Фосфонитрилхлориды получение

VII. ПОЛУЧЕНИЕ И ПОЛИМЕРИЗАЦИЯ ФОСФОНИТРИЛХЛОРИДА [c.317]

Получение органичеоких производных фосфонитрилхлорида [c.341]

Кристаллизатор охлаждают рассолом (—15 °С) с целью кристаллизации тримера фосфонитрилхлорида при этом смесь некоторое время выдерживают для роста кристаллов и их полного выпадания. Кристаллы отделяют затем на центрифуге 23, а маточный раствор возвращают в куб 19. Полученные кристаллы тримера фосфонитрилхлорида могут быть дополнительно очищены — перекристаллизацией из свежего петролейного эфира пли вакуумной дистилляцией при 127 °С и остаточном давлении 1,3 мм рт. ст. [c.342]

Разработаны методы получения искусственного асбеста, искусственной слюды, обладающих более высокой теплостойкостью, чем природный продукт, и т. д. Полимерные фосфонитрилхлориды служат для приготовления покрытий с хорошими механическими свой- [c.350]

АНИЕ ПРИСАДОК, ПОЛУЧЕННЫХ НА ОСНОВЕ ФОСФОНИТРИЛХЛОРИДА [c.53]

Для получения фосфонитрильных производных монометил- и диметиламина эфирный раствор тримера фосфонитрилхлорида перемешивали встряхиванием в течение 10 мин с водным раствором соответствующего амина [10 ], затем очищали перекристаллизацией из петролейного эфира (перегонялся в пределах 40—60° С) или гептана. [c.54]

Характеристика эфиров, полученных на основе тримера фосфонитрилхлорида [c.54]

Гидролиз высших фосфонитрилхлоридов протекает с незначительной скоростью при обработке их эфирных растворов едким натром. Исследование продуктов гидролиза проводилось Стоксом [98, 100], но полученные результаты нельзя считать абсолютно достоверными. Стокс предполагал, что тример, тетрамер, пента-мер и гексамер фосфонитрильной кислоты существуют в виде открытых цепей в щелочной среде и в лактамной форме — в ней- [c.20]

Анализируя спектры веществ, полученных при действии на тример фосфонитрилхлорида аммиаком и аминами в различной последовательности, авторы пришли к заключению, что сильные нуклеофильные реагенты (алифатические амины диметил-, метил-, триметиламины и аммиак) дают непарное замещение атомов хлора у фосфонитрилхлорида. Слабые основания (о-фенилендиамин и другие ароматические амины) вступают в реакцию с тримером фосфонитрилхлорида по иному механизму, причем большей частью [c.58]

Метиловый эфир, полученный нри обработке олигомера фосфонитрилхлорида метилатом натрия в среде СНдОН, имел структуру II, также подтвержденную данными ядерно-магнитного резонанса [c.60]

На основе фосфонитрилхлорида получен ряд трифосфонитрильных производных — эфиров, тиоэфиров и амидов. [c.60]

Процесс деполимеризации полимерных фосфонитрилхлоридов, полученных полимеризацией в массе, протекает так же, как деполимеризация сополимеров стирола и бутадиена, с тем отличием, что для полимерных фосфопитрилхлоридов скорость деполимеризации не зависит от содержания геля, так как у этих полимеров основные и поперечные цепи построены из звеньев одного и того же мономера. [c.72]

Получение тримера фосфонитрилхлорида. Тример фосфонитрилхлорида синтезируют частичным аммонолизом пятнхлорнстого фосфора хлористым аммо-нпем [c.341]

При описанной схеме образуются примерно равные количества тримера и маслообразного продукта. Поскольку маслообразный продукт представляет собой смесь высших олигомер-гомологов фосфонитрилхлорида, его после очистки можно использовать для получения различных замещенных фосфонитрилхло-ридов. [c.343]

Эти данные свидетельствуют о сравнительно высокой, ок, полученных на основе тримера фосфонитрилхлорида. льные свойства. Определяли влияние фосфонитрильных iopo ть поглощения кислорода при окислении смеси нара-1Н0ВЫХ углеводородов (средний молекулярный вес 399, еленных из масляной фракции ромашкпнской нефти, и (температура кипения 194—195 °С при 2 10 мм рт. ст., сление проводили при 150 °С в видоизмененном приборе [c.59]

Мюллер, Джон и Тзанг [229] предложили новый, более быстрый и простой метод получения фосфонитрилфторидов. Они действовали на тример и тетрамер фосфонитрилхлорида фторидом натрия в органическом растворителе, не растворяющем N301. Наилучшим растворителем для этой цели оказался нитробензол. Реакция сильно катализировалась небольшим количеством воды или водным НР. При этом процесс заканчивался за 24 часа. [c.19]

Недавно Шоу [65] сообщил о получении метилового эфира тетрафосфопитриловой кислоты, не указав способа его получения. Ретц и Гесс [129] выделили диэтиловый эфир трифосфонитриловой кислоты при взаимодействии тримера фосфонитрилхлорида с ал-коголятом натрия в этиловом спирте. Полученный эфир очень быстро нолимеризовался при хранении. Кроме того, был выделен 1,1-дихлортетраэтоксифосфазол [c.25]

Гексамеркантоалкилциклотрифосфонитрилы, о получении которых сообщал Линкин [131], были до последнего времени почти не изучены. Йокояма [90] недавно впервые подробно изучил пути их синтеза из тримера фосфонитрилхлорида и меркаптидов натрия. Получить вышеназванные соединения нри взаимодействии тримера с меркаптанами в присутствии пиридина ему не удалось. К раствору меркаптидов натрия в инертных растворителях в течение часа прикапывался раствор тримера фосфонитрилхлорида, затем смесь нагревалась до кипения. В табл. 7 даны все полученные Йокояма [90] соединения и указаны условия их получения. [c.27]

Безмен и Рид [134] пытались заменить атомы хлора у фосфонитрилхлоридов па кислотные остатки, но реакции тримера фосфонитрилхлорида с бензоатом натрия, уксуснокислым натрием, а также -метоксибензойной, ге-хлорбензойпой и лауриновой кислотами неожиданно привели к получению смеси нитрилов и ангидридов кислот. Кроме того, образуется фосфоросодержащее вещество, которое, очевидно, является предшественником три- [c.27]

Уже давно известен ряд производных, полученных при взаимодействии фосфонитрилхлоридов с анилином, о- и п-толуидином, пиперидином, дифениламином, фталимидом, мочевиной, пиридином, ХИН0Л1Ш0М и др. [41, 106, 108, 109, 113, 114]. [c.32]

Джон, Мюллер и Одрит [236] при взаимодействии тетрамерпого фосфонитрилхлорида с алифатическими, ароматическими и гетероциклическими аминами получили соответствующие дизамещен-ные продукты аминолиза. Ядерно-магнитнорезонапсные спектры показали, что оба заместителя находятся в транс-положении. Для получения вышеуказанных продуктов применялось два метода. По первому методу реакция велась в смешанных растворителях (эфир—вода или бензол—вода). На фосфонитрилхлорид, растворенный в органическом растворителе, действовали водным раствором солянокислого амина и едким кали определенной концентрации [c.33]

По второму методу реакция велась в безводной среде, т. е. в эфире, бензоле или ацетонитриле. К раствору амина при энергичном перемешивании и кипячении добавлялся разбавленный раствор тетрамерного фосфонитрилхлорида, взятый в молярном соотношении 4 1. Хотя по первому методу легче удалять побочные продукты реакции, второй метод дает лучший выход, так как устраняется опасность гидролиза тетрамера фосфонитрилхлорида и полученных продуктов замещения. Взаимодействие тетрамера фосфонитрилхлорида и амина в молярном соотношении [c.34]

Тример и тетрамер фосфонитрилхлорида — вещества, давно известные и достаточно хорошо изученные. Высшие полимергомологи только начинают изучать, они более трудно доступны, и поэтому изучены хуже. Мало еще изучены и прочие фосфонитрильные соединения, полученные сравнительно недавно. Было выяснено [16, 49], что тример и тетрамер фосфонитрилхлорида образует эвтектическую смесь, плавящуюся при температуре 88.5—89°. Определение упругости паров тримера в пределах 75.2—189.3°[40] дало возможность вычислить его температуру плавления, нормальную точку кипения, молярные теплоты парообразования и сублимации. Определена растворимость тримера и тетрамера в различных растворителях (табл. 12). [c.45]

Бекке-Гёринг с сотрудниками [117, 212] провели интересное и детальное исследование действия сильных и слабых нуклеофильных реагентов на тример фосфонитрилхлорида. Для исследования структуры полученных соединений применялись спектры ядерно-магнит-ного резонанса [212]. В случае производных тримера фосфонитрилхлорида можно ожидать три вида ядерно-магнитнорезо-нансных спектров (рис. 9). [c.58]

Смотреть страницы где упоминается термин Фосфонитрилхлориды получение: [c.281] [c.317] [c.53] [c.54] [c.55] [c.696] [c.15] [c.19] [c.21] [c.26] [c.26] [c.27] [c.31] [c.34] [c.37] [c.38] [c.38] [c.42] [c.51] [c.52] [c.54] [c.58]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология