Метиловый эфир глицерина, определение

Количественное определение метилового спирта в ацетоне производится по В а Ь i п gt о п у переводом спирта в его летучий эфир борной кислоты, отгонкой последнего в приемник с глицерином и водой и титрованием 0,5 н. раствором едкого натра в присутствии фенолфталеина. [c.268]

Этим методом можно обнаружить минимум 2 мг воды. Для того чтобы можно было открыть таким образом 0,02% влаги, при анализе инертных растворителей (как углеводороды, простые и сложные эфиры и кетоны) допускается брать для определения пробы величиной до 10 г. При анализе спирта или какого-нибудь другого активного материала нельзя брать больше 1 е пробы, а в тех случаях, когда анализируют метиловый спирт, гликоль или глицерин, величина навески не должна превышать 0,5 г. [c.265]

Реакционная газовая хроматография была, кроме того, применена для определения глицерина в водных растворах (Драверт, Фельгенхауэр и Куп-фер, 1960). При этом глицерин может дегидратироваться до акролеина нри помощи фосфорной кислоты или же превращаться в акролеин под действием иодистоводородной кислоты с последующим гидрированием до н-иропана в присутствии никеля Ренея. Применение реакционной газовой хроматографии имеет также преимущества при анализе жирных кислот в форме их метиловых эфиров (ср. разд. 8.1.1). Продукт реакции, образующийся при взаимодействии соответствующих жирных кислот с фтористым бором и метанолом, для полной этерификации вводят шприцем прямо в реакцион- [c.273]

Для ускорения количественного превращения эфиров в производные с целью их последующего ГХ-анализа широко используют переэтерификацию, особенно метанолиз. Весь процесс требует немного времени и позволяет отказаться от использования концентрированной щелочи, которая может вызывать частичную изомеризацию полиненасыщенных кислот. Для проведения метанолиза на эфир действуют метанолом, содержащим кислоту или основание в результате образуется метиловый эфир соответствующей кислоты. Для определения метиловых эфиров жирных кислот, полученных из липидов [47] и эфиров воска [48], использовали метанольный раствор хлористого водорода. При анализе эфиров, полученных из воска, спирты и метиловые эфиры разделяли с помощью колоночной хроматографии, а затем уже анализировали методом ГХ, причем спирты определяли в форме трифторацета-тов. Для определения метиловых эфиров жирных кислот от Си до Сго, выделенных из липидов сыворотки человека [49], использовали метанол и серную кислоту еще одним реагентом для анализа липидов является ВСЬ в метаноле [50]. В работе [51] описан удобный метод получения производных при комнатной температуре и без выпаривания. В этом методе раствор жира в бензоле переносят в закрытую колбу, добавляют в колбу 2,2-диметокси-пропан (ДМП), метанольный раствор хлористого водорода и оставляют на ночь. После нейтрализации порцию полученного раствора вводят в газовый хроматограф. Кроме пиков метиловых эфиров на получаемой хроматограмме присутствуют и пики изо-пропилиденгликоля, образованного из ДМП и глицерина. Эти пики являются удобными стандартами для определения времен удерживания. ДМП связывает воду и способствует тем самым полному прохождению реакции. [c.141]

Оксиэтилированные эфиры целлюлозы совместимы с электролитами. Эти эфиры находят все более широкое применение в составе зубных паст, это позволяет снизить содержание в них мела. МЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗА (МЦ) в зубных пастах находит более ограниченное применение. Это простой метиловый эфир целлюлозы. Его получают при взаимодействии щелочной целлюлозы с хлористым метилом. Характерной особенностью этого эфира является способность образовывать коллоидные растворы только в холодной воде. При повышении температуры воды метилцеллюлоза коагулирует. Вязкость растворов МЦ увеличивается в зависимости от степени этерификации. Наибольшую вязкость имеют растворы МЦ со степенью этерификации 100. Метиловый эфир целлюлозы может быть использован только при получении зубных паст, не содержащих глицерин. При их приготовлении необходимо строго контролировать температуру, так как при температуре выше 40° С однородность структуры пасты нарушается. Срок хранения таких паст не более 6 месяцев из-за малой гигроскопичности МЦ. В составе отечественных паст не применяется, АЛЬГИНАТ НАТРИЯ выделяют из бурых водорослей семейства ламинария. Хорошо совместим с основными компонентами зубных паст. В воде растворяется очень легко, а при определенных концентрациях дает вязкие структурированные растворы. В присутствии свободных ионов кальция переходит в альгинат кальция, вызывающий затвердевание зубных паст. Для предотвращения этого процесса в пасты вводят специальные комплексообразующие вещества — сукцинат натрия, триполифос-фат и др. В составе отечественных зубных паст не применяется. [c.148]

Вендт В. П. Применение гидроперита в лабораторном качественном анализе. Тр. Киргиз, филиала АН СССР, 1943, 1, вып. 1, с. 107—109. Библ. 3 назв. 3356 Вендт В. П. О фотоколориметрическом определении воды в некоторых жидкостях (ацетоне, пиридине, уксусной кислоте, этиловом, метиловом спирте, глицерине, уксусном ангидриде, фосфорной и серной кислотах, бутиловом спирте, уксусноэтиловом эфире, СНС1з эфире, бензоле толуоле]. ДАН СССР, 1949, 65, № 5. с. 689— 691. Библ. 8 назв. 3357 [c.139]

Экстракция чистого бутадиена из смесей требует выбора такого растворителя, степень растворимости каждого компонента в котором различна. К числу многих растворителей, которые предлагались для экстракции бутадиена, относятся производные гликоля и глицерина, нитрил молочной кислоты, диэтиловый эфир винной кислоты, фурфурол и ароматические основания [39]. Помимо этого [40], были проведены опыты с больцшм числом пар растворителей для определения растворителей, позволяющих провести наилучшее разделение при —6,67°. При этом установлено, что смесь триэтаноламина и метилового спирта показывает наилучшее распределение при низких соотношениях растворителей. Исследованная пара несмешивающихся растворителей дает подобное же распределение олефина, но потребность в растворителях больше. [c.37]

Госсипол растворим в метиловом и этиловом спиртах, эфире, ацетоне, хлороформе и пиридине. Он плохо растворяется в глицерине, петролейном эфире и нерастворим в воде и низкоки-пящем петролейном эфире, с едкими и углекислыми щелочами дает соответствующие феноляты, называемые госсиполатами. Госсиполаты калия и натрия в воде растворимы. С анилином госсипол образует дианилингоссипол, нерастворимый в органических растворителях, в том числе в пиридине. Эта реакция служит для количественного определения госсипола в жирах, жмыхах и шротах. Для качественного определения этого пигмента пользуются цветными реакциями. Например, при действии крепкой серной кислоты смесь окрашивается в ярко-красный цвет, с водным раствором хлорного железа окраска оливково-зеленого цвета, а с хлорным оловом — пурпурно-красная. В лабораторной практике чаще пользуются реакцией с серной кислотой для быстрого обнаружения госсипола в семенах, жмыхах и шротах. [c.128]

Из экспериментальных данных были найдены коэффициенты увеличения аналитических сигналов К, т. е. отношение поглощательной способности для системы металл — органический растворитель к поглощательной способности для соответствующего водного раствора (табл. 3.25). Из данных этой таблицы видно, что наибольшее увеличение аналитического сигнала при введении органических растворителей наблюдается для эфира, несколько меньшее увеличение сигнала — для кетонов. Причем для определения 2п и Мд лучшим оказался метилэтилкетон, а при определении Си — метилизобутилкетон. Ацетилацетон (ди кетон) повышает атомное поглощение меньше, чем одноатом ные кетоны и приближается по своему действию к спиртам. Эти ловый спирт наименее эффективен из всех изученных одноатом ных спиртов. Остальные одноатомные спирты дают при опреде яении Хп и Си практически одинаковый аналитический сигнал При определении Мд наилучшим оказался изобутиловый спирт Многоатомные спирты (этиленгликоль и глицерин, разбавлен ные в 3 раза водой для уменьшения вязкости) не оказывают никакого влияния на атомную абсорбцию 2п, Мд и Си. Близкий к этиловому спирту аналитический сигнал получен при введении в пламя пропионовой или уксусной кислоты. Муравьиная кислота почти не увеличивает атомную абсорбцию 2п, Мд и Си. Максимальной эффективностью обладает смесь (8 2) диэтилового эфира и метилового спирта, способствующая увеличению аналитического сигнала в 10—12 раз. [c.196]