Хроматографическое разделение как метод извлечения следов

Примечание. Среди ионообменных процессов, осуществляемых ионитами (извлечение электролитов из растворов, очистка неэлектролитов от примесей электролитов, хроматографическое разделение смесей электролитов), особенно большое значение имеет ионообменно-хроматографический метод разделения смесей (ионов металлов, в частности редкоземельных, аминокислот, антибиотиков, алкалоидов и др.). Ионообменная хроматография — один из видов сравнительно новой области химии, хроматографии, широко используемой для разделения смесей веществ в жидких и газообразных фазах. Помимо ионообменной, существуют следующие виды хроматографии адсорбционная, распределительная и осадочная. Хроматографический метод анализа открыл в 1903 г. русский ботаник М. С. Цвет (1872—1919). [c.448]

Для увеличения чувствительности определения редкоземельных примесей в двуокиси церия и окиси лантана в нашей лаборатории было решено применять обогащение пробы путем хроматографического концентрирования примесей на ионнообменных колонках. Об анализе редкоземельных элементов с помощью хроматографического обогащения на колонках в литературе работ не встречается, но предположение о возможности определения этим методом имеется. Разделение с помощью ионного обмена заключается в следующем 1) сорбции на ионнообменной смоле смеси разделяемых ионов 2) извлечение адсорбированных ионов, подвергающихся разделению, при помощи десорбции пригодным растворителем 3) извлечение продуктов из раствора после десорбции. [c.94]

Наиболее универсальным является хроматографический метод извлечения, который позволяет достаточно полно выделять меркаптаны, сульфиды и тиофены из различных дистиллятов, выкипающих от 40 до 450 С. Содержание серы в полученных концентратах колеблется от 5 до 11%, при этом наиболее полно отделяются только парафинонафтеновые углеводороды, а сераорганические соединения — сульфиды, тиофены, меркаптаны — концентрируются вместе с ароматическими углеводородами. Эти концентраты подвергают затем дальнейшей дифференциации с помощью комплексообразования с ацетатом ртути [5], низкотемпературной экстракции HJ [120], образования аддуктов с 1, 3, 5-тринитробензолом [120], гепьпроникающей хроматографии, ректификации и т.д. Однако следует заметить, что задача разделения сернисто-ароматических концентратов до сих пор остается неразрешенной. Недостаточно разработан также вопрос хроматографического выделения отдельных классов ОСС. Рассмотренные сорбенты силикагели, оксид алюминия), селективные в отношении всех классов ОСС, малочувствительны к функциональным особенностям сераорганических соединений. [c.48]

Масляные фракции с высоким содержанием ароматических соединений можно получить, если подвергнуть фракции прямой гонки особой обработке, иапример извлечению растворителем или удалению при помощи хроматографии неароматических компонентов. Если такая обработка проведена тщательно и с применением надлежаще техники, то получаются однородные фракции , которые можно охарактернзовать по методу интерцепта рефракции (стр. 357) пли при помощи характеристических факторов по Смиттенбергу (стр. 191). В особых случаях (в случае низкокипящих фракций), когда в ароматической фракции нет нафтеновых колец, можно применить также метод Липкина—Куртца (стр. 352). Но так как до настоящего времени однородные фрак-ции были получены только в исследовательской работе, проводимой на высо ком уровне, указанные методы не имеют существенного практического значения нри анализе масляных фракций с высоким содержанием ароматических соединений. Тем не менее следует ожидать, что такого рода метод в будущем будет играть важную роль, так как хроматографическое разделение на ароматические и неароматические углеводороды и последующее фракционирование ароматической части с получением однородных фракций может стать довольно простым процессом. Мэр и др. [26] описали ряд ароматических масляных фракций, свохютва которых, повидимому, весьма подходят в качестве основных данных для сравнения различных методов анализа подобных фракций. Они извлекали ароматические углеводороды из нефти Среднеконтинентальных штатов (США), перегоняли экстракт и отбирали пять узких фракций, которые они обозначили начальными буквами алфавита. Эти образцы подвергали последовательно экстракции. [c.373]

Применимость метода зависит от ряда факторов. Содержание в пробе определяемых веществ дол кпо существенно превышать количество апа.логичных примесей в сорбенте и растворителях. Длительность достаточно полного извлечения малых количеств определяемых соедипепий с ТСХ-хроматограммы велика, и в связи с этим уменьшается правильность результатов анализа. Желательно, чтобы извлекаемые вещества сильно не сорбировались, так т ак в противном случае время анализа также налтного возрастает. В описываемом методе следует подбирать наибо.лее эффективную по отношению к хтзвлекаемому соедииепию систему растворителей. При извлечеппи определяемого вещества непосредственно со с.лоя главным условием является достаточно четкое хроматографическое разделение. [c.39]

Полное обсуждение вопросов автоматизации препаративных ЖХ-систем выходит за рамки этой главы. Имеются коммерческие системы, которые позволяют автоматизировать подачу растворителя, создание градиента, введение образца, контроль разделения и сбор фракций (в том числе и компаний, перечисленных в табл. 1.9). Была проведена большая работа по масштабированию ЖХ-систсм, особенно в областях конструирования непрерывных хроматографических процессов, перекрывающегося дозироваиия и других альтернативных систем (для более детального ознакомления ом. [31, 188, 198—212], гл. 3 в этой книге и приведенные в ней ссылки). Следующее поколение мощных персональных компьютеров и компьютерных станций, несомненно, даст мощный толчок развитию методов управления и контроля препаративным ЖХ-системам, включая извлечение образца и регенерацию растворителя, и даже приведет к дистанционному управлению из мест, удаленных от опасной среды, лабораторий и заводов, аналогично полному управлению приборами аналитических лабораторий, которое сейчас становится обычным. [c.120]

Среди экстракционно-хроматографических работ с системами, в которых простые катионы металлов экстрагируются полярными растворителями с образованием ионных пар с анионами большого размера, могут быть названы работы по разделению щелочных металлов на колонках с раствором полииодидов в нитробензоле в качестве неподвижной фазы [72]. Показано, что порядок удерживания металлов следующий Сз>КЬ>Ыа>и. Другими словами, эффективность извлечения повышается с увеличением размера катиона и с уменьшением энергии его гидратации, что полностью согласуется с общими положениями для статической экстракции [73]. При повышении количества металла на колонке объем элюента и коэффициент распределения, по-видимому, уменьшаются. Этот факт также известен в статической экстракции. На рис. 6 приведены значения коэффициентов распределения калия, определенные двумя методами в зависимости от его концентрации. Срав- [c.55]

Хотя методом распределительной хроматографии на целлюлозе было выполнено много работ по разделению неорганических веществ, лишь небольшое число их им еет отношение к отделению следов веществ. Это замечание особенно справедливо для разделений, проведенных на хроматографических колонках. I Одним из Примеров применения распределительной хроматографии для отделения следов вещества служит выделение следов металлов из природн >1х вод с помощью раствора дитизона в четыреххлористом углероде в ка> 1естве неподвижной фазы Для набивки колонки используют ацетат целлюлозы. Пробу воды корректируют, чтобы установить pH равным 7, и пропускают через колонку со скоростью 2—6 л чар. Свинец, цинк, кадмий и марганец элюируют 1 М соляной кислотой, медь, и кобальт — концентрированным раствором аммиака. Извлечение меди и цинка из 10 л водщ, содержавшей по 10 у каждого металла, составило соответственно 102 и 114%. Полнота извлечения 10 у цинка из 1 л воды с жесткостью 12% б ыла 95%. Эти результаты достаточно благоприятны и заслуживают серьезного внимания с точки зрения применения этой методики в некоторых разновидностях анализов следов веществ. [c.40]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология