Висмут комплексометрическое

Принцип метода. В аммиачном растворе цианида калия и комплексона висмут осаждают купралем и экстрагируют хлороформом. Желтый раствор тиокарбамата висмута колориметрируют или же после разрушения хлороформного раствора определяют висмут комплексометрическим титрованием в присутствии пирокатехинового фиолетового. Метод пригоден для определения висмута в свинцовых концентратах и сплавах с большим содержанием меди. [c.474]

Образует комплексные соединения с цирконием, торием, висмутом, таллием (III), индием, скандием, галлием, железом (III) и алюминием. Применяется в качестве комплексометрического индикатора для определения тория, висмута, скандия и железа. Определения проводят в границах pH 2,8—3,5 с применением буферных ацетатных растворов. [c.157]

Комплексометрическое титрование можно с большим успехом применить в анализе лекарств и других фармацевтических продуктов для определения соединений ртути, висмута, цинка, кальция и магния как в чистых препаратах, так и в различных лекарствах и лекарственных смесях, например в препаратах для инъекций, мазях, глазных каплях, таблетках, присыпках и т. д. [62]. Большинство определений можно проводить прямым титрованием ком- [c.78]

Примечание. Для определения висмута можно теперь применять более удобное титрование с пирокатехиновым фиолетовым в качестве металлиндикатора, которое является одним из наиболее селективных из существующих комплексометрических титрований (см. стр. 329). [c.314]

В По сравнению с эриохромом черным Т пирокатехиновый фиолетовый имеет некоторые преимущества. В первую очередь с помощью этого индикатора можно титровать медь, кобальт и никель, которые с эриохромом черным Т образуют слишком прочные комплексные соединения. Главное же его значение, однако, заключается в возможности его использования для титрования в кислых растворах, особенно для комплексометрического определения висмута и тория. Обычно применяют 0,1 %-ные водные растворы индикатора, устойчивые в течение многих месяцев. [c.329]

В свое время йодид калия был предложен в качестве индикатора для комплексометрического определения висмута, с которым он образует растворимый, окрашенный в интенсивный желтый цвет, комплексный анион BiJ . Полученный комплекс реагирует количественно с Комплексоном в нейтральном растворе при одновременном обесцвечивании раствора. [c.377]

Способами, подобными тем, какими проводят комплексометрические титрования отдельных лекарственных средств (см. выше), можно определить висмут и в различных лекарственных препаратах [114], как это обычно встречается в фармацевтической практике. [c.504]

Селективность комплексометрических методов обычно невелика и зависит от того, какие именно донорные атомы являются реакционными началами титранта. Так, при титровании иодидом калия селективность достаточно высокая, потому что иодид-ионы образуют комплексы или осадки только с ионами ртути, серебра, свинца, висмута. Аммиак и полиамины также более селективны по сравнению, например, с комплексонами, так как они реагируют только с ионами Со, N1, Си, 2п, Сс1, Нд и Ад. Аммиак в качестве титранта имеет некоторые недостатки, связанные прежде всего с малой прочностью аммиакатов металлов, Применение полиаминов, например тетраэтилен-пентамина имеет преимущество как по селективности взаимодействия, так и по образованию прочных комплексных соединений. [c.270]

Применяют для комплексометрического определения висмута при pH 2—3, тория (IV) при pH 2,5—3,5, меди (II в присутствии ацетата натрия или пиридина, железа (III в присутствии ацетата пиридина, галлия (IV) при pH 3 (ацетатный буфер), индия в присутствии ацетата пириди иа, никеля и кобальта в присутствии аммиачного буфера Фотометрически определяют вольфрам при pH 2 в присутЗ ствии гидроксиламииа и буферного раствора (гликокол — соляная кислота). [c.192]

Это определение было одновременно исследовано несколькими авторами. Согласно Фрицу и Форду [130], торий можно непосредственно титровать комплексонсм, если pH испытуемого раствора поддерживать в интервалах 2,3—3,4. Наиболее четкий переход окраски индикатора наблюдается при pH 2,8. В более кислых растворах (pH ниже 2,1) окраска раствора тория с индикатором слабее, в более щелочных растворах (pH выше 3,5) происходит гидролиз соли тория. Поэтому авторы рекомендуют следующий ход определения к 100 мл раствора, содержаи],его 120—240 мг тория, прибавляют 4 капли 0,05%-ного водного раствора индикатора и добавлением аммиака уменьшают кислотность анализируемого раствора до появления розовой окраски (pH 2,5). Титруют 0,025 М раствором комплексона почти до исчезновения окраски раствора. Затем pH раствора доводят до 3 (при потенциометрическом контроле) и дотитровывают раствором комплексона. Полученный раствор имеет чисто желтый цвет. Целесообразно проводить перемешивание при помощи электромагнитной мешалки. Аналогичным способом определяют и меньшие количества тория (6—50 мг в 25 мл раствора). Определению мешает присутствие железа, висмута, циркония, церия, олова, ванадия, свинца, меди и никеля. Как отмечают авторы, комплексометрическое определение тория приобрело большое значение вследствие возможности удовлетворительного отделения тория от мешающих элементов экстракцией его окисью мезитила (метод разработан Левеном и Гримальди [131]). Экстракцию проводят следующим образом к 1,2 Ж раствору соли тория прибавляют на каждые 10 мл 19 г нитрата алюминия в качестве высаливающего агента и одной экстракцией окисью мезитила отделяют торий от редкоземельных катионов, фторидов и фосфатов. Вместе с торием извлекаются ванадий, уран, цирконий и небольшое количество алюминия. Титрованию тория раствором комплексона не мешают алюминий и уран перед экстракцией тория следует предварительно отделить цирконий и ванадий. [c.363]

Тиомочевина С8(КН2)г была применена Гренквистом [155] в качестве индикатора при комплексометрическом определении висмута, с которым, как известно, тиомочевина дает желтую окраску или образует осадок. В настоящее время тиомочевину в качестве индикатора для комплексометрического определения висмута полностью превзошел пирокатехиновый фиолетовый. Мы приводим все же описание метода Гренквиста определения висмута в фармацевтических препаратах, поскольку он представляет некоторый интерес. [c.376]

Интенсивную окраску комплексоната меди можно, согласно Ундервуду [34], использовать для комплексометрического определения висмута. В кислом растворе при титровании комплексоном в первую очередь связывается висмут. В точке эквивалентности начинает образовываться окрашенный в глубокий синий цвет комплексонат меди и светопоглощение раствора непрерывно увеличивается до тех пор, пока не будет оттитрована вся медь. Таким способом можно определить последовательно оба катиона в одном растворе. При определении только одного висмута поступают следующим образом. К кислому раствору, содержащему 5—100 мг висмута, прибавляют 1 г твердой хлоруксусной кислоты и 1 мл нитрата меди (II). Разбавляют водой до 100 мл и доводят pH раствора до 1,5—2,4 добавлением раствора аммиака или едкого натра (потенциометрический контроль pH). Титруют 0,1 М раствором комплексона при длине волны 745 мц. [c.403]

Ход определения. Навеску 5—20 г пробы растворяют в соляной и азотной кислотах, прибавляют 5—10 мл концентрированной серной кислоты и выпаривают до выделения белых паров. Остаток в течение получаса обрабатывают 250 мл воды, подкисленной серной кислотой, и затем фильтруют. Фильтра восстанавливают насыщенным раствором тиосульфата, добавлением карбоната натрия и уротропина доводят pH раствора до 6—7 и кипятят. Осаждаются гидроокиси меди, висмута, алюминия, галлия, индия и т. п. Выделившийся осадок быстро отсасывают, промывают горячей водой и растворяют в небольшом количестве соляной кислоты. К раствору прибавляют окислитель, добавляют в достаточном количестве тартрат натрия и нейтрализуют едким натром по фенолфталеину. Прибавив несколько кристаллов солянокислого гидроксиламипа и цианида калия, осаждают индий добавлением 5 мл 2%-ного раствора, купраля, после чего экстрагируют хлороформом. Хлороформный раствор выпаривают досуха, остаток разлагают соляной кислотой и несколькими каплями перекиси водорода. В полученном растворе, после доведения его pH до значения около 4, определяют индий комплексометрическим титрованием. Автор считает наиболее целесообразным, осаждать индий вместе с гидроокисями остальных металлов и после растворения осадка отделять индий с помощью ионита по методу Йенча [82]. [c.495]

Совершенно специфическим является осаждение таллия из цианидного и тартратного растворов (pH 7—9). Серебро можно также определить висмутиолом и отделить от ряда металлов, если применить в качестве маскирующих реактивов комплексон, тиосульфат и цианид калия [56, 58]. Некоторые весовые определения можно заменить косвенным комплексометрическим определением. Так, например, висмут [59] после осаждения висмутиолом из 0,3 и. раствора азотной кислоты (или 0,5 н. раствора НС1 или 1 н. раствора Н2804) отфильтровывают, осадок промывают и затем растворяют в 0,02 М растворе комплексона, избыток которого определяют обратным титрованием раствором соли магния. Аналогичным образом можно определять свинец [60]. [c.541]

Предложен ряд комплексометрических методов определения мышьяка (V), основанных на осаждении его нитратом висмута с последующим определением избытка висмута путем титрования раствором ЭДТА [58, 59]. [c.21]

Описаны комплексометрические методы определения гипофосфита. В одном из них гипофосфит окисляют НЙОз. Образующийся фосфит обрабатывают избытком нитрата висмута. После отделения осадка в фильтрате избыток висмута титруют ЭДТА с пирокатехином в качестве индикатора [14]. [c.426]

Из объемных методов достаточно точным является ванадато-метрическиа метод. По этому. методу фосфор осаждают в виде фосфоромолибдата, осадок растворяют в аммиаке, нейтрализуют серной кислотой, Мо восстанавливают металлическим висмутом и титруют ванадатом аммония, применяя фенилантраниловую кислоту в качестве индикатора. Наряду с ванадатометрическим методом в микроанализе применяют комплексометрический -в. По этому методу фосфор осаждают магнезиальной смесью в виде MgNH4P04-6H.j0. Осадок растворяют в соляной кислоте, добавляют небольшой избыток титрованного раствора комплексона III, нейтрализуют едким натром и титруют избыток комплексона III раствором сульфата магния. [c.287]

Висмут и свинец в отсутствие примесей определялись комплексометрическим методом. Висмут оттитровывался трилоном Б при рН= 2.0— 3.0, а свинец при pH=5.5 [ ] в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого. В модельных растворах висмут определялся колориметрически с иодидом калия [ ]. Олово определялось объемным иодидно-гипо- [c.336]

В литературе описан метод отделения малых количеств свинца, цинка, кадмия, олова и висмута от меди, кобальта и железа с применением анионита ОАЛ в 0,5—3-м. растворах соляной кислоты. В этих условиях медь, железо и кобальт проходят в фильтрат, а свинец и другие элементы сорбируются анионитом. Затем свинец, цинк и олово вымывают 0,1-м. раствором соляной кислоты, кадмий —водой и висмут — 5%-ным раствором азотной кислоты. Цинк, кадмий и свинец определяют комплексометрически, олово — фотометрически и висмут— фотоколориметрически при помощи тиомочевины. [c.217]

Советские специалисты принимали участие в подготовке Второго издания Международной фармакопеи. Ряд статей-проектов был экспериментально проверен в лабораториях В.сесоюзного научио-исследовательского химико-фар Мацевт/ического института (ВНИХФИ). Контрольные институты и лаборатории социалистических 1Стра,н также участвовали в проверке статей и методов, включенных во Второе издание Международной фармакопеи. Так, Государственный институт по контролю лекарств в Праге предложил метод комплексометрического определения соединений висмута и других неорганических лекарственных препаратов. [c.54]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология