Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Перегонка над осушителями

    Необходимость в специальной осушке ацетона возникает редко. Сушить его можно хлоридом кальция или поташом с последующей перегонкой, однако длительный контакт с этими осушителями приводит к накоплению в ацетоне продуктов его конденсации. Наилучшим осушителем является цеолит КА. [c.63]

    Ароматические углеводороды не смешиваются о водой, при 20 °С содержат не более 0,06% (масс.) влаги. Сушить их рекомендуется с помош ью металлического натрия или азеотронной перегонкой (см. стр. 164) при медленной перегонке с хорошим дефлегматором вода в виде азеотрона уходит в первую фракцию, составляюш ую 5—10% от объема жидкости. Можно их сушить также любыми достаточно эффективными твердыми осушителями (см. стр. 169). [c.57]


    Перегонка растворителя над поглотителем влаги является эффективным методом сушки только в том случае, если последний вступает в химическое взаи- > модействие с водой (см, стр.. 171), Такие осушители, [c.165]

    В качестве прпмесей в нитропарафинах могут присутствовать вода, низшие спирты и низшие альдегиды. Их очистку осуществляют обычно фракционной перегонкой. В качестве осушителей используют сульфат натрия, хлористый кальций и пятиокись фосфора. Для стабилизации нитропарафинов при перегонке применяют борную кислоту и ее производные, гидрохинон и т. д. [3]. [c.599]

    Кристаллизацию веществ проводят в кристаллизаторах — низких цилиндрических стеклянных сосудах, маточный раствор из которых можно легко удалить декантацией (разд. 47.3.4). Дополнительное количество основного вещества, но более загрязненного другими продуктами реакции, можно выкристаллизовать упариванием и охлаждением маточного раствора. В этом случае хороший эффект дает повторная кристаллизация или фракционная кристаллизация (разд. 47.3.2). Если кристаллизующееся Е ещество имеет низкий температурный коэффициент растворимости, то кристаллизацию нужно проводить при пониженной температуре, например помещая кристаллизатор в холодильник или в охлаждающую смесь (разд. 46.1.2 препараты 5, 6, 28). Если вещество, получаемое упариванием, при этом разлагается, упаривание нужно проводить при пониженном давлении (препараты 49—51, 86, 94). Для этой цели применяют установку для перегонки (рис. Е.15) с простым вакуумным алонжем вакуум создают с помощью водоструйного насоса. Упаривание растворов веществ, разлагающихся при комнатной или немного повышенной температуре, целесообразно проводить в эксикаторе (разд. 47.3.8) с подходящим осушителем (табл. Е.З), который можно еще вакуумировать (препараты 4— [c.515]

    После разложения органический слой тщательно промывается водой, сушится подходящим осушителем и растворитель удаляется перегонкой. [c.506]

    Эфир абсолютный. Эфир проверяют на наличие пероксидов, встряхивая его с равным объемом 2%-ного раствора иодида калия, подкисленного разбавленной соляной кислотой. Присутствие пероксидов определяется по синей окраске водного слоя при добавлении раствора крахмала. (Подкисленный серной кислотой раствор ванадата аммония с эфиром, содержащим пероксиды, окрашивается в красный цвет, а такой же раствор бнхромата калия — в синий). Если пероксиды отсутствуют, приступают к осушке, еали они есть — от них избавляются встряхиванием с порошкообразным гидроксидом калия (70 г на литр). После отстаивания эфир сливают, добавляют 100 г хлорида кальция и через сутки фильтруют. Затем в эфир вносят около 5 г металлического натрия в виде тонконарезанных листочков или проволоки, выдавливаемой из пресса. Если через 24 ч не наблюдается выделения пузырьков водорода, то осушка считается законченной если же водород выделяется, добавляют еще 2—3 г натрия. Эфир можно перегнать на водяной бане над натрием, предохраняя его от атмосферной влаги, но можно обойтись и без перегонки, лишь слив его в сухую склянку. Склянку с эфиром закрывают корковой пробкой с хлоркальциевой трубкой. Для предотвращения окисления можно внести несколько крупинок дифениламина или фосфорного ангидрида или еще лу4ше — несколько гранул гидроксида калия, который действует ещ и как осушитель. [c.193]


    Реакционные газы поступают в конденсатор 2, где охлаждаются до О и конденсируется влага, содержащаяся в смеси. Для окончательной осушки газы проходят через щелочной осушитель 11, наполненный кусками едкого кали. Образующийся 65%-ный раствор щелочи стекает в сборник 22 и периодически откачивается в сборник 21. Реакционные газы проходят в холодильник 12, охлаждаемый рассолом с температурой —35°, и поступают на перегонку для отделения дихлорэтана, остатков ацетальдегида и ацетилена. В дистилляционной колонне 3, снабженной сборником для кубовых остатков 23, температура составляет +30°, поэтому ацетилен и хлористый винил поднимаются в верх колонны в конденсатор 4 через газоуловитель 5, где температура равна —30°. Сконденсировавшийся хлористый винил стекает в ректификационную колонну 14, снабженную газоуловителем 5. Ацетилен проходит через дефлегматор 13 и попадает в дистилляционную колонну 3. Хлористый винил проходит через холодильник 15, охлаждается до —30 и собирается в сборник 24, откуда переливается в баллоны. Кубовые остатки поступают в сборник 25. [c.794]

    После перегонки с водяным паром органические вещества высушивают жидкие — над соответствующими осушителями, а твердые—между листами фильтровальной бумаги, в сушильном шкафу при определенной температуре или в эксикаторе. [c.37]

    Если при высушивании соединенных вместе органических слоев появится водный слой, то верхний слой (около 575—600 г) вновь отделяют, прибавляют к нему 200 г гранулированного едкого кали и все вместе перегоняют, используя тот же прибор, который был применен для перегонки водной части. Если водный слой не образуется, то основание отделяют от едкого кали декантацией и подвергают перегонке над свежей порцией осушителя, в 200 г. Собирают фракцию с т. кип. 50 -100° (около 350 г), которую сушат над 100 г гранулированного едкого кали. [c.572]

    Специальную колбу Клайзена емкостью 125 жл приспосабливают для перегонки, но в горло ее, предназначенное для капиллярной трубки, вставляют капельную воронку. Для непрерывного удаления растворителя в колбу вводят через воронку порции высушенного эфирного раствора, одновременно нагревая колбу на паровой бане. После того как весь эфирный раствор, а также эфир, использованный для ополаскивания последней порции осушителя, будут упарены, капельную воронку заменяют капиллярной трубкой н начинают осторожно перегонять жидкость в вакууме. Собирают фракции, кипящие в пределах 60—96° (20 мм) и 96—98° (20 мм). Первую из них подвергают повторной перегонке, чтобы получить дополнительное количество второй фракции, кипящей при 96—98° (20 мм) (примечание 6). Общий вес полученного вещества составляет 52—58 г (60—67% теоретич.) (примечание 7). [c.583]

    Осушитель отделяют и трет-бутилацетат подвергают фракционированной перегонке, используя эффективную колонку (примечание 2). Головной погон (21—37 г) отбирают до температуры 95°. Чистый эфир перегоняется между 95 и 96°. Выход достигает 129—148 г (53—60% теоретич. примечание 3). [c.122]

    К 650 г 60%-ного раствора метилакрилата в метиловом спирте прибавляют 4 г гидрохинона (примечание 1) и последовательно промывают все вместе 7 о-ным раствором сернокислого натрия порциями в 800, 400 и 200 мл. Затем слой метилакрилата сушат, взбалтывая в течение 20 30 мин. с 45 г безводного сернокислого натрия, после чего отфильтровывают от осушителя и применяют. далее без перегонки. Выход составляет 280—325 г. [c.308]

    Операции перегонки ведут без доступа влаги воздуха, для чего капилляр для ввода воздуха в перегонную колбу соединяют с системой осушительных колонок. Впуск воздуха в прибор по окончании перегонки производят через указанную систему осушителей. [c.165]

    Некоторые мелкокристаллические вещества даже после отсасывания удерживают значительную часть водного маточного раствора, вследствие чего продолжительность процесса их сушки увеличивается, а вещество загрязняется остатками маточного раствора. В таком случае рекомендуется растворить влажное вещество в каком-либо органическом растворителе, не смешивающемся с водой (например, в бензоле, эфире, хлороформе, четыреххлористом углероде, петролейном эфире), и отделить водный слой в делительной воронке. Органический слой можно затем досушить при помощи осушителя или азеотропной перегонкой. Заключительной операцией является отгонка растворителя. [c.589]

    Жидкости легко можно обезводить, вводя в них подходящие осушители. Смесь тщательно перемешивают при встряхивании и после длительного контакта с осушителем фильтруют или перегоняют. Многие осушители (например, СаСЬ или Ыа2304) при нагревании снова выделяют поглощенную ими воду, так что перегонку следует проводить только после их отфильтровывания. Осушители выбирают таким образом, чтобы они не реагировали с осушаемой жидкостью и не растворялись в ней. В табл. Е.З дан обзор свойств наиболее распространенных осушителей. [c.499]

    В лаборатории сравнительно редко используют в качестве растворителей этиловый эфир угольной кислоты (т. кип. 127°), метиловый (т. кип. 31,5°) и этиловый (т. кип. 54°) эфиры муравьиной кислоты, метилацетат (т. кип. 56°), бутилацетат (т. кип. 126°), изобутилацетат (т. кип. 118°), и-амилацетат (т. кип. 149°), изоамилацетат (т. кип, 135°) и бутилфталат (т. кип. 340°). Для очистки их в большинстве случаев промывают раствором карбонатов или бикарбонатов щелочных металлов (удаление свободных кислот), осушают безводными карбонатами, сульфатом магния или пятиокисью фосфора и, наконец, перегоняют. В случае этилформиата не рекомендуется использовать в качестве осушителя хлористый кальций, так как эти вещества образуют аддукт [31. Для очистки метилацетата было предложено нагревание с небольшим количеством уксусного ангидрида с последующей перегонкой на колонке, сушка дистиллята углекислым натрием и повторная перегонка. [c.606]


    I — окислительная колонна 2 — холодильник 3 — промывочная колонна 4 — дистилляционная нолонна S — перегонка с водяным паром 6 — кристаллизатор 7 — осушитель. [c.271]

    Технологическая схема процесса показана на рис. 12.17. Жидкий дихлорэтан и сухой хлор подают в реактор 1 с псевдоожиженным слоем катализатора. Туда же возвращают и поток циркулирующих ароматических продуктов из секции разделения и очистки. Газообразные продукты реакции подвергают закалочному охлаждению в колонне 2 при этом большая часть органических продуктов конденсируется. Небольшое количество водорода, содержащегося в конденсированном сыром продукте, удаляется нейтрализацией разбавленным щелочным раствором в нейтрализаторе 4. Сырой перхлорэтилен направляют в отстойник 5 для отделения от водной фазы, сушат в осушителе 6 и перегоняют в колонне 8. Легкие органические примеси (например, трихлорэтилен и четыреххлористый углерод) конденсируют и возвращают в виде циркулирующего потока в реактор. Остаток (перхлорэтилен и высококипящие примеси) разделяют перегонкой в колонне 10, перхлорэтиленовый дистиллят нейтрализуют, сушат, после чего к нему добавляют ингибитор. Изменяя рабочие условия в реакторе, при наличии дополнительного дистилляционного оборудования, наряду с перхлорэтиленом можно получать и трихлорэтилен. [c.414]

    Для того чтобы максимально сместить равновесие в сторону об разования сложного эфира, одно из исходных веществ (обычно спирт) применяют в избытке или один из получающихся продуктов (воду удаляют азеотропной перегонкой, а растворитель (бензол или толуол) возвращают в реакционную смесь при помощи ловушки Дина— Старка [7, 8]. Другими методами удаления воды могут служить следующие азеотропная перегонка в аппарате Сокслета, в-патрон которого помещают осушитель, например сульфат магния [9], или химический способ, заключающийся в реакции с диметилаце-талем ацетона, приводящей к образованию ацетона и метилового спирта [10]. Азеотропная перегонка при помощи аппарата Дина — Старка — лучший метод получения сложных эфиров, особенно эфиров высококипящих спиртов. Применение метилового спирта при этом представляет трудности вследствие его летучести. В этом случае используют специальную барботажную колонну для удаления промежуточных фракций, содержащих воду [И]. Однако в тех случаях, когда большие количества серной кислоты не оказывают влияния на карбоновую кислоту, из которой получают эфир, эту кислоту, метиловый спирт и серную кислоту просто можно кипятить-с обратным холодильником, а образующийся метиловый эфир экстрагировать толуолом по методу Клостергарда, предназначенному для получения этиловых эфиров, таких, как триэтиловый эфир-лимонной кислоты [12]. Разработан простой полумикрометод, похожий на приведенный выше, при котором метиловые эфиры образуются и разделяются так же эффективно, как и прн реакции кислоты с диазометаном (пример б). Наконец, удобным методо получения метиловых эфиров алифатических и ароматических кислот, дающим выходы 87—98%, является кипячение соответствующей кислоты (1 моль), метилового спирта (3 моля) и серной кисло- [c.283]

    Внимание С жидким аммиаком ((т. кип. — 34 °С) надо всегда работать под тягой. В целях предосторожности необходимо иметь наготове противогаз. Надеть защитные очки Некоторые алкинолы могут взрывоподобно разлагаться при перегонке, в особенности в приеутствии веществ основного характера. Поэтому следует избегать применения подобных осушителей, а именно таких, как поташ, и при перегонке добавлять небольшое количество янтарной кислоты. Перегонку надо вести за заи итньш экраном. [c.137]

Рис. 3.1. Стоячая бюретка А с сосудом В. После заполнения сосуда В перегонкой Ё вакуумной линии его отпаивают от линии в точке Е и присоединяют к бюретке А в точке С. Филыр Шотта Е предохраняет тефлоновый кран от загрязнения осушителем О. Послс того как приемник (например, реактор) для жидкости из В подключают посредством соединения и, всю секцию откачивают совместно с реактором А, заполняют бюретку жидкостью из и выпускают требуемь[й об1.ем жидкости через В. Внугреннсе уплотнение предотвращает контакт жидкости с клапаном В. Естественно, что В может бьггь заменено на паянное соединение. Рис. 3.1. Стоячая бюретка А с сосудом В. После заполнения сосуда В <a href="/info/13952">перегонкой</a> Ё <a href="/info/93455">вакуумной линии</a> его отпаивают от линии в точке Е и присоединяют к бюретке А в точке С. Филыр <a href="/info/48465">Шотта</a> Е предохраняет <a href="/info/139668">тефлоновый кран</a> от загрязнения осушителем О. Послс того как приемник (например, реактор) для жидкости из В подключают посредством соединения и, всю секцию откачивают совместно с реактором А, заполняют бюретку жидкостью из и выпускают требуемь[й об1.ем жидкости через В. Внугреннсе уплотнение предотвращает <a href="/info/304930">контакт жидкости</a> с клапаном В. Естественно, что В может бьггь заменено на паянное соединение.
    Перед перегонкой высушенную жидкость обычно отфильтровывают от осушителя через складчатый фильтр. Это особенно необходимо в тех случаях, когда применялись осушн-тслн, действие которых основано на способности к образованию гидратов (безводные сернокислый натрий, сернокислый магний, хлористый кальций) при повышенных температурах давление пара над солью становится заметным, и если соль не была отфильтрована, то большая часть воды, если не вся вода, может снова оказаться в полученном при перегонке дистилляте. [c.38]

    Наилучшими агентами для этпх целей являются вещества, которые могут быстро и необратимо реагировать с водой (и не способны реагировать с растворителем пли растворенными веществами) эти вещества, как правило, и наиболее опасны, поэтому их следует применять лишь после основательной предварительной осушки жидкости менее эффективным высушивающим агентом (табл. 233). Энергичные осушители почти всегда псиользуют только для высушивания растворителя перед перего(н<ой илп в процессе перегонки (см. также разд. V о методах удаления кислорода из газов и жидкостей). Mg 104, являющийся одним из наиболее эффективных высушивающих агентов, не рекомендуется использовать, так как он растворим во многих растворителях и, кроме того, неумелое обращение с ним может привести к взрыву. [c.456]

    Все прииедениые данные показывают, что перегонка в целях идентификации вещества по его температуре кипения может применяться лишь к веществам, ие содержащим воды, т. е. высушенным темн нли иными осушителями. В обычных условиях органического синтеза получают вещества в результате реакций, протекающих в водных растворах, или с выделением воды, нлИ, наконец, полученные вещества подвергаются промыванию водными растворами или водой. В таких случаях имеется насыщенный раствор воды в полученном веществе даже в том случае, когда вода и вещество являются практически не смешивающимися жидкостями и при сливании образуют два слоя (например, 100 г воды растворяют 3,6 г анилина 100 г анилина растворяют 5 г воды). [c.83]

    В ряде случаев металлический натрий используется в органическом практикуме для окончательного высушивания некоторых органических веществ (например, углеводородов, третичных аминов, простых эфиров). Натрий нельзя применять для высушивания алкилгалогенидов, карбонильных соединений, карбоновых кислот, нн-тросоединений, спиртов. При использовании натрия в качестве осушителя основная часть влаги должна быть предварительно удалена из веш.ества прокаленными осушителями (хлористый кальций, Сульфат натрия и др.). Вещества, высушиваемые над натрием, помещают в сосуд, снабженный пробкой с хлоркальциевой трубкой (выделяется водород). Если обезвоживание вещества завершается перегонкой над натрием, то для этого берут свежую порцию натрия. Оставшийся натрий следует сразу же удалять из сосуда. Будучи оставлен на длительное время, он постепенно с поверхности реагирует с влагой воздуха, образуя корку едкого натра, а последний, поглощая двуокись углерода из воздуха, превращается в соду. Образовавшиеся гранулы, внутри которых сохраняется металлический натрий, внешне напоминают обычно применяемые осушители. Если, по неведению, в такую посуду неосторожно налить воду, может произойти сильный взрыв. [c.279]

    Имеет т. кип. 82,4°, с водой образует азеотропную смесь с т. кип. 80°, содержащую 87,4% изопропилового спирта. С водой смешивается во всех отношениях. При большом содержании воды изопропиловый спирт предварительно подсушивают углекислым натрием или поташом и окончательно абсолютируют его хлористым кальцием [62]. При небольшом содержании воды хорошим осушителем является окись кальция, которая снижает содержание воды до 0,1% для окончательного обезвоживания рекомендуется перегонка над безводным сульфатом меди [3]. Кроме того, для сушки изопропилового спирта можно использовать все методы, указанные выше для этилового спирта. [c.610]

    Для обезвоживания растворов неизвестных веш,еств можно пользоваться только химически индифферентными осушителям (например, сульфатом магния илн сульфатом натрия). Металлический натрий применяют в виде натриевой проволоки, которую выдавливают в соответствующую жидкость с помощью пресса (рис, 30). Кусочки натрня предварительно очищают от покрывающей нх корки (защитные очки ). Пресс для натрня после окончания работы необходимо тщательно промыть сначала спиртом, а затем водой. Применение азеотроиной перегонки для обезвоживания жидкостей описано в разд. А, 2.3.5. [c.47]

    I — бокситный осушитель 2 — контактор 3 — отстойник кислоты 4 — сырьевой резервуар S —колонна азеотропной перегонки в — колонна бокситнойочистки 7 — изобутановая колонна 8 — пропано-ван колонна 9 —бутановая колонна ю —колонна фракционирования алкилата. [c.172]

    Желтый слой органического вещества в дестиллате отделяют (примечание 4) и водный слой экстрагируют тремя порциями эфира по 150 МЛ. Эфирные вытяжки присоединяют к органическому веществу и все вместе сушат в течение 1 часа над 25 г хлористого кальция. При этом на дне образуется слой насыщенного раствора последнего. Затем эфирный раствор декантируют и сушат над 25 г свежего осушителя. После этого эфир отгоняют на колонке высотой 30 см с насадкой из одиночных витков стеклянной спирали и головкой для полной конденсации паров и регулируемого отбора дестиллата. Количество оставшегося в колбе неочип1,енного 5-хлор-2-пентанона составляет 287—325 2 (79—90% теоретич.) (примечание 5). Если 290 г этого препарата подвергнуть фракционированной перегонке с елочным дефлегматором высотой 300 мм, снабженным теплоизоляцией, то основная часть его перетопится при 70—72° (20 мм) 1,4371) выход составляет 258—264 г (89—91% теоретич.). [c.322]

    После этого обратный холодильник заменяют на обращенный вниз и смесь воды и кетона перегоняют до тех пор, пока от нес не отгонится все органическое вещество. Водный слой дестиллата насы-п1,аютпоташом и верхний слой, содержащий метилциклопропилкетон, отделяют. Водный слой экстрагируют двумя порциями эфира по 150 МЛ. Эфирные вытяжки и слой кетона соединяют вместе и сушат в продолжение 1 часа над 25 г хлористого кальция. После этого эфирный слой декантируют и сушат дополнительно над 25 г того же осушителя. Высушенный эфирный раствор подвергают фракционированной перегонке на колонке высотой 30 см, описанной в первом разделе (примечание 8). Выход метилциклопропилкетона с т. кип. 110—112 (п ) 1,4226) составляет 193—210 г (77—83% теоретич.). [c.322]

    Полученную молочную суспензию подвергают перегонке с водяным паром и собирают около 2 л дестиллата, который [шсыщают хлористым натрием и и,звлекают три раза бензолом, порциями по 100 мл. Вытяжки тщательно сушат в течение ночи гранулированным едким кали и сливают с осушителя декантацией. После отгонки растворителя амин перегоняют в вакууме. Практически весь продукт переходит при 111—112°/20 или при 115,5—117°/26 м.и. Чистый амин представляет собой практически бесцветную жидкость, с высоким показателем преломления. Выход 51—53 г (63— 66% теоретич. [фимечание 5). При стоянии продукт довольно быстро окрашивается. [c.606]

    Смесь расслаивается слои разделяют н полученный препарат (верхний слой) дважды промывают ледяной водой. К препарату прибавляют лед, а затем при сильно.м перемешивании к смеси медленно добавляют 250 мл 40о,о-нйго едкого натра до те.х пор, пока водная фаза не станет сильнощелочной (примечание 1). Препарат выделяют и быстро с> шаг сперва поташом, а затем едким кали, причем во время процесса сушки препарат следует держать в охлажденном состоянии (примечание 2). Осушитель отфильтровывают и получают 350—370 г (76—81% теоретич.) препарата, достаточно чистого для большинства целей. В резу.1ь-тате перегонки выделяют 330—350 г (72—76% теоретич.) бис-хлорметплового. эфира с температурой кипения 100—104 . При-близшельно 95% его перегоняется при 101 —101,5", it f 1,4420 (примечание 3), [c.74]

    Колбу оборудуют для перегонки с водяным паром и отгоняют 700—800 мл дистиллата. Дистиллат переливают в 1-литровую делительную воронку и прибавляют 55 г хлористого натрия, прп этом смесь расслаивается, нижний водный слой сливают. Орга-ническЕн слой сушат 25 г безводного сернокислого магния в течение 6—10 час, время от времени перемешивая его. Раствор фильтруют и осушитель промывают двумя порциями по 50 мл низкокипящего петролейного эфира. Фильтраты соединяют, выпаривают и перегоняют на небольшой колонке с насыпной насадкой получают 190—205 г (76—82% теоретич.) 2, 2, 5, 5-тетраме-тилтетрагидро-З-кетофурана т. кип. 149—15Г, 1,4180. [c.137]

    Бернхауэр ([1], стр. 47) рекомендует в качестве осушителя для эфира прокаленный сульфат натрия или пятиокись фосфора, однако применение последней не выгодно, так как она реагирует с эфиром. Физер [4] рекомендует в качестве способа предварительной очистки промывание технического эфира разбавленной серной кислотой (1 1) ( / от объема эфира) с последующим осушением и перегонкой. [c.600]

    Смесь переносят в делительную воронку и отделяют водный сло(1, который про.мываюг один раз эфиром и затем сильно подщелачивают, для чего прибавляют 1 л 6 н. едкого натра (пр1 мечание 2). После этого сыесь снова возвращают в первоначальную 2-литровую трехгорлую колбу. В одно из боковых горл колбы помещают црпспособление для непрерывного экстрагирования эфиром, а в два других горла вставляют две трубки высотой 150 мч. Через среднюю трубку и горло колбы пропускают мешалку. Через трубку, присоединенную к боковому горлу, прибавляют эфир, пока он не достигнет надлежащего уровня. Затем эту трубку закрывают пробкой. Мешалку пускают в ход с не очень большой скоростью, так чтобы перемешивание не препятствовало отделению эфирного слоя непрерывное экстрагирование эфиром продолжают до,тех пор, пока проба pH на индикаторную бумажку не покажет, что отгоняющийся эфир не содержит более основания. Эфирный раствор препарата тщательно сушат над безводным поташом (примечание 3). Осушитель отфильтровывают, а растворитель отгоняют сперва при атмосферном давлении, а к концу перегонки—в вакуу.ме от водоструйного иасоса. Остаток перего- [c.59]

    ВЫТЯЖКИ соединяют и сушат над 40 г гранулированного едкого кали в течение 3 час. Осушитель отделяют декантированием, а растворитель отгоняют с елочным дефлегматором высотою 20 см. Из остатка при перегонке в вакууме получают 106— 107 г (88% теоретич.) N, N-диметилциклогексилметиламина т. кип. 76729 мм, 1,4462—1,4463. [c.18]

    Бюретки в верхней части линии. Бюретки в верхней части линии (стоячие бюретки) обычно используются для заливки растворителей в реакторы. Некоторые особенности работы со стоячими бюретками можно продемонстрировать на примере показанной на рис. 3.1 специальной бюретки для заливки нитробензола [28]. Резервуар с растворителем располагается выше бюретки, поскольку перегонка нитробензоиа представляет собой довольно утомительное занятие. Нитробензол хранится над осушителем, из-за чего в линию дополнительно введен фильтр Шотта. Прохождение растворителя через слой осушителя при перетекании в бюретку создает дополнительные удобства. Имеет значение даже ориентация тефлонового крана менее надежными затворами (см. разд. 2.2.4.2) бюретку закрывают в тех случаях, когда вакуум требуется только на очень короткое время. [c.94]

    В качестве растворителей бензонитрил и фенилацетонитрил (цианистый бензил) применяют сравнительно редко. Бензонитрил имеет т. кип. 191°, фенилацетонитрил т. кип. 233,5°/760 и Ю8,5°/15 Для очистки бензонитрила достаточна перегонка при нормальном давлении в присутствии осушителя ( a la, К2СО3, Р2О5), Для очистки фенилацетонитрила его встряхивают с равным объемом 50%-ной серной кислоты при 60°, затем-промывают водой, растворами соды и поваренной соли, высушивают сульфатом магния и, наконец, перегоняют при пониженном давлении. [c.606]


Смотреть страницы где упоминается термин Перегонка над осушителями: [c.150]    [c.595]    [c.639]    [c.40]    [c.318]    [c.280]    [c.517]    [c.30]    [c.13]    [c.213]    [c.32]   
Препаративная органическая химия (1959) -- [ c.115 ]

Препаративная органическая химия (1959) -- [ c.115 ]

Препаративная органическая химия Издание 2 (1964) -- [ c.114 ]




ПОИСК







© 2025 chem21.info Реклама на сайте