212]

Аллилбензол получают из бромистого фенилмагния и бромистого аллила . Малеиновый ангидрид был применен продажный. [c.497]

Трехгорлую круглодонную колбу емкостью 500 мл снабжают эффективным обратным холодильником, механической мешалкой с глицериновым затвором (стр. 225), капельной воронкой и трубкой для ввода газа, доходящей почти до лопастей мешалки (примечание 1). Верхний конец обратного холодильника присоединен к системе поглотителей, причем поглотительная склянка J дополнительно (по сравнению с прибором, описанным в Синт. орг. преп. , сб. 1, стр., 551, рис. 28) снабжается предохранительной трубкой, доходящей почти до ее дна (примечание 2). В склянку J наливают воду слоем в 2 см высотой эта склянка служит счетчиком пузырьков. Склянку к на одну треть наполняют 50%-ным раствором едкого кали. Все части прибора устанавливают в затемненном вытяжном шкафу и продувают аппаратуру сухим водородом (примечания 3 и 4). Бромистый фенилмагний получают в колбе обычным способом из 78,5г (0,5 моля) бромбензола, 12 г (0,5 грамм-атома) магния и 500 мл абсолютного эфира. Затем капельную воронку удаляют и вместо нее присоединяют колбу (стр. 19), содержащую 38 г (0,48 грамматома) сухого селена в виде черного порошка (примечание 5). Раствор подогревают до тех пор, пока не начнется спокойное кипение, а затем в течение получаса постепенно прибавляют к нему селен с такой скоростью, чтобы поддерживать спокойное кипение без нагревания извне. Перемешивание продолжают в течение еще получаса (примечание 6). [c.386]

Из бромбензола через. бромистый фенилмагний, ко1орый реагирует с двуокисью углерода совершенно так же, как алкилмагниевые соединения (стр, 240). [c.645]

Реакции со свободным галоидом. При действии свободного галоида иа мапшиорганнческие соединения происходит обменная реакция — МдХ-группа обменивается на галоид с хорошим выходом образуются йодиды, если вводить RMgBr в реакцию с йодом так, например, при взаимодействии йода е бромистым фенилмагнием образуется йодбензол с выходом 80 7о [c.235]

Бромистый фенилмагний получают из 4,5 г магния, 29,5 г бромбензола в 60 мл эфира, как это описано в опыте по получению аллил-бензола (стр. 217). К охлажденному раствору магнийбромфенила (лед+соль) по каплям прибавляют раствор 13 г этилбеизоата в 20 мл эфира. Ледяную баню убирают, реакционную массу нагревают на водяной бане 30—40 мин, снова охлаждают и разлагают 5%-ным раствором серной кислоты до образования двух слоев. Эфирный слой отделяют, водный — экстрагируют эфиром. [c.220]

В атмосфере воздуха магнийорганические соединения частично окисляются с образованием смеси различных веществ. Так, при действии кислорода воздуха на бромистый фенилмагний в эфирном растворе получаются фенол, фенилметилкарбинол и другие вещества. Если процесс окисления становится значительным, магнийорганические синтетезы следует проводить в атмосфере азота или аргона. [c.218]

Эти свойства ясно указывают, что вещество представляет собой соль — бромистый тропилий. Простота ИК.-спектра соединения, в котором имеются лишь четыре достаточно интенсивные полосы, согласуется с высоко симметричной структурой шести-л-электронного иона. М, М. Шемякин (1958) доказал эквивалентность всех семи углеродных атомов тропилия. Из бензола и СНгЫг реакцией Бюхнера был получен меченый по метиленовой группе тропилиден, превращенный затем в меченый бромистый тропилий. При взаимодействии этой соли с бромистым фенилмагнием получили меченый фенилциклогептатриен, ко-горый окисляли перманганатом калия до бензойной кислоты. Если заряд в тропилиевом ионе полностью делокализован, то радиоактивность бензойной кислоты должна составлять 14,3% от радиоактивности исходного бромида тропилия экспериментально найденная величина оказалась равной 13,4%. [c.489]

Из Оромистых или хлористых алкил- или арилмагниевых соединений, действуя на них раствором иода в эфире, можно получить соответствующие иодистые алкилы или иодистые арилы. Например, из бромистого фенилмагния этим путем можно получить иодбензол с выходом 90% от теории . [c.180]

Этот метод дает возможность синтезировать первичные спирты, содержащие на два атома углерода больше, чем исходные галоидные соединения так, например, из бромистого фенилмагния и окнсн этилена получают р-феннлэтнло-вый спирт [c.249]

В 0,5-литровую круглодонную колбу, снабженную мешалкой (с затвором), капельной воронкой и обратным холодильником, защищенными от влагн хлоркальциевыми трубками (примечание 1), помещают 7,3 г магння в стружке. Затем в колбу добавляют крупный кристаллик йода, 75 мл абсолютного эфира и через капельную воронку постепенно, по каплям, приливают раствор 47 г свежеперегнанного бромбензола в 80 мл абсолютного эфира после введения первых 10 мл раствора ожидают начала реакции (разогревание смеси н вскипание эфира), В случае замедлении начала реакции под колбу подставляют водяную баню с теплой водой если реакция не начинается при подогревании, то снова активируют магний йодом, как это указано выше. При получении раствора бромистого фенилмагния очень важно поддерживать процесс (кратковременное охлаждение, регулирование прибавления бромбензола) таким образом, чтобы реакция все время шла сама собой и эфнр равномерно кипел. Когда бо. тьшая часть [c.279]

Получение бромистого фенилмагния производят по методике, описанной при синтезе бензойной кислоты. После прН бавлеиия всего бромбензола и нагревания реакционной смеси (1—1,5 час.) на водяной бане до полного растворения магния колбу охлаждают льдом и приливают по каплям (при охлаждении и периодическом встряхивании колбы) раствор 9,5 г свежеперегнанного беизойноэтилового эфира в 30 мл абсолютного эфира прн этом выделяется белый осадок. Затем нагревают реакционную смесь на водяной бане образуется густая кашеобразная масса. Снова охлаждают колбу льдом и постепенно вносят в нее 100 г льда, а затем по каплям рас- [c.284]

При ведении этого процесса возможны значительные изменения, позволяющие получать и другие инденоны. Например, бензаль-фталид можно заменить фталидами, полученными из иных альдегидов или ангидридов бромистый фенилмагний можно заменять другими магпийоргапическими соединениями. [c.230]

Трифениларсин был получен действием трех иодистого или треххлорнстого мышьяка на бромистый фенилмагний, а также Действием натрия и треххлористого мышьяка на хлорбензол или бромбензол . Описанный выше метод в основном разработали Поп и Тэрнер . [c.536]

Хлористоводородная соль хлористого тетрафениларсония была получена действием бромистого фенилмагния на окись трифениларсина . Описанный выше способ в основном разработали Бликке и Монроэ . [c.536]

В 2-литровой трехгорлой колбе, снабженной большой капельной воронкой, обратным холодильником и мешалкой с ртутным затвором, приготовляют по методу, описанному в Сипт. орг. преп. , сб. 1, стр. 207, раствор бромистого фенилмагния, исходя из 8,8 г (0,36 грамматома) магния, 56,5 е (38 мл, 0,36 моля) бромбензола и 350 мл (в общей сложности) абсолютного эфира. [c.321]

Тетрафенилциклопентадиенон был получен действием бромистого фенилмагния на бензальдифенилмалеид, а также восстановлением, дегидратацией и окислением метилендезоксибензоина, полученного конденсацией формальдегида с дезоксибензоином . Настоящий метод в основном разработал Дильтей [c.415]

В 2-литровой трехгорлой колбе, снабженной капельной воронкой, обратным холодильником и мешалкой с ртутным затвором, пользуясь методикой, описанной в Синт. орг. преп. , сб. 1, стр. 207, получают бромистый фенилмагний, исходя из 27 г (1,1 грамм-атома) магния, 181 г (122 мл, 1,15 моля) бромбензола и 450 мл общего количества абсолютного эфира (примечание 1). Холодильник и капельную воронку снабжают хлоркальциевыми трубками, чтобы предотвратить проникновение в прибор влаги воздуха. В некоторых случаях, для того чтобы весь магний растворился, необходимо, после того как прибавление реактивов будет закончено, продолжать перемешивание более 10 мин., указанных в прописи. [c.424]

Практически такой же выход трифенилкарбинола был получен при применении бензофенона и бромистого фенилмагния для этой реакции требуется только половинное количество магнийорганического реактива по сравнению с необходимым для реакции с этиловым эфиром бензойной кислоты. К охлажденному магний-органичсскому реактиву, полученному из 13,5 г (0,55 грамматома) магния, был прибавлен раствор 91 г (0,5 моля) бензофенона ( Синт. орг. преп. , сб. 1, стр. 99) в 200 мл сухого бензола со скоростью, необходимой, чтобы поддерживать слабое кипение смсси. Затем смесь кипятили в течение еще 1 часа и выделяли трифенилкарбинол так, как это описано выше. [c.425]

Бензпинакон был получен действием бромистого фенилмагния на бензил или на метиловый эфир бензиловой кислоты Обычно он получается восстановлением бензофенона, причем в качестве восстановителей применяется цинк и серная или уксусная кислоты, амальгама алюминия и магний и иодистый магний . Настоящий метод основан на исследовании Когена фотохимической реакции, открытой Чиамичианом и Зильбером [c.100]

Дибензоилбутан был получен при действии хлористого алюминия на смесь бензола и хлорангидрида адипиновой кислоты или на смесь бензола и полимеризованного ангидрида адипиновой кислоты Он был также получен из нитрила адипиновой кислоты и бромистого фенилмагния и в качестве побочного продукта при действии цинка на а, р-дибромпропиофенон и а,а -дибромбензоил-бутан . В литературе для дибензоилбутана указывались разные температуры плавления между 102° и 112° [c.183]

В атмосфере азота. Для этого в верхнюю часть холодильник вставляют тройник, который присоединяют к источнику азотг находящегося при низком давлении, и к ртутному счетчику п> зырьков. Колбу высушивают, для чего ее прогревают слабы пламенем горелки и одновременно пропускают через систем медленный ток азота. В охлажденной колбе приготовляют ра створ бромистого фенилмагния из 13 г (0,53 г-атома) магниевы стружек, 79 г (0,5 моля, 53,6 мл) бромбензола и 200 мл абсо лютного эфира. [c.160]

После того как приготовление бромистого фенилмагния за кончено, эфирный раствор охлаждают в бане со льдом и прибав ляют 200 мл абсолютного эфира. При перемешивании в течени( [c.160]

Описанная методика представляет видоизменение метода, разработанного Хотинским и Меламедом , которые первыми сообщили о получении замещенных борных кислот из реактивов Гриньяра и эфиров борной кислоты. Фетшлборная кислота и соответствующий ангидрид были также получены при взаимодействии бромистого фенилмагния с трсхфтористым бором , при реакции фениллития с бутиловым эфиром борной кислоты и реакции дифенилртути с треххлористым бором [c.8]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология