Висмут методы определения, с пирокатехиновым фиолетовым

Принцип метода. В аммиачном растворе цианида калия и комплексона висмут осаждают купралем и экстрагируют хлороформом. Желтый раствор тиокарбамата висмута колориметрируют или же после разрушения хлороформного раствора определяют висмут комплексометрическим титрованием в присутствии пирокатехинового фиолетового. Метод пригоден для определения висмута в свинцовых концентратах и сплавах с большим содержанием меди. [c.474]

Тиомочевина С8(КН2)г была применена Гренквистом [155] в качестве индикатора при комплексометрическом определении висмута, с которым, как известно, тиомочевина дает желтую окраску или образует осадок. В настоящее время тиомочевину в качестве индикатора для комплексометрического определения висмута полностью превзошел пирокатехиновый фиолетовый. Мы приводим все же описание метода Гренквиста определения висмута в фармацевтических препаратах, поскольку он представляет некоторый интерес. [c.376]

Киннунен и Мериканто [507] установили, что обратное титрование ЕОТА с мурексидом дает лишь приближенные результаты. Они предложили другой метод и применили его для определения палладия в солях платины. Метод заключается в прибавлении тетрацианоникелата (П) калия к солянокислому раствору соли платины, приливании буферного аммиачно-хлоридного раствора, избытка ЕОТА, аскорбиновой кислоты и эриохромо-вого черного Т. Затем избыток ЕОТА титруют раствором сульфата марганца(И) до появления красной окраски, а затем— стандартным раствором ЕОТА до появления синей окраски. Известен еще один метод, более простой, но менее точный. Он заключается в титровании избытка ЕОТА в кислой среде нитратом висмута в присутствии пирокатехинового фиолетового. По мнению автора, оба метода трудоемки, а данные, приведенные Б статье [507], указывают на недостаточную их точность и воспроизводимость. [c.108]

Высокой чувствительностью отличаются методы определения висмута с иридгенениед пирокатехинового фиолетового [61], бромпирогаллолового красного [62[ и торона [2, 63[. [c.146]

Косвенный комплексонометрический метод определения фосфора с применением солей висмута основан на осаждении фосфора в виде В1Р04. Избыток висмута титруют комплексоном III в присутствии одного из индикаторов пирокатехинового фиолетового [187, 1034, 11131, К или пирогаллового красного [187] при pH < 1. Определению фосфата мешают С1 , 804 , Ге, Hg, ЗЬ, 1п, Оа, Ът и ТЬ [1034]. [c.39]

Ниже приводятся методы определения общего содержания ЭДТА в сточных водах, свободного и связанного. Методы основаны на том, что в кислой среде (pH = 1—2) комплексонаты кальция и магния малоустойчивы, а висмут образует с ЭДТА очень прочное комплексное соединение, при этом кальций и магний вытесняются из комплексов. Для определения ЭДТА применяют прямое или обратное титрование в присутствии индикатора, по реакции которого устанавливают присутствие или отсутствие ионов висмута в кислой среде, — пирокатехиновый фиолетовый или тиО карбамид. [c.396]

При проведении визуальных титрований мы довольствуемся только надежным установлением конца титрования при помощи соответствующего индикатора для комплексометрии. За ходом титрования можем проследить только в непосредственной близости от точки эквивалентности, когда происходит изменение окраски индикатора, вызываемое исчезновением или появлением свободного катиона в растворе. На основании полученных результатов определяем, прошла ли реакция, являющаяся основной в данном объемном определении, количественно и достаточно быстро. Эти наблюдения в большинстве случаев достаточны для суждения о практической пригодности метода титрования. Однако, если по различным причинам желательно исследовать весь ход титрования, следует обратиться к физико-химическим методам иотенциометрии, амперометрии, кондуктометрии и фотометрии. Эти методы позволяют более глубоко заглянуть в механизм реакции, определить оптимальные условия (например, pH), при которых данное титрование протекает лучше всего, оценить влияние других мешающих факторов и т. п. При помощи амперометрических титрований были, например, установлены оптимальные условия селективного определения висмута значительно раньше, чем появился превосходный индикатор для этой цели — пирокатехиновый фиолетовый. [c.383]

Проверку методов проводили, пользуясь металлами особой чистоты либо известными точными методами анализа. В процессе разработки был применен ряд новых индикаторов синтезированный в Институте химических реактивов сульфарсазен [18. 19] для определения свинца, цинка, никеля и кадмия [19] и кальцион ИРЕА [20—23] для определения кальция, а также описанные в литературе индикаторы пирокатехиновый фиолетовый [24] для определения висмута, ксиленоловый оранжевый [25] для определения свинца и кобальта, хромазурол С [26, 10, 11] для определения алюминия, метилтимоловый синий [2, 27] для определения стронция и флуорексон [28] для определения бария и меди. В качестве индикатора при определении железа применили сульфосалициловую кислоту [29]. [c.274]

В периодической литературе есть несколько решений подобной задачи. Так, Н. Флашка и Р. Пюшел [1] разрешили вопрос селективного определения никеля в присутствии ряда элементов, в том числе и магния. Метод основан на обратном титровании избытка комплексона раствором нитрата висмута при pH 2 с индикатором пирокатехиновым фиолетовым. Титрование проводят при 0°, так как в этом случае никель не вытесняется из своего комплекса ионами висмута. Мы не воспользовались данным методом, потому что титрование со льдом неудобно азотнокислый висмут при титровании не дает четкой точки перехода и авторы применяют еш е дополнительное титрование трилоном. Результаты определения получаются заниженные. Методика трилонометрического определения никеля, магния и ряда других катионов с применением КСЫ [2] в качестве маскирующего средства вряд ли найдет широкое применение и малоудобна в рядовых анализах. [c.74]

Определение Pd возможно также в кислой среде это опять-таки обратное титрование, так как до сих пор не известен подходящий металлиндикатор на Pd. Киннунен и Мериканто описывают два метода. Первый [55(1)] основан на обратном титровании избытка ЭДТА раствором висмута при pH = 1—2 в присутствии пирокатехинового фиолетового. Этот метод, как считают, менее точен, чем метод с цианидным комплексом никеля, причем он требует отсутствия С1 -ионов, но зато обладает тем преимуществом, что присутствие Pt не мешает. По второму методу [58 (81)] обратное титрование проводят раствором соли тория при pH = 3 или раствором соли таллия (III) при pH = 4—5 с ксиленоловык оранжевым в качестве индикатора. [c.250]

Высокая устойчивость комплекса индия с ЭДТА 1п ( К— =24,9) позволяет проводить титрование при pH = 2 и ниже. К сожалению до настоящего времени не известен индикатор для прямого титрования в упомянутых условиях. Однако возможно определение индия в сильнокислом растворе обратным титрованием избытка ЭДТА раствором нитрата висмута с пирокатехиновым фиолетовым. Флашка и Садек [56 (42)] воспользовались этим обстоятельством и, как и следовало ожидать, нашли, что метод вполне удобен. Так, например, можно оцределять индий в присутствии 350-кратного количества цинка. Допускается 50-кратное содержание свинца и 10-кратное содержание Н1, Со и даже Си. Не мешают магний и щелочноземельные металлы. Можно также титровать в присутствии умеренных количеств А1, но медленно и в подогретом до 60° С растворе. Согласно неопубликованным исследованиям Флашки, титрование можно проводить даже при pH несколько ниже 2, если пользоваться фотометрической индикацией точки эквивалентности В этих условиях не мешают даже большие количества обычно мешающих элементов. [c.276]

Гаттов и Шотт [62 (82)] подвергают подробному критическому исследованию комплексонометрическое определение висмута. В качестве стандартного был выбран метод титрования с пирокатехиновым фиолетовым и с ним сравнивали определение с ксиленоловым оранжевым, ПАН, ПАР, тороном, тиомочевиной, гематоксилином, метилтимоловым синим и бромпирогаллоловым красным. Лучшим показал себя ПАР, так как с ним получены точные данные и наименьшие отклонения (концентрация В1 от 0,5 до 900 мг мл). Хорошие результаты дали также метилтимоловый синий и гематоксилин, но область разброса результатов шире. Хотя ксиленоловый оранжевый, торон и тиомочевина дают меньшие отклонения, однако получаются несколько завышенными результаты по сравнению со стандартным методом. [c.308]