Едкий кали определение двуокиси углерода

Почти с самого начала истории элементарного анализа химики делали попытки разработать метод прямого определения кислорода в органических соединениях. Однако определенные достижения в этой области имеются только за последнее время. Митчерлих [477] еще в 1841 г. занимался этим вопросом, а в 1867 г. предложил [478] методику прямого определения кислорода и водорода в органических веществах. Метод его основан на пиролизе вещества в присутствии углерода в токе хлора, причем водород удаляется в виде хлористого водорода, а кислород— в виде двуокиси и окиси углерода. Митчерлих поглощал хлористый водород насыщенным раствором ацетата свинца, двуокись углерода — раствором едкого кали, а окись углерода— раствором хлорида одновалентной меди. Несмотря на несовершенство аппаратуры, он получал в макроанализе (0,2—1 г вещества) очень точные результаты средняя ошибка не превышала 0,2%. [c.119]

Практическое значение (в данной группе) имеет ряд методов анализа газов. Так, например, для определения содержания СО2 в печных (топочных и других) газах измеряют определенный объем смеси газов, затем поглощают двуокись углерода раствором едкого кали и снова измеряют объем оставшегося газа. При этом количество образовавшегося углекислого калия и затраченной на реакцию гидроокиси калия не устанавливают. О содержании СО судят по изменению объема газовой смеси это изменение обусловлено связыванием непосредственно определяемого вещества — двуокиси углерода. При сжигании газов также наблюдаются изменения объема, которые удобно измерить и на основании изменения объема вычислить содержание того или другого компонента газовой смеси. Эти методы применяются в анализе газов. [c.26]

Расположение поглотительных сосудов должно соответствовать порядку определения отдельных комлонентов газа. Первый поглотительный сосуд (счет ведется от измерительной бюретки) заполняется раствором едкого кали, который поглощает двуокись углерода и другие кислые газы (сероводород, сернистый ангидрид и др.). [c.215]

Из продуктов сгорания улавливают водяные пары концентрированной серной кислотой и двуокись углерода 40%-ным раствором едкого кали и делают соответствующий расчет содержания углерода и водорода в сухом коксе. Минеральные составляющие кокса при сжигании переходят в золу. Количество золы определяют после полного сгорания навески кокса, количество азота и кислорода вычисляют как разность между 100% и суммой про-.центных содержаний углерода, водорода, серы и золы. Для непосредственного определения азота может быть применен метод Кьельдаля. [c.29]

Измерение объема или давления. Первый вариант атого метода принадлежит Янаку . Вследствие своей простоты и доступности метод Янака получил широкое распространение. Применяют его в том случае, когда газом-носителем является двуокись углерода. Принцип метода заключается Б том, что газ-носитель, проходя через 45—48%-ный раствор едкого кали, полностью поглощается и в газо-сборник поступает лишь соответствующая нерастворимая фракция. Метод можно использовать для определения постоянных газов (воздух, окись углерода, инертные газы) или низших углеводородов (метан, этан, углеводороды до включительно). [c.91]

По окончании разложения навески открывают кран воронки и засасывают через нее в бюретку газоанализатора атмосферный воздух до метки 100, затем кран воронки закрывают. Выделившуюся двуокись углерода поглощают в газоанализаторе 30 %-ным водным раствором едкого кали и измеряют ее объем (1 0. Остаток газа после определения объема поглощенной СОг выводят из бюретки газоанализатора в атмосферу. Затем производят повторное засасывание атмосферного воздуха через воронку, поглощение и измерение объема СОг в аппарате (Уг)- [c.308]

Значительно более точных результатов анализа достиг И. Берцелиус (1779—1848), впервые разработавший весовой метод определения углерода и водорода (1814—1817 гг.). Прибор Берцелиуса (рис. 2) представлял собой горизонтальную трубку, в которую помещали смесь анализируемого вещества с хлоратом калия и хлоридом, калия. Последний добавляли в качестве разбавителя для снижения скорости реакции. Берцелиус помещал трубку в печь, обогреваемую углем. Вода, образующаяся при сгорании органического вещества, улавливалась количественно в трубке с безводным хлоридом кальция, а двуокись углерода собиралась под стеклянным колоколом, заполненным ртутью. На поверхности ртути плавал сосудик с твердым едким кали для поглощения двуокиси углерода. По привесу этого сосуда непосредственно определяли вес поглощен- [c.10]

Определение состава газа при пуске системы(. Анализ делается на аппарате Орса или ВТИ. Анализ основан на полуавтоматическом поглощении компонентов. газа соответствующими растворами. Последовательность поглощения двуокись углерода едким кали, кислород щелочным раствором пирогаллола, этилен бромом, пары брома после поглощения этилена 33%-ным раствором едкого кали непоглощенная часть представляет собой азот. Процентное содержание каждого компонента оп- ределяется как отнощение поглощенного объема к объему исходной пробы, умноженное на 100. [c.91]

Определение содержания двуокиси углерода (СО2). Двуокись углерода легко поглощается крепким раствором едкого кали [c.201]

Практическое значение (в данной группе) имеет ряд методов анализа газов. Так, например, для определения содержания СО2 в печных (топочных и других) газах измеряют определенный объем смеси газов, затем поглощают двуокись углерода раствором едкого кали и снова измеряют объем оставшегося газа. При этом количество образовавшегося углекислого калия и затраченной на реакцию гидроокиси калия не устанавливают. [c.26]

Например, для определения содержания СО2 в газе двуокись углерода поглощается водным раствором едкого натра или едкого кали с образованием углекислого натрия или калия [c.283]

Вещество, смешанное с окисью меди, сжигают в трубке, из которой предварительно полностью вытесняют воздух двуокисью углерода. Образовавшийся азот собирают в измерительной трубке (азотометре) над раствором едкого кали. Наряду с азотом и окислами азота получаются следующие продукты разложения окись углерода, двуокись углерода, кислород и вода. Кроме того, в газообразных продуктах сожжения могут находиться галогены, галогеноводороды, двуокись и трехокись серы. Все эти газы проходят через раскаленные металлическую медь и окись меди. Окислы азота разлагаются медью на азот и кислород, при этом последний вместе с кислородом, находящимся в газах сожжения, образует с металлической медью окись меди. Окись углерода на своем дальнейшем пути через накаленную окись меди окисляется до двуокиси углерода, для чего требуется определенная продолжительность соприкосновения с окислителем. Вода и продукты сожжения, образующиеся из соединений, содержащих галогены и серу, поскольку они не связываются наполнением трубки, попадают в раствор щелочи, находящийся в азотометре, и поглощаются им. [c.179]

Из прибора вытесняют воздух, пропуская в течение 5 мин двуокись углерода. Закрывают зажим 7 и наполняют азотометр раствором едкого кали. Затем закрывают зажим 1 и открывают зажим 7. Потом нагревают сосуд 2 и по окончании выделения газа снова пропускают двуокись углерода. Все определение продолжается 20—40 мин. [c.478]

Химическому газовому анализу целесообразно подвергать такие часто встречающиеся смеси газов, которые можно разделять путем поглощения их специфическими поглотительными растворами в определенной последовательности. Таким образом из газовой смеси можно отделить сначала двуокись углерода, поглотив ее раствором едкого кали, затем олефины, — пропустив газ через бромную воду, и, наконец, кислород — щелочным раствором пирогаллола или щелочным раствором гидросульфита натрия. После этого можно отделить окись углерода, которую поглощают солянокислым или аммиачным раствором хлорида меди (I). [c.736]

Для определения метана и высших предельных углеводородов их также сжигают в приборе, показанном на рис. 132, но сожжение ведут при температуре 700—800° С. Газ пропускают-10—12 раз над помещенной в кварцевой трубке окисью меди, нагретой до температуры красного каления. Из бюретки Бунте газ поступает в кварцевую трубку и затем в пипетку 5 с глицерином. После сожжения трубку с окисью меди охлаждают и определяют объем газа. В оставшемся газе содержится двуокись углерода, образовавшаяся при сожжении предельных углеводородов, азот и инертные тазы. Двуокись углерода поглощают затем в пипетке i с раствором едкого кали и вновь измеряют объем газа, который теперь содержит только азот и инертные газы. По разности между объемами газа до сожжения (предельные углеводороды + азот + инертные газы) и после сожжения и поглощения двуокиси углерода раствором едкого кали (азот + инертные газы) определяют объем предельных углеводородов по разности между объемами газа до поглощения раствором щелочи (двуокись углерода + азот + инертные газы) и поел поглощения раствором щелочи вычисляют объем двуокиси углерода, образовавшейся при сожжении предельных углеводородов. Отношение объема двуокиси углерода к объему предельных углеводородов соответствует сре нел / углеродному числу предельных углеводородов. Для метана это соотношение равно 1, для этана 2, для пропана 3 и т. д. [c.768]

К химическим методам газового анализа относят также газоволюметрический метод, основанный на определении содержания того или иного вещества по количеству выделившегося газа при взаимодействии определяемого вещества с реактивом. Например, для того, чтобы установить содержание карбонатов в соде, навеску анализируемого продукта обрабатывают кислотой. Выделяющуюся при этом двуокись углерода поглощают раствором едкого кали и взвешивают или измеряют объем выделившегося газа. По привесу сосуда, содержащего раствор КОН, вычисляют содержание СО2, поглощенной щелочным раствором. Зная массу выделившейся СОа, легко вычислить содержание карбонатов в образце соды. [c.22]

Методика определения. Навеску 0,25 г тонкорастертого концентрата в небольшой фарфоровой чашке обрабатывают при нагревании 4—5 мл концентрированной хлористоводородной кислоты. После разлол<ения шеелита и упаривания почти сухой остаток смачивают 3 мл 20%-ного раствора едкого натра. К полученному раствору прибавляют 10 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты и содержимое чашки смывают в сосуд для титрования, содержащий 100 мл концентрированной. хлористоводородной кислоты. Сосуд закрывают резиновой пробкой, в которой имеются отверстия для подвода и отвода СОг, для кончика бюретки, солевого мостика и платинового индикаторного электрода. Для удаления кислорода через титруе1у[ый раствор пропускают в течение 30 мин из аппарата Киппа двуокись углерода. Титруют 0,1 и. раствором rS04 при перемешивании магнитной мешалкой и пропускании СО2 до получения скачка потенциала, соответствующего окончанию восстановления вольфрама (VI), после чего оттитровывают вольфрам (V) раствором бихромата калия. [c.389]

При расхоае двуокиси углерода баллон термостатируют и поддерживают в нем определенную температуру (слабый подогрев). Полученная таким способом двуокись углерода прлностфю растворяется в растворах едкого кали. При работе с баллонами необходимо соблюдать правила техники безопасности. [c.71]

Печи включают через электросеть через ЛАТР, температуру замеряют тер мопарой. После прокаливания трубки оттянутый конец ее присоединяют к мир роазотометру. При открытых кранах 2, 4 пропускают двуокись углерода 2-3 мин, затем кран 2 закрывают и заполняют микроазотометр на 2/3 расширен ной его части 50%-ным раствором едкого кали, поднимая грушу 1. Кран 4 зг крывают, потом закрывают кран аппарата Киппа 10 и открывают кран 2. От сутствие пузырьков газ а в микро азотометре указывает на герметичность собр ан ной установки. После проверки герметичности установки проверяют качеств двуокиси углерода, направляя по истечении определенного времени выделяк щуюся двуокись углерода из аппарата Киппа в заполненный едким кал)и микрс азотометр. [c.136]

Кислород из газометра под небольшим давлением по трубке 1 поступает в предварительный обогреватель 2, где происходит сгорание следов содержащихся в нем примесей органических веществ, затем он проходит через широкую трубку 3 с твердым едким кали для поглоще ния воды и двуокиси углерода, после чего для окончательной очистки и кондиционирования его пропускают через регулятор давления 4 и небольшой поглотительный аппарат 5. В последнем находится слой де-гидрита (тригидрат перхлората магния), поглощающий воду, слой аска-рита (едкий натр на асбесте), поглощающий двуокись углерода, и вновь слой дегидрита, чтобы поддерживать выходящий газ в тех же условиях, что и входящий. Затем кислород под небольшим давлением поступает в трубку для сожжения 6 и проходит через нее с определенной скоростью, регулируемой с помощью аспиратора 12. Печь для сожжения 6, как и предварительный обогреватель 2, нагревается при помощи электрических обмоток, объединенных в секции. Часть трубки для сожжения, обогреваемая в печи 8, заполнена в основном окисью меди, перед которой помещен слой хромата свинца для поглощения окислов, серы. За слоем окиси меди находится слой двуокиси свинца для связывания окислов азота. Этот реагент должен находиться при определенной температуре, отличающейся от температуры печи, что достигается-помещением этой части трубки для сожжения в жидкостной нагреватель 9, заполненный жидкостью с подходящей температу рой кипения (цимол СюНн). У выхода из трубки для сожжения помещают слой серебряной сетки или проволоки (ваты) для поглощения галоидов. [c.19]

Количественный анализ Определение углерода и водорода. Основой любого количественного анализа вещества на гчуглерод и водород является сжигание точной навески вещества (обычно S . 2—5 мг) в чистом кислороде. Образующиеся при этом из углерода и водорода анализируемого вещества двуокись углерода СОд и вода ко- личественно определяются с помощью специальной аппаратуры, ч В простейше.м случае воду поглощают ангидроно.м —перхлоратом магиия М (С104)2, а двуокись углерода — раствором едкого кали и по увеличению массы точно находят, сколько СО2 и Н2О образовалось из данной навески вещества. [c.17]

Применение спирали из медной сетки также нежелательно, ибо примесь цинка и свинца в меди может восстанавливать двуокись углерода до окиси углерода. А это вызовет погрешность в определении углерода. Кислород, поступающий для сжигания топлива, должен быть очищен от двуокиси углерода и воды. Двуокись углерода улавливают натронной известью a(OH)2 NaOH и раствором едкого кали. Проходя через натронную известь, кислород увлажняется водой, выделяющейся при реакции двуокиси углерода с натронной известью, а проходя через раствор КОН, увлажняется водой, содержащейся в растворе. Поэтому в очистительной цепи поглотители двуокиси углерода должны предшествовать поглотителям влаги. [c.36]

Масс-спектрометрический анализ продуктов разложения показал наличие углекислоты, окиси углерода, водорода, воды и следов метана. Отбор проб производили как путем прекращения опыта после достижения определенной глубины превращения, так и в различные моменты времени при протекании реакции. После высушивания двуокись углерода количественно определяли поглощением едким кали, а СО и Нг — каталитическим окислением над платиной с последующим определением углекислого газа (едким кали) и воды (фосфорным ангидридом). Оказалось, что образуются равные количества водорода и двуокиси углерода. Исходя из этого факта и из определения количества газа, неконденсирующе.г ося при —196° после завершения реакции, можно было рассчитать, что количества образовавшихся воды и окиси углерода равны между собой. Количество метана слишком незначительно для того, чтобы его можно было установить химическими способами, поэтому его определяли масс-спектрометрически путем сравнения относительных высот максимумов для углекислоты (содержание которой было известно) и метана предварительно была определена относительная чувствительность для обоих веществ [c.768]

Выполнение определения. Обычная установка для сожжения, к которой можно присоединить бюретку Гемпеля или Бунте, изображена на рис. 132. Сожжение водорода и предельных углеводородов проводят в кварцевой или металлической трубке (рис. 133) из железохромоникелевого сплава КСТз , не корродирующего и устойчивого до температуры 1200° С. Длина трубки 20 см, диаметр 8 мм. В трубку помещают слой (длиной 10 см) спрессованных гранул окиси меди длина гранул 3—5жл , сечение 1 мм Вместо окиси меди можно применять куски медной проволоки, которую окисляют до окиси меди. В свободный конец кварцевой трубки, не заполненный окисью медй, длиной о <оло 5 см вставляют кварцевый капилляр Этот конец трубки соединяют при помощи стеклянных и резиновых трубок с тремя пипетками, смонтированными на одной стойке. В первой пипетке находится глицерин , во второй — раствор едкого кали, а в третьей — фосфор в виде палочек диаметром около 3 мм. Пропуская воздух, не содержащий двуокиси углерода, через эти поглотители, получают чистый азот, который сохраняют в резервуаре третьей пипетки над запирающей жидкостью. Полученный азот применяют для продувания трубки для сожжения перед анализом. Образующаяся при сожжении вода поглощается в пипетке с глицерином, а двуокись углерода — в пипетке с раствором едкого кали. [c.739]

После определения в анализируемом газе двуокиси углерода <поглощением раствором едкого кали) и кислорода (поглощением щелочным раствором пирогаллола) берут для анализа 20 мл оставшегося газа, выпуская избыточный газ из бюретки в атмосферу. Переводят отмеренный при атмосферном давлении объем газа во взрывную пипетку. Набирают в бюретку 80 мл воздуха (объем измеряют при атмосфэрном давлении), смешивают его с пробой газа во взрывной пипетке, производят взрыв газовой смеси, охлаждают остаточный газ и переводят его в бюретку, где измеряют объем. Поглощают затем двуокись углерода, образовавшуюся в результате сжигания СО, раствором едкого кали в пипетке 7 и снова измеряют объем остаточного газа. [c.26]