Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Методики окислительно-восстановительного титрования

Окислительно-восстановительное потенциометрическое титрование. Для проведения окислительно-восстановительного титрования, например аскорбиновой кислоты, анальгина, кофеина и т. п., составляют гальванический элемент из индикаторного платинового редокс-электрода (см. 11.9) и электрода сравнения—хлорсеребряного или каломельного.- Методика титрования аналогична описанным выше. [c.195]

Содержание СЬО в растворе определяют путем комбинированного кислотно-основного и окислительно-восстановительного титрования по методике, предложенной в работе [2]. [c.1456]

Из окислительно-восстановительных методов наибольшее признание получил метод окисления двухвалентного кобальта до трехвалентного раствором гексацианоферриата калия в слабощелочной среде. Титрование проводится обычно в аммиачном растворе, содержащем цитраты точку эквивалентности устанавливают потенциометрическим или амперометрическим способом. Основное достоинство метода состоит в том, что число мешающих определению элементов невелико и их влияние легко устранить маскировкой. Известен также ряд перманганатометрических методов. Кобальт осаждают в трехвалентной форме, например в виде Со(ОН)з или К2МаСо(М02)б, осадки обрабатывают непосредственно раствором Ре504 или другими восстановителями, а затем титруют избыток восстановителя раствором перманганата. Описана, кроме того, методика осаждения кобальта щавелевой кислотой с последующим титрованием связанного с кобальтом оксалата раствором перманганата. [c.106]

Конечная точка окислительно-восстановительного титрования, как правило, обозначается резким скачком электродного потенциала (разности потенциалов). Если, например, титровать сульфат железа перманганатом калия в разбавленной серной кислоте, то вплоть до полного окисления соли окислительно-восстановительный потенциал будет возрастать медленно, а затем последует скачок. При изучении окислительно-восстановительных процессов в биологических системах часто пользуются методикой, при которой образец помещают в буфер, содержащий заданную смесь ферро-и феррицианидов калия. Нередко процентное содержание восстановленной формы в образце, например для цитохромов, определяют спектроскопическими методами, что, строго говоря, не является титрованием. [c.231]

МЕТОДИКИ ОКИСЛИТЕЛЬНО-ВОССТАНОВИТЕЛЬНОГО ТИТРОВАНИЯ [c.320]

Задачи работы определить стандартный окислительно-восстановительный потенциал системы Fe +—Fe +j освоить методику окислительно-восстановительного потенциометрического титрования определить концентрацию исходных растворов Fe lj и Fe lj. [c.104]

Применяемые методики можно разбить на группы кислотно-основное титрование в водных и неводных средах, реакции осаждения, комплексометрическое титрование и окислительно-восстановительное титрование. Метод позволяет определять концентрации от 10 до 10 Ai для большинства методик авторы гарантируют воспроизводимость 0,5%. [c.410]

Аппаратура и методика измерения сосудик для измерения окислительно-восстановительного потенциала, платиновый электрод, каломельный электрод, установка для измерения э. д. с. (потенциометр П-4), аппарат Киппа для получения СОг. растворы сернокислого железа окисного и закисного в 0,1 н. серной кислоты, титрованные растворы перманганата и тиосульфата (0,1 н.). [c.379]

Потенциометрический метод применяется в анализе органических соединений для определения содержания веществ в исследуемом растворе при титровании кислот и оснований, при окислительно-восстановительных реакциях и реакциях осаждения. Кроме того, его часто используют для определения кислотности среды, в особенности в тех случаях, когда имеются сильно окрашенные или неводные растворы, в которых определение pH посредством индикаторов затруднено или даже невозможно. ь. Многие анализы, применяющиеся в анилинокрасочной промышленности, основаны на реакции диазотирования (см. стр. 142). Для определения первичных аминов с помощью азотистой кислоты можно пользоваться потенциометрическим методом. Этот метод удобен для титрования сильно окрашенных растворов, при нанесении которых на иодкрахмальную бумагу трудно наблюдать конец реакции. Например, определение содержания аминоазобензо-ла потенциометрическим титрованием (методика приводится ниже) белее точно, чем определение обычным титрованием с иодкрахмальной бумагой. При анализе кубовых красителей, содержащих галоид, часто бывает необходимо определять содержание хлора и брома. При анализе кубовъ х красителей, а также при определении содержания поваренной соли в красителях и промежуточных продуктах, потенциометрический метод имеет преимущества перед химическими методами, так как он проще, надежнее и при этом затрачивается меньше времени. Достоинством этого метода титрования кислот и оснований является также возможность определять концентрацию ионов водорода в любой момент титрования. [c.376]

Иодат в конце концов восстанавливается до иода в степени окисления -f I, однако в ряде окислительно-восстановительных методик в качестве промежуточного вещества в процессе титрования почти всегда образуется молекулярный иод. Окончательное восстановление молекулярного иода обычно свидетельствует о конечной точке титрования иодатом. Обычно используют экстракционный метод обнаружения конечной точки титрования иодатом калия, так как высокая кислотность растворов не дает возможность применять крахмал. [c.344]

Такой метод называют термометрическим титрованием. Опубликованы методики кислотно-основного, окислительно-восстановительного, комплексометрического и осадительного термометрического титрования. Многие термометрические определения проводят в неводных растворителях. Поскольку изменение энтальпии в ходе реакции является единственным условием осуществления такого титрования, этот способ обнаружения конечной точки применим и в тех случаях, когда другие способы не приводят к положительным результатам. [c.66]

Методика. Навеску образца растворяют в смеси азотной кислоты с небольщим количеством фторида водорода. Добавляют серную кислоту, чтобы растворить оксид хрома, и упаривают раствор. Затем прибавляют растворы нитрата серебра и персульфата аммония и смесь кипятят в течение 9 мин. Добавляют соляную кислоту и кипятят ещё 5 мин. После охлаждения прибавляют избыток сульфата аммония железа (П) и титруют раствор хроматом калия по методу обратного титрования. Окислительно-восстановительные потенциалы определяют с погрешностью отсчета не хуже 0,1 мВ. [c.150]

Методика. Навеску образца растворяют в смеси серной, фосфорной и азотной кислот. После кипячения раствор фильтруют, добавляют растворы нитрата серебра и персульфата аммония и кипятят еще 10 мин. К охлажденному раствору прибавляют избыток сульфата аммония железа (II) и титруют хроматом калия по методу обратного титрования. Окислительно-восстановительные потенциалы измеряют с погрешностью отсчета не хуже 0,1 мВ. [c.150]

Третий потенциометрический метод предложил Ф. Кро-тоджино [602]. Он применил для окислительно-восстановительного титрования методику, используемую в методах осадительного и кислотно-основного титрования. Кротод-жино титровал галогенид-ионы перманганатом калия с платиновым и каломельным электродами, однако удовлетворительные результаты получил только для иодид-ионов. [c.218]

Первоначальная методика использования такого детектора была описана Коулсоном и др. [81. Поток, выходящий из хроматографа, смешивают с кислородом и пропускают через кварцевую трубку для сжигания размером 30 X 1,25 см, нагреваемую до 800° и содержащую три тампона из платиновой сетки длиной 2,5 см. При прохождении через трубку хлорированные углеводородные пестициды сжигаются до воды, углекислого газа и хлористого водорода большинство же природных компонентов растительной ткани будут образовывать только первые два из указанных веществ. Поток газа из трубки для сжигания барботируют затем через титрационную ячейку и содержание хлора определяют кулонометрически. Метод основан на непрерывном автоматическом титровании хлорида ионами серебра, которые генерируются электрически в титрационной ячейке. Электрический ток, необходимый для поддержания постоянной концентрации ионов серебра в ячейке, регистрируется на ленте самописца как функция времени. Как обычно принято, снимают ряд прямых, причем природа пестицида определяется положением пика на ленте, а количество — площадью под пиком. Если нужно определять количество серусодержащего компонента, газ-носитель, входящий в трубку для сжигания, следует смешивать не с кислородом, а с водородом, вследствие чего расложение органических соединений происходит в атмосфере восстановителя. Образуется сероводород, который также может быть определен кулонометрически. Согласно другому методу (более желательному с точки зрения безопасности), пробу сжигают в атмосфере кислорода, а образующийся сернистый газ измеряют в ячейке с золотым электродом для определения окислительно-восстановительного потенциала. [c.578]

Большинство методик титрования в неводных растворах основано на реакции между кислотой и основанием. Способность растворителей к взаимодействию с используем1 ши реагентами затрудняет расширение возможностей метода титрования в неводных растворах за счет использования окислительно-восстановительных реакций. Однако можно привести один интересный пример реакции такого типа — определение воды при помощи реактива Фишера. Этот реактив представляет собой смесь иона и двуокиси серы в пиридине. Для выполнения определения образец, содержащий миллиграммовые количества воды, обычно растворяют или диспергируют в безводнЬм метаноле титрование реактивом Фишера проводят до тех пор, пока визуально или электрометрически не будет обнаружено присутствие свободного иода [c.335]

Весьма заманчивым является использование спектроэлектрохимической методики для контроля кулонометрического титрования, в котором электрод, генерирующий титрант, является оптически прозрачным. Для построения кривой титрования измеряют интенсивность поглощения как функцию пропущенного через ячейку количества электричества, которое пропорционально концентрации генерированного титранта. Форма кривой титрования определяется оптическими свойствами системы, величинами нормальных окислительно-восстановительных потенциалов реагирующих веществ, а также числом электронов, участвующих в аналитической реакции. Расчет окислительно-восстановительного потенциала исследуемой титруемой системы производят исходя из формы кривой титрования. Примером удачного сочетания кулонометрического титрования со спектроэлектрохимическим контролем за его ходом служит реакция катион-радикала метилвиологена (MV ) с цитохром-С-оксидазой. Катион-радикал метилвиологена как титрант был электрогенерирован из метилвиологена в спектроэлектрохимической ячейке с прозрачным электродом из двуокиси олова по схеме [c.60]

Смотреть страницы где упоминается термин Методики окислительно-восстановительного титрования: [c.207] [c.234] [c.134] [c.211] [c.58] [c.540]

Смотреть главы в:

Химические методы анализа -> Методики окислительно-восстановительного титрования

ПОИСК

Смотрите так же термины и статьи:

Титрование методика

Титрование окислительно-восстановительно