Методы концентрирования хроматографические

Тот же автор с сотрудниками предложил метод концентрирования хроматографических зон путем селективного поглощения части газа-носителя, что повышает чувствительность последующего детектирования. В качестве газа-носителя использовалась смесь гелия и двуокиси углерода, причем последняя полностью поглощалась в щелочном реакторе, расположенном между хроматографической колонкой и детектором. При селективном поглощении части газа-носителя происходит уменьшение объема зоны и соответственно возрастает концентрация вещества в зоне. При этом чувствительность определения возрастает в 10 раз. [c.98]

Сорбционные методы концентрирования основаны иа использовании процесса сорбции готовым сорбентом. По механизму сорбции различают физическую адсорбцию (молекулярную), основанную на действии межмолекулярных сил между сорбентом и сорбируемым веществом, и хемосорбцию (ионный обмен, комплексообразование, окисление-восстановление и др.), основанную на протекании химических реакций между сорбентом и сорбируемым веществом. Сорбцию можно осуществлять в статическом, динамическом и хроматографическом вариантах. В этом разделе рассмотрен статический вариант сорбции, т. е. сорбция навеской сорбента в замкнутом объеме раствора или газа. Статический метод обычно используют при большой избирательности сорбента к извлекаемым компонентам. Извлекать можно микрокомпоненты и матрицу. Если сорбируют микрокомпоненты, то для конечного определения их либо десорбируют, либо озоляют сорбент. [c.316]

Разработан метод газо-хроматографического определения OS, H2S и S2 в продуктах восстановления руд с предварительным концентрированием на силикагеле КСК-. Накопленные газы анализируются на хроматографе ХЛ-4. Разделение осуществляется на силикагеле С-3. Чувствительность определения OS, H2S и S2 равна 0,3 0,5 и 1,0 ч. на 1 млн. Относительная ошибка +5% [303]. [c.147]

В первой части тома представлены информационные базы и общие вопросы аналитической химии, метрологические основы методов количественного анализа, методы разделения и концентрирования, хроматографические методы и капиллярный электрофорез, гравиметрические, титриметрические и электрохимические методы анализа, масс-спектрометрический метод и газовый анализ. [c.2]

Высаливание. Высокие концентрации сульфата аммония, а также солей щелочных металлов осаждают белки. Механизм осаждения связан со способностью солей разрушать гидратную оболочку растворенных белковых макромолекул, что приводит к их агрегации и последующему осаждению. Далее используют ряд методов концентрирования и тонкой очистки белков, причем наиболее эффективными являются различные хроматографические процедуры. К преимуществам хроматографических методов следует отнести [c.54]

Хроматография не только метод концентрирования, но главным образом и удобный способ разделения ионов даже с близкими свойствами. Ниже приведены некоторые данные о хроматографическом разделении. [c.82]

Выбор группы методов концентрирования для конкретного анализируемого чистого вещества, с одной стороны, зависит от свойств элементов основы и примесей. Например, концентрирование при анализе щелочных и щелочноземельных металлов проводится, в основном, путем группового выделения примесей (экстракцией, ионным обменом, соосаждением с коллектором и пр.). Для элементов, расположенных в середине Периодической системы, и переходных металлов в высших степенях валентности характерно образование летучих соединений с ковалентным Типом связи и для целей концентрирования при анализе названных элементов и их соединений часто могут быть использованы методы испарения (сублимации) основы. Переходные металлы (с достраивающимися электронными -оболочками) склонны к комплексообразованию в растворах и для их отделения перспективны экстракционные и ионообменные методы. Разделения в группах редкоземельных и актинидных элементов (с достраивающимися /-оболочками) требуют использования высокоэффективных хроматографических методов, в частности, метода ионообменной хроматографии. С другой стороны, важное значение для выбора метода концентрирования имеют физико-химические свойства анализируемого соединения (летучесть, плавкость, растворимость). Так, соединения, которые с трудом переводятся в раствор, следует подвергать обогащению методами испарения или направленной кристаллизации. Те же методы, не связанные с химической обработкой пробы, если они могут обеспечить концентрирование нужных примесей, следует применять и при анализе прочих чистых соединений. [c.319]

Для всех описываемых ниже вариантов метода общим является набор реактивов, заполнение хроматографической колонки, подготовка хроматографа к работе, методы концентрирования и расчета содержания диолов и глицерина, но ход определения различен для каждого варианта. [c.280]

Методы концентрирования. В зависимости от содержания дио" лов и используемого детектора определение проводят с концентрИ" рованием или без него. Пламенно-ионизационный детектор позволяет определять концентрации не ниже 10 мг/л. Определение меньших концентраций требует предварительного упаривания прО бы на водяной бане. При работе с катарометром можно без концентрирования определять диолы в концентрациях, превышающих 200 мг/л. Если концентрация ниже 20 мг/л, пробу предварительно упаривают. Если же концентрация диолов в сточной воде от 20 до 200 мг/л, то концентрирование проводят в самом хроматографе методом больших проб. Для этого в нагретую хроматографическую колонку вводят относительно большой объем пробы, дают вода элюировать (примеси остаются в колонке) и затем повышают температуру колонки и регистрируют выходящие из колонки обогащенные таким способом примеси. [c.281]

Известно [13—15], что адсорбционная, газовая, жидкостная, тонкослойная хроматографии играют существенную роль в химии ОСС нефти. Хроматографический метод концентрирования и анализа ОСС стал широко применяться с 1954 г. [132]. Преимуществами этого метода являются мягкие условия разделения, возможность варьировать адсорбенты и растворители, условия хроматографирования, что позволяет в отличие от других методов одновременно и наиболее полно выделить все классы ОСС из различных нефтяных дистиллятов, в том числе из высококипящих. Основным недостатком адсорбционного метода является совместное выделение сераорганических соединений с ароматическими углеводородами. [c.41]

Адсорбционно-хроматографический метод концентрирования ОСС широко используется в аналитической практике для выделения суммы ОСС с целью исследования их структуры. Так, изучен структурно-групповой состав ОСС, присутствующих в бензиновых [5, 50] и высококипящих [28—36] дистиллятах различных нефтей. [c.49]

Извлечение таких смесей углеводородов из проб воды достигается, как правило, с помощью физических методов концентрирования, как, например, экстрагированием растворяющими жиры экстрагентами, сорбцией, активным углем, адсорбционным осаждением и выпариванием. При этом захватываются кроме углеводородов также и другие вещества с аналогичными физическими свойствами, например природные жиры и носки, умягчители -и хлорсодержащие углеводороды. Они должны быть отделены, что достигается большей частью хроматографическими методами. При аналитическом определении углеводородов вряд ли необходимо, а часто и невозможно, проводить разделение до индивидуальных соединений. Большей частью можно удовлетвориться разделением по летучести на бензины, масла и высококипящие углеводороды. Ввиду высокой токсичности ароматических углеводородов бензола, толуола, ксилола и т. п.) представляет интерес отдельное определение их суммарного содержания. [c.144]

Оказалось, что ни одна из тяжелокипящих примесей в хлористом виниле не может быть найдена на хроматографических аналитических колонках при концентрации меньше сотых долей процент . Для установления более низких концентраций необходимо применять различные методы концентрирования примесей или же использовать детектор, избирательно фиксирующий заданный компонент. Установлено, что лишь, легкие примеси (типа ацетилен) можно исследовать на аналитических хроматографических колонках до концентрации 10 %. [c.86]

Практическое осуществление подобного приема требует наличия газового хроматографа с дифференциальным детектирующим устройством, в противном случае это связано с рядом неудобств. При исследовании проб неизвестного происхождения с помощью предлагаемого метода концентрирования для надежной качественной идентификации анализируемых соединений мы использовали сочетание газо-жидкостной и тонкослойной хроматографии. Сначала проводили анализ с помощью газо-жидкостной хроматографии и анализируемые соединения характеризовали абсолютными и относительными величинами удерживания, а затем пробу наносили на хроматографическую пластинку и анализируемые соединения характеризовали определенными величинами R . [c.171]

В простейших случаях для определения примесей можно использовать высокоэффективные насадочные колонки с селективными неподвижными фазами, обеспечивающие значительную разницу во времени удерживания основного компонентами примесей, выходящих после него. Для детектирования используются подходящие высокочувствительные или селективные детекторы. Концентрацию примесей, в хроматографической зоне обычно повышают за счет увеличения количества пробы. Однако увеличение пробы лимитируется снижением эффективности разделения, вследствие чего используются различною методы концентрирования примесей сорбционные, термические, химические и различные их комбинации. [c.42]

Хроматография является важным физико-химическим методом разделения на отдельные компоненты самых разнообразных смесей органических и неорганических соединений, очистки веш,еств от примесей II методом концентрирования микропримесей. Поэтому хроматографические методы приобрели большое значение в аналитической химии. [c.194]

Выделение интересующих (с одновременным удалением мешающих) классов органических соединений при анализе примесей в газах лежит в основе химических методов концентрирования (барботирование анализируемого газа через раствор специфического реагента). На этом принципе построена, например, методика определения в воздухе производственных помещений примесей альдегидов и кетонов Сз—С4 путем их связывания гидразином в моноалкилгидразоны с последующим восстановлением до соответствующих углеводородов по Кижнеру в хроматографической колонке-реакторе 132]. [c.194]

Для повышения чувствительности обнаружения широко используются методы концентрирования. Весьма перспективны неэлю-ентные хроматографические методы концентрирования, а именно фронтальная и вытеснительная хроматография, хроматотермография, элюентно-тепловытеснительные варианты и др. [21]. [c.55]

С(1ДДК + угольный порошок [332] и С(1ДДК + ЗгСОз + угольный порошок [67]. Описан высокочувствительный спектрохимический метод одновременного определения хрома и других микроэлементов в природных объектах [443], основанный на осаждении примесей 8-оксихинолином в присутствии тионалида и угольного порошка в качестве коллектора. Используются хроматографические методы концентрирования примесей на катионитах [454, 540] и анионитах [787, 1117]. [c.87]

Методы концентрирования. Если применение обычных методов хроматографического разделения недостаточно (например, вследствие невысокой чувствительности детектора или нечеткого разделения примеси и основного компонента), то нримен.чют специальные методы подготовки пробы (в частности, предварительное концентрирование, отделение нримеси от основного комнонента и т. п.). Концентрирование применяют также в тех случаях, когда для идентификации примесей используют пехроматографические методы (спектральные оптические методы, масс-спектроскопия, ядерный магнитный резонанс и т. п.). Поэтому часто необходимым этапом проведения аналитического исследования мономеров и растворителей является концентрирование примесей. [c.67]

Хроматография без газа-носителя (высококонцентрационная газовая хроматография). Основным недостат-К0Д1 методов концентрирования, основанных на прояви-тельной хроматографии, является низкая концентрация примесей, элюируемых из хроматографической колонки, и необходимость проведения специальной операции по улавливанию примесных компонентов из потока газа-носителя. [c.68]

Широко используются также нехроматографические методы концентрирования, которые применяются совместно с последующим газо-хроматографическим анализом. Конечно, для решения конкретной задачи оптимальным методом концентрирования может быть применен любой селективный метод разделения дистилляция [179], перекристаллизация [179], экстракция [180], жидкостная колоночная хроматография [181], тонкослойная хроматография [182] и другие методы. [c.71]

Был разработан химический метод концентрирования микропримесей диоксида углерода и сероводорода, основанный на свойстве веществ с кислыми свойствами образовывать нестойкие соединения с органическими основаниями, например этаноламинами, при комнатной температуре [8]. При повышении температуры эти соединения легко распадаются на исходные, а концентрированная зона кислых газообразных примесей разделяется на отдельные компоненты в хроматографической колонке. При проведении анализа кислых примесей в [c.223]

Сравнивая полученные хроматограммы, выбирают колонку, обеспечивающую разделение смеси па максимальное число хроматографических пиков, т. е, дающую наибольшую информацию о составе смеси (в некоторых случаях приходится выбирать не одну, а две или даже три колонки). Хромато-распределрттельным методом принципиально могут быть идентифицированы практически все компоненты смеси, регистрируемые на хроматограмме в виде индивидуальных пиков, за исключением компонентов, фиксируемых на пределе чувствительности. В последнем случае, однако, возможно применение методов концентрирования вещества (абсолютного или относительного) с помощью тех же распреде.ли-тельных методов (см. главу IV). [c.56]

Требования к чувствительности аналитических методов непрерывно повышаются, что неразрывно связано с непрерывным увеличением нашего знания и того большого влияния, которое оказывают примеси на свойства веществ и на различные физические, химические и биологические процессы. В настоящее время чувствительность хроматографических методов находится на уровне 10 —10 %. Существенное увеличение чувствительности определения может быть достигнуто путем использования методов концентрирования и отделения основных компонентов от примесей. Эти задачи могут быть решены путем применения различных методов концентрирования сублимация, дистилляция, зонная плавка, распределение (экстракция). Последний метод имеет определенные преимущества перед другими названными выше по селективности, а такнш из-за возможности использовать данные по распределению не только как количественную, но и как качественную характеристику определяемых компонентов. Избирательность определения можно изменять в очень широких пределах, используя в качестве фаз различные по полярности растворители, применяя различные специфические взаимодействующие [c.107]

Различные типы адсорбентов проявляют неодинаковую селективность по отношению к соединениям разных типов. Полярные адсорбенты (окислы металлов, силикат магния и т.д.) селективно адсорбируют ненасыщенные, ароматические и полярные молекулы, такие, как спирты, амины и кислоты. Полярные адсорбенты можно далее подразделить на Кйслот плс, основные и нейтральные в соответствии с величиной pH поверхности. Двуокись кремния, силикат магния и катионообменные смолы относятся к числу кислотных адсорбентов, и они хемосорбируют основания. Хотя хемосорбшя является эффективным методом концентрирования, количественное хроматографическое разделение в этом случае невозможно из-за трудности десорбции. Основания лучше всего разделяются на адсорбентах основного характера, например окиси магния. Аналогично адсорбенты основного характера хемосорбируют кислоты, и последние лучше разделять на кислотных адсорбентах. На поверхности окиси алюминия содержатся как кислотные, так и основные центры, но она является отличным адсорбентом для ненасыщенных и ароматических соединений [c.58]

Оргагшческие соединения, содержащие серу, определяли в воздухе в концентрациях от 1 ч на миллион до 1 ч на миллиард, используя обычные приемы газохроматографического анализа [244]. Применяли колонки из тефлона. Твердым носителем служил порошкообразный тефлон. В работе [245] подробно изучены хроматографические систе.мы для анализа микропримесей сернистых соединений. Лучшие результаты получаются при использовании полифенилового эфира (рис. 39), а также графитированной сажи с нанесением 0,3"о карборанполисилок-сана Дексил. Такие колонки использованы при анализе содержащих серу летучих продуктов, выделяющихся из каучука при вулканизации [246]. Для высокочувствительного детектирования органических соединений серы успешно применяют селективные детекторы— фотометрический [247] и кулонометрический. Эти детектирующие системы использованы в упомянутых работах для анализа в воздухе следов сульфидов, меркаптанов, тиоальдегидов. Диметилсульфат в количестве 1 ч/млн. определяли с использованием хромато-ыасс-спектрометрии [248]. В работе [249] описано определение в воздухе нанограммовых количеств бис (2-хлорэтил) сульфида (иприта). Некоторые летучие сернистые соединения определяли в работе [250]. Метод концентрирования микропримесей органических сернистых соединений описан в работе [251 ]. [c.114]

Газохроматографическому определению жирных кислот в природных и сточных водах посвящено значительное количество работ. Низшие летучие жирные кислоты определяют обычно прямым путе.м, высшие малолетучие — после эте-рификации в виде сложных эфиров. Газовую хроматографию используют в сочетании с различными методами концентрирования. Для хроматографического разделения часто применяют нитробензольные растворы с использованием в качестве неподвижной фазы полиэтиленглпколей. Нитробензол прочно удерж)1вается неподвижной фазой и не мешает определению. [c.136]

Представляют интерес следз ющие тома т. 6 (1955) — Применение хроматографического метода Цвета в химическом анализе т. 7 (1956) — Физико-химические методы анализа т. 8 (1958) — Спектрофотометрические и колориметрические методы анализа т. 9 (1958) — Применение радиоактивных изотопов в аналитической химии т. 10 (1960) — Анализ газов в металлах т. 11 (1960) — Органические реагенты в аналитической химии т. 12 (1960) — Методы определения примесей в чистых металлах т. 13 (1963) — Методы органического анализа т. 14 (1963) — ЭкстракциоЕшые методы в аналитической химии т. 15 (1965) — Методы концентрирования веществ в аналитической химии. [c.63]

В монографии излагаются основы единой современной теории качественного анализа неорганических веществ. Дана аналитическая классификация ионов по различным признакам растворимость, образование окрашенных соединений, экстраги-руемость, хроматографические и электрохимические характеристики и т. п. Изложены методы концентрирования, маскирования и разделения определяемых ионов и молекул. Описаны методы качественного анализа природн х и промышленных объектов. [c.2]

В органическом и биохимическом анализе большое значение имеет бумажная хроматография — простейший вариант хроматографического метода, обладающий высокой чувствительностью. Более воспроизводимые рузультаты дает тонкослойная хроматография, широко применяемая в анализе лекарств, биохимических проб и различных природных объектов. Ионообменная хроматография ценна как метод разделения сложных смесей ионов и как метод концентрирования микропримесей. Успешно развиваются также новые хроматографические методы, например высокоэффективная жидкостная и ионная хроматография. [c.359]

Наиболее перспективным направлением идентификации и коли чественного определения микроколичеств химических соединений в воздухе является сочетание хроматографических методов концентрирования и разделения с оптическими методами исследования структуры анализируемых соединений. Так как в масс-спектрометрии анализу подвергаются микрограммовые пробы, комбинация газовый хроматограф — масс-спектрометр дает высокочувствитель-ний метод разделения и идентификации многокомпонентных смесей [180, с. 165-249]. [c.171]

Разработан способ хроматографического определения кислорода в ацетилене [14.12], основанный на фронтально-вытеснительном методе концентрирования малосодержащихся примесей с использованием в качестве адсорбента молекулярных сит. Особым свойством молекулярных сит, отличающим их от других изве- [c.227]

Метод основан на окислении органических соединений хромовой кислотой, высокотемпературном доокисле-нии продуктов сгорания на окиси хрома и последующем газохроматографическом определении полученной двуокиси углерода, после ее предварительного концентрирования. Хроматографическое определение проводят на колонке с силикагелем методом абсолютной калибровки. . [c.132]

Алимарин и Большова использовали экстракционную хроматографию с обращенной фазой для концентрирования следов галлия при анализе высокочистого цинка. На фторопластовый порошок в качестве неподвижной фазы наносили трибутилфосфат. После введения пробы цинк элюировали 3 М. раствором соляной кислоты, галлий при этом задерживался на колонке. Теми же авторами в числе прочих методов описан хроматографический способ концентрирования и отделения микроколичеств галлия от макроколичеств алюминия и железа в системе соляная кислота — трибутилфосфат. В качестве носителя был выбран порошок фторопласта-4, неподвижной фазой служил трибутилфосфат, элюэнтом — 0,1 М раствор соляной кислоты. Распределительная хроматография на фторопласте-4 (неподвижная фаза — диизоамилфосфор-ная кислота) была применена для экспрессного отделения [c.134]

Термические методы концентрирования примесей предусматривают вымораживание основного компонента или примесей в ловушках с последующим нагреванием и подачей испаренного продукта в хроматографическую колонку. Естественно, что при использовании термических н сорбционно-хермическнх (если ловушка заполнена сорбентом) методов следует учитывать термостабильность ана.лизируемых веществ. [c.201]

В работе [233] описано люминесцентное определение примесей гадолиния, европия и самария в металлическом уране с предварительным концентрированием редкоземельных примесей. Уран отделяли хроматографическим методом, пропуская сульфат уранила в Ш раствор Нг804 через колонку с катионитом К.У-2. Затем проводили дополнительную очистку РЗЭ от урана хроматографическим или экстракционным методом. При хроматографическом разделении использовали анионит Дауэкс 1X8 (или смолу АВ-17), легко сорбирующий хлоридные комплексы урана(У1). РЗЭ анионитом не сорбируются. В экстракционном варианте и(У1) экстрагировали 0,1 М раствором 8-оксихинолина и хлороформа РЗЭ при этом не экстрагируются. Концентрат вводили затем в УгОз. По интенсивности люминесценции кристаллофосфоров определяли содержание Оё, Ей и 5т. Предел обнаружения равен 2-10 % при стандартном отклонении 0,3. [c.131]

Ляликов и сотр. [60] определяли переменнотоковой полярографией остатки цинеба как на основе цинка, так и исходя из этилен-диамина после связывания его в комплекс с медью. Другая работа Ляликова с сотр. [61,62] посвящена определению этим методом микроколичеств гексахлорбутадиена. Рыбаков [63], используя отечественный вектор — полярограф ЦЛА, разработал метод анализа ДДВФ на основе его адсорбционных пиков, минимально определяемое количество 20 мкг мл. Можно предполагать, что метод переменнотоковой полярографии окажется перспективным для определения остатков пестицидов, особенно в сочетании с хроматографическим, экстракционным и другими методами концентрирования. [c.150]

Коллективная монография, подготовленная учеными СССР и ЧССР по планам научно-технического сотрудничества в рамках СЭВ. Большое внимание уделено способам подготовки образцов химических реактивов для проведения анализа, методам концентрирования микропримесей, наиболее существенным усовершенствованиям методов анализа. Описаны эмиссионные, масс-спектрометрические, кинетические, электрохимические, хроматографические методы анализа. [c.2]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология