Нитрометан, определение воды

Разработанный метод был опробован при определении воды в нитрометане (0,029% HjO) и в четыреххлористом углероде (0,005% НдО). Метод, по-видимому, применим также для анализа других инертных растворителей, пе обладающих восстановительными свойствами. [c.81]

Существенное значение имеет природа растворителя, который, как правило, должен быть апротонным. В некоторых случаях рекомендуются смешанные растворители, содержащие определенные количества протонного компонента. В качестве растворителей рекомендуется использовать ацетонитрил, метиленхлорид, нитрометан, уксусную кислоту, а также, в основном при дегидродимеризации полиядерных углеводородов, смеси различного состава метиленхлорид — уксусная кислота, ацетонитрил — уксусная кислота, ацетонитрил — этиловый спирт [83]. Введение в апротонные растворители воды, как правило, резко снижает выход дегидродимера в результате образования продуктов окисления. Однако, если промежуточная частица, образующаяся при окислении углеводорода, перед вступлением в реакцию димеризации окисляется и это является непременным условием образования димерного продукта, то введение воды и других протонных растворителей целесообразно. [c.316]

Растворителей, предложенных для неводного титрования, весьма много, однако не все они практически применимы. Растворители могут быть разделены на протолитические, имеющие собственную диссоциацию, и апротонные — с малой диссоциацией или соверщенно не диссоциирующие [8]. К первой группе относятся проторенные растворители, отдающие свой протон (например, уксусная кислота, широко применяемая для титрования оснований) протофильные — присоединяющие протон (этилендиамин, бутиламин), пригодные для титрования весьма слабых кислот, и амфипротные (нейтральные [8]), которые могут проявлять как кислотные, так и основные свойства к ним относятся вода, спирты, гликоли в смеси с углеводородами или со спиртами гликоли являются прекрасными растворителями при титровании оснований. Апротонные растворители могут быть разделены на кислотные — нитрометан, пригодный для определения оснований основные — пиридин, прекрасный растворитель при титровании слабых и весьма слабых кислот и их смесей диметилформамид — для слабых и весьма слабых кислот к нейтральным растворителям относятся кетоны — ацетон, метилэтилкетон, метилизобутилкетон, с успехом применяемые для титрования смесей кислот [9—10]. К нейтральным растворителям также может быть отнесен и ацетонитрил, пригодный для определения оснований. [c.8]

Растворители участвуют в электрохимической реакции только в тех случаях, когда их молекулы способны к диссоциации или образуют водородные связи (пиридин, метанол). К растворителям промежуточной группы, влияющим на реакцию нейтрализации в некоторой степени, относятся ацетон, ацетонитрил, нитрометан и др. Для определения кислот пригодны растворители инертные (бензол, толуол, хлорбензол, метилэтилкетон, ацетон, ацетонитрил), основные и про-тофильные (этилендиамин, н-бутиламин, пиридин, диметилацетамид, диметилформамид, 1,4-диоксан, трет.-бутанол, изопропиловый, этиловый, метиловый спирты, пропиленгликоль). Для определения оснований применяют растворители инертные (н-гексан, циклогексан, диок-сан, четыреххлористый углерод, бензол, толуол, хлороформ, хлорбензол, метилэтилкетон, ацетон, ацетонитрил), кислотные и протогенные (муравьиную, уксусную и пропионовую кислоты, уксусный ангидрид, нитробензол, этиленгликоль, изопропиловый спирт). Растворители, участвующие в неводном титровании, не должны содержать примесей кислот и оснований и воды. [c.302]

Тернбал и Марон [1899] очищали нитрометан, нитроэтан и 2-нитропропан, предназначаемые для определения констант ионизации аци- и нитроформ. Индивидуальные нитропарафины тщательно очищали фракционированной перегонкой Окислы азота и воду, которые могли присутствовать в препаратах, удаляли, обрабатывая их сначала мочевиной, а затем безводным сульфатом натрия и, в заключение, отделяя осушитель перегонкой препарата при низкой температуре. [c.415]

Нитрометан является худшей средой по сравнению с водой для дифференциации смесей монофункциональных аминов и гетероциклических аминов, аминоспиртов или диаминов. Последние 3 типа аминов (см. рис. 4, кривая 3) являются по отношению к монофункциональным аминам более сильными основаниями в нитрометане, чем в воде. Поэтому для разделения смеси гетероциклических аминов и монофункциональных алифатических аминов необходимо большее различие между значениями р/<"а(Н20). Требуемое различие между потенциалами полунейтрализации в 260 мв соответствует разности между рЛГа(Н20), равной 4,4. В воде аналогичная степень разрешения будет получена при разнице между р/Га(Н20), равной только 4,0. Подобно этому нитрометан является худшей средой в сравнении с водой для разделения амидов и аминов. Однако определение последних в воде менее целесообразно, так как амиды являются слишком слабыми осиованиями и, кроме того, при этом получаются плохо определяемые или вовсе не определяемые конечные точки. [c.22]

На рис. 11.9 показана зависимость между рКа (в воде) и потенциалом, соответствующим половинной нейтрализации АНМР (в нитрометане), для исследованных соединений соответствующие числовые данные величин рКа и АНМР приведены в табл. 11.12. Значения /S.HNP рассчитаны алгебраическим вычитанием потенциала, соответствующего половинной нейтрализации пробы Ы,Ы -дифенилгуанидина, из значений НЫР исследуемого соединения, определенных в один и тот же день. Это требование необходимо соблюдать из-за ежедневного сдвига потенциала жидкостного мостика между электродами. Значения АНМР воспроизводятся с точностью 5—6 мВ, тогда как значения НЫР исследуемых соединений при использовании такой системы электродов в течение нескольких дней могут изменяться на 100 мВ. М,Ы -Дифенилгуанидин был выбран в качестве эталона благодаря его доступности, чистоте и высокой основности. [c.424]

Определение первичных и вторичных алифатических нитросоединений [7]. Подщелачивают 15 мл раствора, содержащего 1— 20 мг первичного или вторичного алифатического нитросоединения, 1,5 мл 20%-ного раствора NaOH. Оставляют на 15 мин за это время происходит образование аг<ы-формы. Подкисляют 6 мл разбавленной (1 7) хлористоводородной кислоты до рН=1,2ч-1,3 и вводят 0,5 мл 10%-ного раствора РеС1з. Через 15 мин разбавляют водой до объема 25 мл и измеряют оптическую плотность красного раствора при 500 нм. По этой методике можно определить нитроэтан, 1-нитропропан, 1-нитробутан. Нитрометан не вступает в реакцию. [c.122]

Характер изменения межфазного натяжения сопряженных растеоров нитрометана и гептанола в присутствии различных количеств воды (рис. 1) исключает предположение, что при определенной концентрации воды возможно повышение межфазного натяжения. Добавление возрастающих количеств воды при постоянной температуре приводит к непрерывному уменьшению межфазного натяжения и лишь после установления равновесия трех жидких фаз межфазное натяжение на границе раздела нитрометановой и спиртовой фаз не изменятся. Таким образом, ход изменения межфазного натяжения с ростом концентрации воды полностью совпадает с ходом изменения КТ растворимости системы нитрометан — гептанол в присутствии различных количеств воды (рис. 3). [c.89]

Погружение образцов полимеров в определенные жидкости может понизить минимальную температуру кристаллизации. Так, Колб и Изард 19] нашли, что вода понижает температуру кристаллизации полиэтилентерефталата с 95 до 70°, а нитрометан и азотная кислота—до комнатной температуры, что обусловлено частичным набуханием или растворением, влияние которых аналогично повышению температуры. По-видимому, эти факторы в основном определяют процесс кристаллизации при формовании волокна из растворов полимеров, хотя необходимо учитывать и рассмотренные выше свойства молекул. [c.231]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология