Капролактам, определение воды

Естественно, что при таком объяснении механизма вытягивания полиамидного волокна при нормальной температуре, когда образованию шейки придается первостепенное значение, должен быть решен вопрос о том, по какому механизму протекает процесс в тех случаях, когда шейка при вытягивании не образуется (как это, например, имеет место в большинстве случаев при вытягивании полиамидных волокон в производственных условиях). В этом случае, по мнению Мюллера с сотрудниками, необходимо принять, что при очень медленном вытягивании или при местном нагреве, а также в присутствии пластификаторов (капролактам) или веществ, вызывающих набухание волокна (вода), сильно снижается величина внутреннего трения. Соответственно уменьшается возможность местного нагрева или — при медленном вытягивании — теплота трения отводится так быстро, что вытягивание осуществляется не в одном месте (через шейку ), а происходит одинаковая деформация всего материала (непрерывное вытягивание). Известно, что телескопический эффект наблюдается только ниже определенной температуры особенно характерно это для полиэтиленгликольтерефталата. В этом случае предельная температура, при которой имеет место вытягивание через шейку , составляет около 80° и падает с понижением температуры стеклования ) (см. также [54]). Температура стеклования полиамидов, применяемых для формования волокна, таких, как поликапроамид и полигексаметиленадипамид, лежит, по-видимому, в области комнатной температуры или даже [c.437]

Капролактам плавят в вертикальном реакторе из нержавеющей стали с рубашкой для парового обогрева и мешалкой. Необходимое количество капролактама загружают в предварительно нагретый реактор, затем туда же вводят дистиллированную воду (3—4% от веса лактама). Плавится он при работающей мешалке и температуре 85—90° С. В конце процесса в аппарат вводят определенное количество уксусной кислоты (0,1—0,3% от веса капролактама). Перед выгрузкой расплава аппарат продувают азотом, чтобы удалить воздух из реактора, расплавопровода и фильтра. Расплав переводят в автоклав под давлением азота 2—3 ат. Во время передавливания поликапролактама его фильтруют. Все коммуникации и фильтр обогреваются горячей водой. [c.87]

Аминокислоту плавят прямо в пробирке, которую помещают в масляную или металлическую баню при 220 °С. Температуру быстро повышают до 260 X и поддерживают в течение 15 мин. Если в процессе поликоиденсации вода все-таки конденсируется в приборе, ее выдувают горячим воздухом, а затем расплав охлаждают в токе азота. Полиамид извлекают из пробирки, хлоркальцие-вую трубку взвешивают для определения количества выделившейся воды. Опыт повторяют дважды, увеличив время реакции до 30—60 мин. Определите вязкость трех образцов полиамида в конц. Н2504 при 30 °С (С=10 г/л) в вискозиметре Оствальда (диаметр капилляра 0,6 мм). Возрастание т]уд/С с увеличением продолжительности реакции является мерой степени поликоиденсации. Полученный найлон 6 имеет температуру плавления, равную 215°С из его расплава можно тянуть нити. Полиамид содержит примеси линейных и циклических олигомеров, которые можно экстрагировать из хорошо растертого образца метанолом в аппарате Сокслета (12 ч). Экстракт содержит циклические и линейные олигомеры вплоть до пентамера, количество которых можно определить после удаления метанола в вакууме. е-Капролактам удаляют промыванием остатка безводным эфиром. Остаток вновь растворяют в метаноле (17о-ный раствор) и пропускают раствор через катионит [14], промытый метанолом линейные олигомеры задерживаются в колонке. Количество циклических олигомеров определяют [c.204]

Капролактам — мономер, служащий сырьем для получения по-ликапролактама, из которого готовится синтетическое волокно капрон. Количественное определение капролактама важно для оценки качества готового продукта его приходится также проводить при анализе различных производственных растворов, сточных вод, сульфатных щелоков и др. [c.253]

Ход определения. Фильтр снимают с патрона, помещают в колбу и капролактам растворяют в Ъ мл воды, отжимая фильтр стеклянной палочкой. Раствор сливают в круглодонную колбу, добавляют 2 м.г раствора солянокислого гидроксиламина и 0,5 мл раствора NaOH, присоединяют холодильник, раствор нагревают и кипятят точно 30 мин от начала закипания, затем раствор охлаждают до комнатной температуры, сливают в пробирку с делениями и отмечают объем. Колбу ополаскивают 0,5 мл воды и доводят объем раствора водой до 7,5 ил. [c.126]

Полярографический метод анализа предпочтительнее колориметрического, например при определении формальдегида [80], инсектицида Немагон [81] и еще ряда органических соединений. Наряду с методами АПН и классической полярографии к анализу природных и сточных вод на содержание органических компонентов привлекаются методы пульс- и осциллополярографии, позволяющие значительно (до 10 молъ/л) повысить чувствительность определений. Исследовано полярографическое и пульс-полярографическое поведение ряда триалкилзамещенных соединений олова и разработаны методики их определения в сточных водах [82]. Осциллополярографические характеристики купферопа и а-нитрозо- -пафтола, тиурама и капролактама в водах и водноспиртовых фазах приведены в работе [83]. Большая работа по подбору условий осциллополярографического определения ряда соединений (тиурам, формальдегид, стеарат цинка, анилин и капролактам) описана в работах [84, 85]. Б основу автоматизированных методов определения ряда органических примесей могут быть положены принципы прямоточной осциллополярографии. [c.165]

Сформулированы принципы применения полярографии в анализе природных и сточных вод, описаны методы предварительного концентрирования (ионный обмен, экстракция, соосаждение). Дан обзор методов определения большого числа катионов металлов, анионов (галогениды, цианиды, сульфаты, сульфиды и др.), растворенного кислорода, ряда органических соединений (монокарбоиовые кислоты, тиурам, капролактам, СПАВ и др.). [c.262]

В экстракторе с вибрирующей насадкой были проведены [100] сравнительные опыты по определению УС и предельных нагрузок на системах трихлорэтилен —вода, трихлорэтилен — 40%-ный водный раствор сульфата аммония и на той же системе с добавкой в нее капролактама в концентрации, близкой к производственным условиям (i 2%)- Из полученных опытных данных (100] следует, что на системе трихлорэтилен — 40 %-ный водный раствор сульфата аммония пропускная способность аппарата по обеим фазам значительно ниже (в 2 раза), чем на системе трихлорэтилен — вода, и составляет 33— 40 м7(м2-ч). Еще ниже пропускная способность аппарата, когда между трихл.орэтиленом и водным раствором сульфата распределен капролактам. В этом случае удельная суммарная нагрузка составляет только 22— 29 м /(м -ч). Исходя из этой нагрузки и следует проектировать экстракторы с вибрирующей насадкой для экстракции капролактама из сульфатных щелоков. [c.78]

Использование методики К- Слейчера применительно к условиям работы [101, 180] наталкивается на рядприн- ципиальных трудностей. Во-первых, коэффициент распределения в системе ТХЭ — капролактам — вода является переменным и зависит от концентрации. Во-вторых, значительно изменяется объемное соотношение потоков фаз по высоте аппарата из-за перехода рапролактама из одной фазы в другую. Менее существенно последнее обстоятельство сказывается на второй ступени экстракции капролактама. Поэтому для учета продольного перемешивания по уравнению (УП.5) в условиях работы [101, 180] принят ряд допущений, что делает эту оценку приближенной. При определении фактора экстракции принималось среднеинтегральное значение коэффициента распределения для рабочего диапазона концентраций. [c.135]

Принцип непрерывной полимеризации при атмосферном давлении мономеров, образующих полиамиды, характеризуется, по определению Людевига, тем, что один или несколько мономеров, из которых синтезируют полиамид, в твердом, растворенном или, при применении капролактама, в расплавленном состоянии непрерывно вводят через дозирующие устройства в нагретую до высокой температуры трубу, в которой в присутствии соответствующих веществ и без применения повышенного или пониженного давления осуществляется процесс полимеризации или поликонденсации. По достижении требуемого молекулярного веса образовавшийся полимер непрерывно удаляют из реакционной трубы и перерабатывают обычным способом в волокна, щетину, пленку и т. д. [3]. Основанием для применения этого способа полимеризации капролактама был факт, установленный Людевигом в 1939 г. в присутствии небольших количеств соединений, отщепляющих при поликонденсации воду, например со-аминокарбоновых кислот или солей диаминов и дикарбоновых кислот ( активаторов ), из капролактама в течение нескольких часов при нормальном давлении может быть получен высокомолекулярный полиамид, пригодный для формования из него волокна. При большей продолжительности реакции капролактам может [c.94]

Ход определения. Фильтр снимают с патрона, помещают в колбу и капролактам растворяют в 5 мл воды, отжимая фильтр стеклянной налочкой. Раствор сливают в круглодонную колбочку, добавляют 2 мл раствора солянокислого гидроксиламина и 0,5 мл раствора NaOH. Затем присоединяют холодильник, раствор нагревают и кипятят точно 30 мин от начала закипания. Раствор охлаждают до комнатной температуры, сливают в пробирку с делениями и отмечают объем. Колбу ополаскивают 0,5 мл воды и доводят раствор водой до 7,5 мл. Для определения в колориметрическую пробирку отбирают 3 мл раствора. Если проба содержит значительное количество капролактама, для определения отбирают меньший объем и доводят до 3 мл контрольным раствором. [c.117]

Из бумажных мешков, доставляемых подъемником на верхний этаж химического цеха, капролактам загружается в предварительно нагретый расплавитель в количестве, необходимом для загрузки автоклава (до 2000 кг), затем в расплавитель заливается дистиллированная вода в количестве 3,5—4% от веса лактама. После окончания загрузки крышка люка забалчивается, включается паровой обогрев рубашки расплавителя и через некоторое время после начала плавления капролактама включается мешалка. Процесс расплавления продолжается 2,0—2,5 часа при работающей мешалке и температуре 85—95°. За 10 мин. до окончания растворения аппарат соединяется с атмосферой через воздушник и в него из мерника заливается определенное количество ледяной уксусной кис- лоты (0,1—0,3% от веса капро- ктама). Аппарат вновь гер-м 1зируется, и после 10 мин. [c.17]

Одно и то же вещество в различных условиях может дать полимеры различного характера, и даже его сиособность образовывать высокомолекулярные соединения может проявиться лишь в совершенно определенных условиях. Так, например,хлористый винил превращается в полимер в присутствии перекисей, в то время как изобутилен нечувствителен к действию последних и полимеризуется лишь в присутствии хлористого алюминия, а -капролактам способен образовать полимеры только нри нагревании с водой и не сиособеи полимеризоваться при наличии перекисей. [c.124]

В работе использовался Дзержинский капролактам, удовлетворявший требованиям ГОСТ 7850-63, и химически чистые H 1, NaOH, и бензолсульфокислый натрий. Бензолсульфокислоту получали гидролизом бензолсульфохлорида в 75%-ном этаноле и очищали трехкратной перекристаллизацией из бензола. Степень чистоты полученного продукта 99,0%. Полимеризацию КЛ и определение количества НМС проводили как описано ранее [3]. Концентрацию воды в мономере перед полимеризацией в равновесном ПКА определяли методом Фишера. Для устранения ошибок, связанных с возможностью увлажнения полимера в процессе его измельчения, вскрытие ампул и получение тонкой стружки ПКА проводили в боксе над Р2О5. [c.50]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология