ПАН, методика с тиогликолевой кислотой, методика

Потенциометрическое определение кобальта в стали после осаждения фенилтиогидантоиновой и тиогликолевой кислотами [921]. Методика рекомендована для определения кобальта в жаропрочных сплавах, содержащих алюминий, углерод, хром, медь, железо, марганец, молибден, никель, ниобий, фосфор, серу, тантал, титан, вольфрам, ванадий и цирконий. Она основана на избирательном осаждении кобальта тиогликолевой и фенилтиогидантоиновой кислотами и последующем титровании кобальта феррицианидом калия в присутствии этилендиамина. 0,05—0,3 г стали, содержащей от 6 до 50 мг Со, растворяют в смеси соляной и азотной кислот (3 1), прибавляют 5 мл 85%-ного раствора фосфорной кислоты, 20 мл серной кислоты (1 1) я 5 мл 70%-ной хлорной кислоты и выпаривают большую часть последней. Остаток растворяют в воде, прибавляют 10 г цитрата аммония и концентрированный раствор гидроокиси аммония до pH 8 и сверх того еще 10 мл и разбавляют водой до 250 мл. При высоком содержании железа прибавляют 4 мл тиогликолевой кислоты (при низком содержании железа этого делать не нужно), далее бумажную массу и вводят при перемешивании 35 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты (4 г реагента на 100 мл этанола). Раствор кипятят 5 мин., перемешивают до коагуляции осадка и добавляют еще 5 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты. Осадок отфильтровывают, промывают [c.194]

Растворы изооктилового эфира тиогликолевой кислоты в цик-логексане или в этилацетате экстрагируют из 0,1 N HNO . только Bi, u, Au(III), Hg + и Ag и частично Sb(III) и Sn(IV). При этих же условиях не извлекаются щелочноземельные элементы, А1, d, Сг(1П), Со, Fe, РЬ, Mg, Мп, Мо, Ni, РЗЭ, U и Zn. На основе этого разработаны методики разделения кадмия и серебра, свинца и серебра [880]. [c.162]

На рис. 4.16 (цифры в кружочках) приведены и другие данные тонкой магнитно-фильтрационной очистки [23, 24, 89, 106—1.11, 135— 140], частично обобщенные в работах [15, 16], с характерными для них значениями ф и Е. Большинство этих данных согласуются с полученной обобщающей зависимостью, вместе с тем наблюдаются также отклонения, в частности данных 1, 5, 8, 9, 11 [23, 24, 106, 107, 89, 136]. Отклонение данных работы [89] (9 на рис. 4.16) возможно связано с отличием свойств осаждающихся частиц, а также недостаточной статистикой определения среднего значения ф. В работе [136] (U на рис. 4Л6) очищалась среда, содержащая частицы окалины повышенной крупности и магнитной восприимчивости- Данные работ [23, 24], [106] и [107] (1, 5, 8 на рис. 4.16) в отношении режимов очистки и объектов испытаний сходны а по полученному результату — резко различаются даже между собой. Есть основание полагать, что это объясняется различием методик измерений концентрации железа. Так, в [23, 24] для этой цели использовали мембранные фильтры (диаметр пор 0,45 мкм) и тиогликолевую кислоту [108, 112]. Однако в этом случае вследствие сравнительно большого диаметра пор почти не учитываются высокодисперсные примеси, к тому же метод, основанный на использовании тиогликолевой кислоты, дает заниженное содержание железа [141]. Этим можно объяснить завышение [c.125]

По методике Банерджи к подготовленному для определения алюминия раствору (после операций отделения) добавляют I мл 1 о-ного раствора тиогликолевой кислоты. Спустя 5 мин. вводят I каплю 0,1%-ного раствора метакрезолпурпуро-вого и аммиак (I I) до исчезновения красной окраски. Объем раствора доводят до 25 мл, добавляют 15 мл составного алюминонового раствора и далее продолжают как описано выше (см. стр. 219). [c.220]

Алюминон (аммоний ауринтрикарбоновокислый). Величина pH 4,5 0,5 6=11000 выдерживают при 100°С 5—10 мин отношение A1 R = 1 3 Я=515 нм. Определяют 0,04—0,4-10-з% А1(1П). Мешают Ag(I), Be (II), Сг (III и VI), Си (II), РЬ (II), S (III), Sn (II), Th (IV), Ti(IV), V (IV и V), Zr (IV), тартрат и цитрат. Также мешает Fe (III) даже в малых концентрациях, его маскируют добавлением тиогликолевой кислоты, что несколько снижает чувствительность методики. Не мешают до 0,1 г/л С ", SO j , N0 до 0.25 г/л, Мп (II), [c.25]

ЛОТЫ до исчезновения ее. Затем приливают 1 мл раствора лимонной кислоты, 2 мл раствора тиогликолевой кислоты, взбалтывают и прибавляют 10 мл раствора алюминона. Пробу помещают на 15 мин в кипящую водяную баню, охлаждают до 20 С, переносят в мерную колбу на 100 мл или в цилиндр Несслера и доливают дистиллированной водой до метки. Определение оптической плотности или сравнение окраски в цилиндрах производят не позднее чем через 25 мин. Из величины оптической плотности вычитают ее значение в холостом опыте. Для построения калибровочного графика в набор колб помещают объемы рабочего стандартного раствора, соответствующие после доведения объема раствора до 50 мл дистиллированной водой содержанию алюмнния в пробе в пределах от О до 1,0 мг/л, и обрабатывают по методике К 25 мл пробы, содержащей не более 0,3 мг А1, добавляют 0,5 мл раствора гидроксиламинхлорида и 3 мл раствора эри-охромцианнна Р. Перемешав, вводят раствор гидроксида натрия до фиолетовой окраски, избыточную щелочь нейтрализуют раствором уксусной кислоты до появления желтой окраски, приливают 10 мл буферного раствора и воду до объема 50 мл. Через 20 мин после перемешивания определяют оптическую плотность. Из величины оптической плотности вычитают ее значение в холостом опыте. [c.325]

Были генерированы ионы тиогликолевой кислоты и тиоэти-ленгликоля [4]. Следует упомянуть кулонометрическое титрование Се (IV) и Сг (VI) генерированным U (IV) точка эквивалентности определяется потенциометрически [5]. Определение V (V) проводят генерированным U (V) [6]. В кулонометрическом титровании используется электрогенерация галоидов, например, при определении циклических р-дикетонов [7] или при определении гидразина генерированным Вгг [8] метод позволяет определять гидразин при содержании его в растворе от 10" до Ю ° е-мол1л. Разработаны методики определения бериллия (в металлическом галлии) [9], тория [10] и других металлов. [c.156]

Осаждение платины тионалидом ( -аминонафталидом тиогликолевой кислоты) [14]. Осаждение платины производят по методике, приведенной при определении родия (см. гл. IV, стр. 119). [c.109]

Диксон и Уордлоу [604] окислением 5-сульфонатов цепей А и В при pH 8,5—9,0 получили смесь веществ, активность которой составляла 1—2% активности инсулина. Ду и сотр. [618] для получения 5-сульфонатов цепей А и В восстанавливали инсулин сульфидом натрия и тетратионатом натрия. Продукты восстановления удалось разделить хроматографией на дауэксе 50-Х2 или зональным электрофорезом на целлюлозном порошке. Восстановление полученных таким образом 5-сульфонатов осуществляли обработкой избытком тиогликолевой кислоты. При аэробном окислении (pH 8,5) чистой цепи А или чистой цепи В не образуется никаких активных соединений. Напротив, в этих же условиях из смеси цепей А и В получается вещество, активность которого составляет 5—10% активности инсулина. Взаимодействие одной цепи, находящейся в сульфгидрильной форме, с 5-сульфонатом другой цепи также приводит к образованию инсулина. Более того, путем очистки продуктов окисления (1 г смеси с активностью 1,83 М. Е./жг) удалось выдел ить 28 мг кристаллического инсулина с удельной активностью 18,4 М. Е./жг (судорожный тест на мышах). Полученный таким образом инсулин не отличается от природного гормона по кристаллической структуре, а также по хроматографическому и электрофоретическому поведению. Идентичными оказались и пептидные карты продуктов ферментативного гидролиза этих двух соединений. Дальнейшее улучшение методики окислительной рекомбинации цепей А и В позволило Янгу и сотр. [1145] повысить выход инсулина до 50%. Эти данные свидетельствуют о том, что среди множества теоретически возможных продуктов окисления цепей А и В структура инсулина является предпочтительной. [c.474]

В условиях кислотного гидролиза соляной кислотой триптофан практически полностью разрушается, особенно если белковая молекула содержит углеводные компоненты. Были предприняты попытки получить лучшие результаты для этого к НС1 добавляли тиогликолевую кислоту или соляную кислоту заменяли на /г-толуолсульфокислоту, метансульфокислоту или меркаптоэтан-сульфокислоту (см. методики в разд. 8.7.1). [c.252]

Методика . Использование НС1 с добавкой тиогликолевой кислоты [246]. Гидролизуют белок со свежеприготовленной 6 М НС1, содержащей 4% тиогликолевой кислоты, при 108—ПО С 24—64 ч. Выход Тгр 907о- Выходы других аминокислот, за исключением пролина, не меняются. Углеводы в небольших количествах не мешают анализу в то же время при 50-кратно г молярном избытке глюкозы Тгр в белке не был обнаружен. [c.253]

Методика. Реакцию проводят так же, как при обнаружении сероуглерода. Можно проводить реакцию на предметном стекле микроскопа, наблюдая за выделением пузырьков газа при 50— 80-кратном увеличении. Анализируемое вещество следует растворять в воде или смеси воды и ацетона. Соединения, нерастворимые в ацетоне, можно растворять в этаноле или метаноле. Иод-азидная реакция крайне чувствительна, и предел обнаружения составляет 0,0003 мкг для тиоуксусной кислоты, 0,005 мкг для тиомочевины, 0,05 мкг для тиогликолевой кислоты, 1 мкг для дифенилтиокарбоната и 2,5 мкг для дитизона (дифенилтио-карбазона). [c.224]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология