Бумага для ускоренного анализа

Винсент и Симонс [190] предлагают ускоренную методику ч), они проводят только одно измерение равновесного давления пара предварительно устанавливается общая закономерность для данного сорта бумаги путем проведения полного анализа. [c.555]

Мастер должен показать учащимся приемы титрования и определения эквивалентной точки. Нужно напомнить учащимся, что реакция диазотирования, лежащая в основе этого метода анализа, — взаимодействие азотистой кислоты с ароматическим амином, — для различных аминов протекает с различной скоростью. Для ускорения реакции в ряде случаев добавляют бромистый калий. Образующиеся при реакции диазосоединения, как правило, малоустойчивы и титрование во многих случаях ведут при пониженной температуре (О—10° С). Большое значение имеет и скорость титрования. В зависимости от природы определяемого амина выбирают температуру реакции и скорость прибавления раствора азотистокислого натрия. В случае медленно диазотирующихся аминов прибавление раствора азотистокислого натрия ведут медленно. Как и в прямом бромометрическом титровании, здесь применяется внешний индикатор. В конце тй-трования после прибавления очередной порции раствора азотистокислого натрия, размешивания и выдержки на полоску йодокрахмальной бумаги наносят стеклянной палочкой каплю титруемого раствора. Появление темного пятна соответствует моменту конца титрования — весь амин уже связан и образовавшаяся азотистая кислота взаимодействует с индикаторной бумагой. Чувствительность йодокрахмальной бумаги сильно зависит от качества фильтровальной бумаги и от условий приготовления индикатора. Возможны случаи, когда при нанесении на йодокрахмальную бумагу капли раствора, соде ржащего незначительное количество азотистой кислоты, темное пятно не образуется. [c.184]

Такая масса называется бумажной пульпой. Применение бумажной массы позволяет избежать закупоривания пор фильтра, например, кремниевой кислотой при анализе силикатов. Фильтрование через бумажную пульпу происходит более удовлетворительно и более быстро, чем через бумажные фильтры. Бумажную пульпу приготовляют из беззольных фильтров. Для этого фильтр разрывают или разрезают на мелкие части и затем разваривают при кипячении с водой до распадения бумаги на волокна. Для ускорения этого процесса жидкость с бумагой сильно встряхивают. Полученную бумажную массу рекомендуется прибавлять к осаждаемому раствору или непосредственно перед фильтрованием. Бумажная масса усиливает процессы коагуляции и укрупнения мелких частиц осадков. Можно также наполнять воронку со впаянным в нее стеклянным фильтром бумажной массой и производить [c.384]

Постукиванием по воронке стряхивают с ее стенок остатки материала и осторожно вынимают воронку, не допуская попадания частичек материала навески на стенки трубки выше нижнего расширения. Трубку с внесенной пробой снова взвешивают и по разности весов находят точную величину взятой навески. При анализе материалов, содержащих значительные количества сульфидов или галоидов, к навеске с помощью той же воронки добавляют удвоенное по сравнению с навеской количество смеси двуокиси и хромовокислого свинца (5). Вращением трубки перемешивают смесь с навеской. Добавка этой смеси может быть рекомендована и для ускорения выделения воды. Параллельно берут навески для определения гигроскопической воды. Среднее расширение трубки и несколько сантиметров трубки в сторону открытого конца обертывают марлей или полоской фильтровальной бумаги, которую закрепляют тонкими резиновыми кольцами или ниткой и смачивают водой. Влажность обертки нужно поддерживать в течение всего времени прокаливания, но при этом нельзя допускать, чтобы капли воды стекали к открытому концу. Затем трубку с навеской с небольшим уклоном в сторону открытого конца слабо закрепляют в зажиме железного лабораторного штатива. [c.89]

Переносят фильтр в стакан, в котором начинали анализ, добавляют 25 мл концентрнрованной азотной кислоты и 10 мл концентрированной серной кислоты. Выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. Для ускорения разложения органических соединений в горячий остаток порциями по 2 мл осторожно приливают концентрированную азотную кислоту. Когда раствор обесцветится, продолжают выпаривание еще 10 мин, слегка охлаждают, осторожно обмывают внутренние стенки стакана приблизительно 10 Л1Л воды, снова выпаривают 10 лгш и охлаждают. Вводят 25 луг 25%-ного раствора лимонной кислоты и разбавляют раствор приблизительно до 100 мл водой. Фильтруют раствор через бумагу ватман № 41 и промывают фильтр 25%-ным раствором лимонной кислоты, затем водой. [c.199]

Подготовка рабочей поверхности к анализу. Исследуемую поверхность пробы следует обработать на токарном или фрезерном станке. Иногда в целях ускорения процесса применяют обработку поверхности на наждачном круге или используют отрезные станки, шлифуя затем место реза вращающимся диском с наждачной бумагой. Скорость обработки поверхности должна быть достаточно низкой, чтобы исключить локальный перегрев и связанньле с этим изменения в структуре и окисление поверхности проб. Постоянная форма заточенной поверхности является одним из важнейших условий получения воспроизводимых результатов. [c.417]

Для работы со следовыми количествами фторопластовую посуду об-рабатывают при нагревании соляной кислотой марки х. ч. (уд. в. 1,11), соляную кислоту смывают дистиллированной и деионизованной водой и стряхивают приставшие капли воды. Вытирать чистую посуду фильтровальной бумагой или полотенцем нежелательно из-за возмо.ж ости внести загрязнения. Для ускорения сушки, если необходимо, пользуются этиловым спиртом, очищенным дистилляцией. Иногда бывает недостаточно однократного лромыеания. Тогда процедуру повторяют несколько раз. Нельзя применять для анализа следовых количеств посуду, в которой уже производили макроанализ, так как возможна адсорбция различных веществ стенками посуды [9], а затем их извлечение. [c.27]

Среди методов контроля за ходом ферментации и анализа ее продуктов первое место, несомненно, принадлежит различньси видам хроматографии. Наиболее разработан в применении к стероидам метод хроматографии на бумаге [60—63]. Ценность этого метода особенно очевидна при первичном испытании культур на способность к трансформации стероидных субстратов. В то же время сравнительная медленность определения состава смеси этим методом (обычно несколько часов) монсет привести к тому, что результаты анализа станут известны уже после окончания ферментации. Поэтому для текущего анализа продуктов реакции пользуются либо ускоренными методами хроматографии на бумаге [64], либо хроматографией в тонком слое адсорбента [65] в последнем случае анализ занимает всего 20—30 мин. Некоторое применение нашла также газожидкостная хроматография [66], позволяющая непосредственно получить количественную характеристику состава смеси продуктов реакции. [c.48]

При изучении биомембран обычно имеют дело с относительно небольшими количествами липидов, поэтому для их разделения чаш е всего используют метод тонкослойной хроматографии (ТСХ) на силикагеле, позволяюп ий проводить и качественный, и количественный анализ липидов различных классов. ТСХ осуществляют в тонком слое силикагеля, нанесенном на подложку — стеклянную, пластиковую или алюминиевую пластинку. В качестве адсорбентов можно применять и другие вещества (оксид алюминия, сефарозу, целлюлозу). Силикагель может быть с кальциевой связующей добавкой (силикагель О) или без нее (силикагель И). Для разделения липидов используют хроматографические камеры, стенки которых выстилают изнутри фильтровальной бумагой для ускорения насыщения ее парами растворителя. Камеру готовят предварительно (примерно за 1 ч или более до эксперимента), залив в нее достаточное количество растворителя на глубину около 1,5 см. Фильтровальная бумага, выстилающая стенки камеры, должна пропитаться растворителем. Необходимо плотно закрывать камеру крышкой (если необходимо — использовать вазелиновую смазку). В камеру обычно помещают одновременно не более двух пластинок так, чтобы поверхность подложки была обращена в сторону выстилающей камеру бумаги, а слои адсорбента находились на максимальном удалении друг от друга. Слой адсорбента не должен соприкасаться с боковыми стенками камеры. [c.256]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология