Оксихинальдин отделение алюминия

Спектрофотометрическому определению бериллия с 8-оксихинальдином [413] мешают > 15 мг Mg и >0,1 мг А1. Поэтому при определении 0,02% бериллия в сплавах магния рекомендовано коллекторное осаждение бериллия с алюминием из аммиачного раствора, а затем отделение алюминия экстракцией 8 оксихинолината хлороформом (см. стр. 134). Небольшие количества алюминия — до 0,100 мг — не мешают определению. Си, Сс1 и Ре можно замаскировать цианидом. [c.181]

Комплекс флуоресцирует, спектр поглощения дает пики при 315 и 358 нм. Комплекс менее устойчив, чем оксихинолинат алюминия. Уже при прибавлении воды (до 5%) комплекс быстро разрушается. Поэтому 8-оксихинальдин для определения алюминия не представляет интереса, но является важным реагентом для отделения мешающих элементов при его определении. [c.24]

Скандий осаждается 8-оксихинальдином и эту реакцию можно применять для отделения скандия от алюминия. [c.715]

Оксихинальдин (III) в отличие от оксина не образует нерастворимого комплекса с алюминием в растворе разбавленной уксусной кислоты, но может быть использован для осаждения железа, титана и других металлов. Этот реагент был предложен Хайнеком [23] для отделения алюминия от тех элементов, которые мешают весовому определению его с оксином. Было обнаружено, однако, что в присутствии большого количества железа некоторое количество алюминия теряется в результате соосаждения. Райли и Вильямс [24] применили экстракцию 8-оксихи-нальдином (pH 10) для удаления из раствора железа, хрома, никеля и ванадия. При данном значении pH титан остается в растворе, он удаляется в процессе повторной экстракции при pH 4 этому предшествует образование комплекса алюминия с 8-оксихинальдином при pH 4,5. Такое низкое значение pH выбрано для предотвращения комплексообразования бериллия и марганца с 8-оксихинальдином. Цирконий в этих условиях не экстрагируется, обычно этот элемент не присутствует"в силикатных породах в таких количествах, чтобы оказать заметное влияние на определение алюминия. Если цирконий присутствует в больших количествах, то он может быть удален в виде лака фиолетового цвета с хинализаринсульфокислотой при pH 4,5, при этом алюминий в раствор хлороформа не экстрагируется. [c.99]

Важное значение может иметь размер иона металла. Алюминий образует с 8-оксихинолином нерастворимый трис-комп-лекс. При использовании 8-оксихинальдина, т. е. 2-метил-заме щенного 8-оксихинолина, подобная реакция не может протекать, поскольку ион А1 + настолько мал, что по стерическим причинам три молекулы лиганда не могут разместиться вокруг него и образовать октаэдрический комплекс. В случае более крупных ионов СгЗ+ Ре + или Са " или же при образовании бис-комплексов с ионами двухвалентных металлов это обстоятельство не имеет значения, что используют для отделения алюминия от этих ионов [5]. Если сконструировать трехмерные лиганды, образующие вокруг иона металла жесткую хелатную клетку , внутри которой могут разместиться только катионы подходящих размеров, то можно ожидать гораздо большей специфичности. В этой ограниченной группе катионов предпочтительным было бы связывание тех из них, которые бы лучшим образом соответствовали диктуемой лигандом стереохимии. Примером является реакция иона кальция с кальцихромом, обсуждавшаяся в гл. 6. [c.377]

Экстракция 8-оксихинальдинатов. 8-Оксихинальдин не дает с алюминием внутрикомплексных соединений, поэтому его используют для отделения алюминия от многих тяжелых металлов. Нерастворимые оксихиналь-динаты лучше всего удалять экстракцией хлороформом. Этот путь пригоден лишь для относительно небольших количеств экстрагируемых металлов. Такое разделение специально изучено для определения малых количеств алюминия в сплавах, содержащих и не содержащих железа Такие металлы, как Ре(И и III), Си(П), 2п, С(1, N1, Со, РЬ и Мп(П), осаждаются окси-хинальдином и экстрагируются хлороформом при pH 9,2 из раствора, содержащего соль винной кислоты. В присутствии титана возникают определенные труднцсти, так как он образует осадок весьма слабо растворимый в хлороформе. Церий экстрагируется не полностью. Mg, Сг(1П), Мо, [c.198]

Разработаны методы разделения ионов Сг(П1) и СгО на колонке с окисью алюминия [136, 312]. Сорбционная способность ионов на активированной А12О3 в НС1 и HN0з уменьшается в ряду [136, с. 93] Аз(П1) > 8Ь(П1) > В1(П1) > 8п(1У) > 8п(П) > > Сг(1П) > Ге(П1) > РЬ(П) > Си(И). Для хроматографического отделения Сг(П1) его совместно с другими металлами осаждают 8-оксихинолином или 8-оксихинальдином. Осадок растворяют в хлороформе, раствор разбавляют бензолом и пропускают через колонку с активированной окисью алюминия. Хром остается в растворе, в то время как другие металлы задерживаются на колонке [621]. Отделение Сг(И1), Со(И), 8г(И) от РО4 , 8О4 производят на колонке с окисью алюминия в СГ-форме [224, с. 278]. Метод группового разделения радиоактивных Сз 8г, Ва Мо, N1, Со и, А1 2г, Nb Ге, РЬ, Сг, Те РЗЭ Ни на А12О3 описан в [239, с. 87]. [c.141]

Ряд реактивов, первоначально описанных для качественного открытия алюминия, затем был предложен и для его количественного определения (в их числе и З-окси-2-нафтойная кислота, позволяющая путем капельной реакции открывать 0,0002 мкг А1) [158]. Такие реактивы сведены в табл. IV-2. Морин применен для определения алюминия в воде [367]. При использовании 8-оксихинальдина для анализа окиси тория влияние мешающих элементов устраняют путем экстракции теноилтрифтора-цетоном и введения соответствующих комплексообразователей [228]. Известная флуоресцентная реакция алюминия с 8-оксихи-нолином применена для его прямого определения в воде [288], в бронзе [229], в вольфраме и его окислах [204], в металлических магнии [151] и уране [152], в солях висмута (после удаления последнего электролизом на ртутном катоде) [153] и в реактивных кислотах [320]. Реакция с понтахром сине-черным Р (эриохром сине-черным В) [360] использована при анализе сталей, бронз и минералов [355], морской воды [337], сульфида цинка (то же, после отделения мешающих примесей электролизом на ртутном катоде) [204], металлических магния [257, 259], германия [119] и сурьмы [123]. Отмечено применение для тех же целей понтахром фиолетового SW [327]. Салицилал-2-аминофенол, предложенный ранее для качественных целей [242], был использован для анализа реактивов высокой степени чистоты [35, 36, 76]. Указанная в табл. IV-2 чувствительность достигнута при условии тщательной очистки используемых буферных растворов. Для устранения помех со стороны больших количеств железа при анализе сталей предложено осаждать его избытком едкого натра в присутствии пергидроля [295], а при анализе силикатов — восстанавливать до двухвалентного состояния с последующей маскировкой 2,2 -дипиридилом [354] в обоих случаях определение алюминия производят путем его фотометри-рования в виде 8-оксихинолината. [c.143]

Более удобный метод, — электролитическое отделение мешающих элементов на ртутном катоде, с помощью которого можно отделять из кислых растворов Ре, Со, N1, Сг, Си, С(1, 2п, Мо, В1, 5п, Ое, А , Нд, Аи, платиновые металлы, Оа, 1п и Т1 [256]. Электролиз применяют для отделения мешающих ионов при определении алюминия в сталях [239, 941, 1052, 1105, 1958а, 2324, 2338, 2360] и сплавах не на железной основе [468, 1242]. Однако следует отметить, что даже при длительном электролизе редко удается провести полное отделение указанных элементов [748, 2092], так что часто требуется удалять оставшиеся небольшие количества сопутствующих элементов экстракцией купфероном 720, 1002, 1242] или раствором 8-оксихинальдина в хлороформе [941]. 1ри проведении экстракции указанными реагентами также отделяются титан и ванадий. [c.268]

Недостатком рассмотренных выше методов является то, что во всех случаях на образование окрашенного лака свежеосажденной гидроокиси алюминия и красителя влияет коллоидное состояние гидроокиси в растворе. Подобные методы дают воспроизводимые результаты только при точном соблюдении условий реакции определения. Поэтому более предпочтительна фотометрия истинных растворов, так как этот метод меньше подвержен влиянию осложняющих факторов. Алюминий образует истинный хелат с 8-оксихинолином (оксином), который при экстракции органическими растворителями дает истинный раствор. Эта реакция мало чувствительна к изменениям условий ее проведения, особенно к изменению pH. Недостаток этого реагента — невысокая селективность, поэтому необходимо предварительное отделение мешающих элементов либо электролизом на ртутном катоде, либо экстракцией растворами купферона или 8-оксихинальдина в хлороформе. Разделение с полющыо 8-оксихинальдина (2-метил-8-оксихинолина) представляет интерес с теоретической точки зрения. Этот реагент взаимодействует почти со всеми элементами, с которыми реагирует оксин. Однако ион А1 +, имеющий небольшой ионный радиус, не образует хелат вследствие стерического влияния метильной группы. [c.271]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология