Разделение щелочных металлов

Для разделения щелочных металлов используют восходящую хроматографию на полоске бумаги, пропитанной фосфомолибдатом аммония. Сначала пробу элюируют раствором 0,1 М азотной кислоты и 0,2 М нитрата аммония. При этом цезий и рубидий (R О и 0,06) отделяют от калия (Rf 0,27) и смеси натрия и лития (Rf 0,73 и 0,78). Далее разрезают полоску на три части, на средней части проводят обнаружение калия. Нижнюю часть повторно хроматографируют в смеси 0,2 М азотной кислоты и 3,5 М нитрата аммония, чтобы отделить цезий Rt 0,1) от рубидия (Н/ 0,6). Верхнюю часть повторно хроматографируют 96%-ным этанолом для отделения натрия от лития. [c.241]

Работа 8. Разделение щелочных металлов на катионите [5, 24] [c.226]

Работа 8. Разделение щелочных металлов на катионите. ................... [c.311]

Метод экстракционной хроматографии на кизельгуре в качестве носителя неподвижной фазы применен для разделения щелочных металлов. В качестве экстрагента использованы ациклические полиэфиры. При применении 1,13-бмс-(8-хинолин)-1,4,7,10,13-пента- [c.47]

Разделение щелочных металлов на колонке из фосфоромолибдата аммония [И] [c.99]

Несмотря на то что большая часть работ в этой области была проведена с фосфоромолибдатом аммония (в частности, работы по разделению щелочных металлов), изучались и некоторые другие си стемы, хотя и менее детально. [c.106]

Эти результаты наводят на мысль, что колонки из вольфрамата циркония могут быть малой высоты. На рис. 2 показан пример разделения щелочных металлов (от натрия до цезия включительно) на осадке, высушенном при комнатной температуре. Хотя на рис. 2 представлено разделение катионов, взятых в микроколичествах, аналогичные результаты могут быть получены и для макроконцентраций. [c.105]

Хроматографическое разделение щелочных металлов, щелочноземельных и редкоземельных элементов [1908]. [c.318]

Ионообменное разделение щелочных металлов [69]. [c.368]

Взаимное разделение щелочных металлов с помощью ионообменных смол [86]. [c.369]

Разделение щелочных металлов методом распределительной хроматографии с обращенными фазами. [c.563]

Чтобы предсказать хроматографическую подвижность элементов, нужно прежде всего знать константы обмена или коэффициенты распределения [22]. На основании этих характеристик можно также предсказать положения пиков при градиентном элюировании [23] и влияние на разделение степени сшитости ионообменной смолы [24]. Показано, например [24], что наилучшее разделение щелочных металлов достигается на предельно сшитых смолах (рис. 51.2). Для определения оптимальных условий можно использовать результаты ионообменной хроматографии на бумаге, однако это возможно лишь в том случае, если речь идет о разделении конкретной смеси на аналогичном ионите [25]. Наблюдаемые расхождения в результатах часто вызваны либо использованием различных методик -[26], либо наличием связующих компонентов в ионообменной бумаге [27]. [c.323]

Рис. 51.2- Влияние степени сшитости смол на разделение щелочных металлов

В некоторых случаях, и особенно для разделения щелочных металлов, в качестве ионитов используют фосфомолибдаты [44], [c.324]

Эталоны определяемых элементов разделяют на той же колонке после разделения щелочных металлов, выделенных из образца. [c.100]

Во многих случаях достигается не только разделение щелочных металлов, но также отделение их от других элементов, сильнее поглощающихся в солянокислой среде, например, от кальция, алюминия и железа (табл. 15. 1). Когда в растворе содержатся элементы, дающие с соляной кислотой устойчивые комплексы, то наблюдается перекрывание полос элюирования. Лучшие результаты получаются при элюировании хлорной кислотой. Однако много практических анализов с разделением щелочных металлов и отделением их от других элементов можно осуществить, применяя соляную кислоту. Литий и натрий, обладающие слабым сродством к катиониту, можно, например, элюировать 0,1—0,2 М НС1. При этой концентрации для цезия и рубидия требуется большой объем элюента поэтому следует применять более концентрированную кислоту [27]. Вследствие комплексообразования имеется опасность смешивания щелочных металлов с другими элементами. По этой причине соляная кислота рекомендуется лишь в присутствии элементов, не дающих устойчивых хлоридных комплексов. Например, элюированием 3 М HG1 можно количественно разделить цезий и стронций [60]. [c.302]

Разделение щелочных металлов можно улучшить, используя растворы соляной кислоты в смешанном растворителе, например в смеси метанола и воды [23, 39, 45, 46, 49, 80 ]. Хорошие результаты получаются также со смесью ацетона и воды [18]. Применялись также и более сложные смеси соляная кислота — фенол — метанол [24, 73]. [c.302]

Рис. 15. 9. Разделение щелочных металлов [32].

Что же касается процесса разделения щелочных металлов, то здесь в качестве иона-предшественника использовали водород. Причиной обострения переднего фронта являлось образование уксусной кислоты, степень диссоциации которой значительно ниже, чем ацетатов и ,елочных [c.15]

Таким образом, в процессе разделения щелочных металлов из установки непрерывно вытесняется 0,45 N уксусная кислота, а отработанные колонки оказываются в Са-форме. [c.16]

Разделение щелочных металлов и магния Раствор подщелачивают аммиаком до pH 9—11, добавляют NH4 I н избыток раствора [c.128]

В качестве растворителя пользуются также смесью равных объемов 20%-ной соляной кислоты и насыщенного водного раствора фенола Хроматограмму проявляют 10%-ным раствором нитрокобальтиата натрия, затем промывают водой и дополнительно проявляют 0,1%-ным этаноловым раствором а-нит-розо-13-нафтола, подщелоченным едким натром Значения R f при этом для аммония — 0,11, калия — 0,19, рубидия — 0,27 и цезия — 0,33 [2152, 2629] Состав другого фенолсоде ржащего растворителя для разделения щелочных металлов на бумаге см [1925] В качестве растворителя рекомендуется также насыщенный водный раствор нитробензола [2041], 87%-ный этанол [551], метанол с добавкой I—5% концентрированного раствора аммиака [1961], смесь 98% метанола и2% уксусной кислоты [2224], смесь пиридина, этанола и 1,5 Л/ уксусной кислоты (40 40 20) [398] Проявителем служит 1%-ный ацетоновый раствор пикрата натрия [2041] Хроматограмму хлоридов щелочных металлов сначала погружают в 0,1 Л/ раствор нитрата серебра, промывают водой и погружают в раствор- сульфида аммония [551] или после обработки раствором нитрата серебра хроматограмму смачивают раствором флуоресцеина в метаноле [2792, 2797] [c.145]

При изучении поведения иодидов натрия и других щелочных металлов методом распределительной тонкослойной хроматографии на силикагеле [843] найдены корреляции между величиной и ионным радиусом, свободной энергией гидратации или диэлектрической проницаемостью растворителя (нитробензол—бензол, нитробензол—СС14, нитрометан—бензол, нитрометан—СС14). Эти закономерности использованы для выбора условий разделения щелочных металлов методом тонкослойной хроматографии. [c.49]

Описано несколько способов разделения щелочных металлов. Полное разделение следовых количеств щелочных металлов было выполнено на вольфрамате циркония [61] (мольное соотношение W Zr 3 1), высушенном при 25" , путем последовательного вымы- [c.148]

Для разделения щелочных металлов используют две колонки, соединенные в ряд (размер 17 х 0,9 см). Первую колонку заполняют смесью смолы Dowex 2 в эти-лендиаминтетраацетатной, оксалатной, цитратной и ацетатной формах. Элюат из этой колонки протекает во вторую колонку такого же размера, заполненную смолой Dowex 2 в ОН-форме. Для улучшения поглощения щелочноземельных металлов можно использовать смесь воды и этанола (1 1). [c.163]

В ВОДНЫХ суспензиях. Таким образом, несмотря на то что такой мелкокристаллический препарат удобен при разделении микроколичеств веществ [7], для лабораторных или заводских работ необходимо использовать соответствующий наполнитель. Смит показал, что смесь фосфоромолибдата аммония с асбестом, применяемым для т 1глей Гуча, в соотношении 1 1 может быть использована для разделения макроколичеств щелочных металлов (рис. 21 и 22). Смеси ионообменника с асбестом позволяют получать нужные скорости элюата даже при умеренном давлении. При продолжительной работе колонки сама смесь при этом не разделяется, а асбест вносит совсем незначительный вклад в обменную емкость. Успешное разделение следовых количеств щелочных металлов подтвердилось и на больших количествах. И так как более легкие элементы образуют довольно растворимые соли, в связи с чем незначительно сорбируются ионообменником, то это обстоятельство позволило также отделить следовые количества тяжелых щелочных металлов от значительно больших количеств легких элементов этой группы, которые сильно перегрузили бы колонку, если бы они сорбировались. Подобные соображения применимы также в случае отделения тяжелых щелочных металлов от многовалентных катионов в кислых растворах, в которых последние плохо сорбируются. Очень высокая селективность цезия позволяет количественно выделить его из 20 л морской воды с помощью колонки, содержащей всего лишь 2 г смеси фосфоромолибдата аммония и асбеста, несмотря на очень большие количества натрия и калия, присутствующих в растворе. Колонки с фосфоромолибдатом аммония можно также использовать для выделения радиоактивного цезия из дождевой, речной и морской воды [12]. При разделении щелочных металлов с линейной скоростью около 1 M MUH на хроматограммах получаются достаточно симметричные кривые с резким спадом на концах. [c.100]

Среди экстракционно-хроматографических работ с системами, в которых простые катионы металлов экстрагируются полярными растворителями с образованием ионных пар с анионами большого размера, могут быть названы работы по разделению щелочных металлов на колонках с раствором полииодидов в нитробензоле в качестве неподвижной фазы [72]. Показано, что порядок удерживания металлов следующий Сз>КЬ>Ыа>и. Другими словами, эффективность извлечения повышается с увеличением размера катиона и с уменьшением энергии его гидратации, что полностью согласуется с общими положениями для статической экстракции [73]. При повышении количества металла на колонке объем элюента и коэффициент распределения, по-видимому, уменьшаются. Этот факт также известен в статической экстракции. На рис. 6 приведены значения коэффициентов распределения калия, определенные двумя методами в зависимости от его концентрации. Срав- [c.55]

Колонка с раствором днпикриламината аммония в нитробензоле в качестве неподвижной фазы использована для разделения щелочных металлов [75]. Экстракцию металлов в этой системе также можно рассматривать как экстракцию ионно-ассоциативных комплексов катиона металла с дипикриламинатным анионом. С помощью метода фронтальной хроматографии при использовании этой колонки удается концентрировать следовые количества цезия с одновременным отделением от больших количеств щелочных и щелочноземельных элементов. В этом случае экстракция металлов описывается равновесными обменными реакциями. Емкость колонки до проскока по отношению к цезию при его фронтальной хроматографии растворами других металлов полностью соответствует константам обменных реакций (между цезием и любым другим металлом), определенным в статических условиях. Для обоих методов значения констант обмена и емкости колонки изменяются в последовательности Сз>Ы>Ма. Отсюда следует, что механизм распределения один и тот же как в статической экстракции, так и в экстракционной хроматографии. [c.56]

Аказа [1] изучал возможность разделения щелочных металлов в форме полииодидов. Используя кель-F, на котором сорбированы нитробензол, иод и иодид аммония, автор разделял К и Rb путем элюирования 1 М НС1 Na, К, Rb и s разделяли, вымывая Na, К, и Rb 1 М НС1, а s —6 М НС1. Литий отделяли от натрия, используя в качестве элюента воду. [c.242]

Разделение щелочных металлов, выделенных в ходе группового хроматографического разделения активированных примесей в отдельную группу, может быть осуществлено а неорганическом ионообменнике — вольфрамате циркония. Активности Na, К, Rb и s измеряют затем либо на у-спектрометре, либо на -счетчике. В случае измерения -активности чувствительность определения Na — 3-10- %, К — 6 10- 7о, Rb — 1,3-10-7%, s—1,5-10-7% (поток 10 нейтр1см сек, время облучения 24 часа). [c.99]

Ионы с одинаковым числом зарядов, например ионы щелочных металлов, успешно разделяются методом элюентной хроматографии на катионообменной колонке с использованием в качестве элюента соляной кислоты. Разделение щелочных металлов этим методом описано в гл. 5. 6. [c.181]

Краус с сотрудниками показали, что для разделения щелочных металлов можно вместо сульфокатионитов использовать фосфат циркония [33] и вольфрамат циркония [32]. [c.303]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология