Способ нанесения капель на бумагу

При получении хроматограмм на бумаге обычно, применяется капельный способ нанесения исследуемого раствора и растворителя. По этой методике на сухую фильтровальную бумагу, пропитанную веществом, наносят анализируемый раствор по каплям, причем каждую последующую каплю наносят после впитывания предыдущей. [c.257]

Для проявления пятен хроматограмму обрабатывают реактивами-проявителями. Существует два способа проявления. По первому способу проявляющий реактив специальным пульверизатором (рис. 94) наносят на всю поверхность хромаТОГраММЫ. На Н6Й ДОЛЖНЫ ЯСНО выступать отдельные пятна проявленных веществ на различном расстоянии от места первоначального нанесения капли на бумагу. По второму способу хроматограмму погружают в стеклянную кювету [c.523]

Способ приготовления кусочек плесени хорошо растирают на предметном стекле в капле дистиллированной воды, а затем накрывают покровным стеклом, соблюдая следующие указания препарат не должен находиться в большом количестве воды если покровное стекло плавает , то избыток воды следует отсосать куском фильтровальной бумаги если препарат подсыхает, то добавляют воду путем нанесения капли на край покровного стекла воздушные пузырьки удаляются легким нагреванием препарата над пламенем мутный препарат осветляют, добавляя каплю едкого кали (3% раствор) или уксусной кислоты (5% раствор). [c.31]

Для повышения чувствительности реакций можно последовательно наносить капли (испытуемого раствора и реактива) друг на друга На фильтровальную бумагу помещают каплю раствора реактива. Когда раствор впитается, берут капилляром малой емкости около 0,01 мл испытуемого раствора и на мгновение прикасаются им к центру влажного пятна. При этом следят за тем, чтобы из капилляра вытекла не вся жидкость, а только небольшая часть ее. На то же место и таким же способом снова наносят раствор реактива и т. д. до тех пор, пока из капилляра не перейдет на бумагу вся капля испытуемого раствора. Число таких прикосновений капилляром, содержащим каплю объемом около 0,01 мл, можно легко довести до пяти и больше (для успеха операции следует пользоваться очень узкими капиллярами). При этом приеме осадки наслаиваются друг на друга, давая значительно более интенсивную окраску, чем та, которая получилась бы при нанесении на бумагу всей капли в один прием. Кроме того, бумага не слишком увлажняется и остается способной к дальнейшему впитыванию жидкости. К описанному приему рационально прибегать в тех случаях, когда в распоряжении исследователя имеется очень небольшое количество испытуемого раствора, при этом малой концентрации. [c.84]

При первом способе раствор проявляющего реактива специальным пульверизатором (рис. 111) наносят на всю поверхность хроматограммы. При этом на хроматограмме должны ясно выступать отдельные пятна проявленных веществ, расположенные на различных расстояниях от места первоначального нанесения капли на хроматографическую бумагу. [c.627]

Чувствительность и скорость протекания реакции может быть увеличена, правда за счет сокращения длительности сохранения окрашивания, добавлением на фильтровальную бумагу капли 2 н. раствора едкого натра непосредственно перед нанесением капли исследуемого раствора. Последующая обработка проводится указанным выше способом. [c.597]

Техника выполнения капельных реакций очень проста. В стеклянный капилляр набирают столько исследуемого раствора, сколько его может быть удержано силами поверхностного натяжения. Затем, держа капилляр вертикально, прижимают конец его к полоске фильтровальной бумаги и дают некоторому количеству жидкости впитаться. В центр образовавшегося влажного пятна при помощи другого капилляра таким же способом наносят каплю реактива. В зоне реакции происходит характерное окрашивание бумаги. Иногда операция выполняется в обратном порядке бумага сначала пропитывается реактивом, а затем на нее наносится испытуемый раствор. Для подобных случаев бумагу нередко заранее пропитывают реактивом и хранят в сухом виде. Так как порядок нанесения отдельных растворов на бумагу часто решает успех дела, то необходимо придерживаться указаний, даваемых в руководствах для каждой реакции,, [c.37]

Другое направление микрохимического метода — капельный анализ. В принципе это довольно старое направление, но сегодняшнее определение следовых количеств веществ имеет свои особенности. Когда каплю раствора помещают на фильтровальную бумагу, растворенные вещества концентрируются на небольшом пространстве. Волокна фильтровальной бумаги образуют капилляры, и на такой бумаге можно разделять очень небольшие образцы. История этого метода восходит к Ф. Ф. Рунге. В 1834 г. он обнаружил свободный хлор с помощью бумаги, на которую была нанесена смесь иодида калия с крахмалом [700]. Г. Шифф [256] в 1859 г. применял фильтровальную бумагу, пропитанную карбонатом серебра, для идентификации мочевой кислоты в образцах мочи. X. Ф. Шенбайн в 1861 г. установил, что при попадании капли водного раствора на фильтровальную бумагу вода распространяется быстрее, чем растворенное вещество, и что высота подъема последпего меняется в зависимости от его свойств. Он указал, что это явление можно использовать для разделения солей [257]. В 1898 г. Г. Трей предложил способ разделения следовых количеств меди и кадмия, а также разработал новый прием нанесения капли на бумагу. Кончик трубки фильтровальной воронки вытягивали в капилляр и слегка изгибали. В воронку наливали раствор и касались бумаги кончиком капилляра. При этом образовывалась капля, которая равномерно смачивала бумагу [258]. Подобные наблюдения были использованы при разработке метода бумажной хроматографии. Классические работы Ф. Гоппельсредера, изучавшего зависимость скорости подъема жидкости по капилляру, распространения капель растворов по капиллярам фильтровальной бумаги от ряда факторов, и аналитическое применение этих эффектов обобщены в изданной им в 1910 г. в Дрездене книге Капиллярный анализ ( Кар111агапа-1у8б ). [c.131]

Способ 1. Навески по 2,5 г испытуемого и типового красителя переносят в отдельные фарфоровые стаканы емкостью 275 мл. В каждый стакан прибавляют по 10—12 мл горячей воды (60—65 °С) и затирают краситель в однородную пасту. К пасте добавляют сульфид натрия в виде 8%-ного раствора и 50—80 мл горячей воды (60—65 °С). Количество сульфида натрия зависит от марки красителя и составляет от 80 до 250% технического сульфида натрия от веса красителя. Стаканы помещают в водяную баню и выдерживают без перемешивания раствора 20 мин при 85—90 °С и 5 мин иа остывающей бане. Затем растворы охлаждают, осторожно сливают в мерные колбы емкостью 500 мл и объем растворов доводят водой до метки. Полноту растворения красителя определяют путем нанесения капли раствора на фильтровальную бумагу. При полном растворении красителя на бумаге получается равномерно окрашенное пятно без осадка и светлого ореола. [c.11]

Другим простым способом определения степени флокуляции пигмента является нанесение капли дисперсии на фильтровальную бумагу и измерение соотношения размеров пигментного пятна к пятну растворителя чем больше это отношение, тем более дефлокулирована дисперсия. [c.165]

Испытание на образование масляного пятна производят следующим способом. Остаток от фракционной перегонки испытуемого бензина после измерения его объема фильтруют через небольшой бумажный фильтр в чистую химическую пробирку или в чистый цилиндр вместимостью 10—25 мл. Фильтрат из пробирки или цилиндра наносят в количестве 3 капель на фильтровальную бумагу, капля за каплей в одно и то же место. Фильтровальную бумагу с нанесенными на нее каплями остатка бензина оставляют в течение 30 мин при комнатной температуре (20 3°С). [c.379]

С помощью линзы наблюдали процесс нанесения нескольких капель из иглы шприца Агла способом свободного падения. Было отмечено, что время от времени накапливающаяся капля вдруг слегка расползается от кончика иглы, и когда в конце концов капля падает на бумагу, то определенное количество пробы остается на корпусе иглы. Этот процесс растекания наблюдали каждый раз, и иногда на корпусе иглы в течение некоторого времени удерживался значительный объем пробы. Потом неожиданно часть раствора [c.13]

Простейшим способом определения реакции раствора является испытание его раствором лакмуса или лакмусовой бумагой. Последняя представляет собой полоску фильтровальной бумаги, пропитанную раствором лакмуса, подкрашенного прибавлением очень малого количества кислоты ( красная лакмусовая бумага ) или щелочи ( синяя лакмусовая бумага ), и высушенную. Если при нанесении на синюю лакмусовую бумагу капли исследуемого раствора она краснеет— реакция раствора кислая (рН 5). Посинение красной лакмусовой бумаги от капли исследуемого раствора показывает, что этот раствор имеет щелочную реакцию (рН В). Если ни та ни другая бумага не изменя ет окраски под влиянием исследуемого раствора, то его считают нейтральным (рН 7). [c.88]

Растекание по внешней поверхности кончика иглы. Процесс нанесения капель нз иглы шприца способом свободного падения наблюдали через линзы. Прн этом было замечено, что время от времени увеличивающаяся капля слегка расползается от кончика иглы, и, когда капля падает на бумагу, определенное количество пробы остается на корпусе иглы. С течением времени на корпусе иглы удерживается значительный объем, затем часть раствора захватывается следующей каплей. Эффект растекания зависит от природы растворителя и особенно четко проявляется при использовании метанола. В отдельных случаях остаток вещества на игле за счет растекания может составить значительную долю общего количества вещества. Однако при применении изогнутой иглы удается полностью избежать эффекта обратного растекания (заметного остатка вещества на игле после ряда нанесении не наблюдалось). [c.259]

Обнаружение газов, выделяющихся при реакциях, можно проводить различными способами. Если газ изменяет окраску влажной лакмусовой бумаги, то ее смоченный кусочек подносят к отверстию пробирки или кладут на ее край. Аналогично можно использовать качественные для данного газа реактивы, нанесенные на кусочек фильтровальной бумаги. Можно применять прибор, изображенный на рис. 34. В ушко нихромовой проволоки помещают каплю качественного реактива и вносят его в пробирку с выделяющимся газом. [c.16]

Капельный способ. Применяется для определения местной толщины покрытия на изделиях сложной геометрической формы. Способ состоит в том, что на заданный участок покрытия наносят последовательно одну за другой капли растворителя. Капли на поверхности образца выдерживают определенное время. Перед нанесением свежей капли старую каплю раствора удаляют фильтровальной бумагой или ватой. Конец испытания характеризуется моментом обнажения основного металла или появлением окрашенного пятна в месте нахождения капель. [c.228]

Отмывка сетки — полезная дополнительная процедура, следующая за нанесением суспензии, но предшествующая негативному контрастированию (в двухэтапном методе). Ее проводят для того, чтобы удалить остатки клеток, а также излишки солей и белка, выпадающие в осадок под действием некоторых красителей и ухудшающие изображение исследуемых компонентов. Отмывку проводят, быстро прикасаясь поверхностью сетки к капле воды, причем эту операцию повторяют несколько раз с новыми каплями дистиллированной воды или еще какой-либо жидкости. Другой способ отмывки заключается в том, что сетку препаратом вниз помещают на влажную поверхность полоски тонкой согнутой фильтровальной бумаги ватман № 1, которая через край впитывает отмывающую жидкость из маленького стаканчика или чашки Петри. В любом из этих случаев сетку окрашивают сразу же после удаления избытка жидкости фильтровальной бумагой. [c.102]

Если при помощи подвижной фазы выбранного состава не удается разделить анализируемую смесь, прибегают к способу двумерной хроматограммы. Для получения двумерной хроматограммы применяют квадратные листы бумаги размером 20X20, 30X30 или 40X40 см. В начале опыта каплю исследуемого раствора наносят на бумагу в ее левом углу на расстоянии 5 см от краев (рис. 11.5, а). После высушивания образовавшегося пятна бумагу помещают в сосуд для хроматографирования, опускают нижний край бумаги в один из выбранных растворителей и производят хроматографирование восходящим способом. После того как фронт подвижной фазы достигнет заданного предела в верхней части бумаги, хроматографирование прекращают, бумагу высушивают и поворачивают ее на 90° против часовой стрелки. При этом место нанесения капли исследуемого раствора окажется справа, а линия, по которой происходил подъем зон анализируемых веществ, образует новую стартовую линию (рис. 11.5,6). В таком положении бумагу помещают снова в сосуд для хроматографирования и опускают ее нижний край в подвижную фазу иного состава и хроматографируют по восходяще.му методу. По достижении фронтом новой подвижной фазы заданной высоты хроматографирование прекращают, бумагу высушивают и проявляют. Получают двумерную хроматограмму такого типа, как изображено на рис. 11,5, в. Двумерная хроматография значительно расширяет возможности распределительной ЖЖХ. [c.219]

Иногда бумага вступает в реакцию с добавляемыми химическими веществами. Например, при нанесении на бумагу капли раствора хромата щелочного металла, содержащего следы МПО4 , пятно окрашивается в бурый цвет вследствие выделения МпОг. Таким способом можно обнаружить 0,3 мкг МПО4 в присутствии 0,02 г К2СГО4. Если на фильтровальную бумагу нанести подкисленный раствор соли Аи(П1), то образуется фиолетовое пятно коллоидного элементного золота. [c.123]

При своеобразном способе нанесения исследуемого материала на хроматографическую бумагу с помощью полиэтиленовой пленки дном нагретой на пламени стеклянной пробирки в пленке делают несколько углублений, в которые вносят примерно по 0,05 мл исследуемого материала, например кислотного гидролизата белка. На одной пленке можно разместить 3—5 проб (фиг. 39). Очень осторожно, остерегаясь размазать капли, пленку переносят для высушивания в вакуумный эксикатор. Примерно через 10—15 мин, когда капли подсохнут, пленку извлекают и на край каждого высохшего пятна наносят маленькую каплю воды заостренным концом стеклянной палочки, с помощью которой растворяют весь материал в этой капле. Лист хроматографической бумаги кладут на чистое стекло и отмечают карандашом места нанесения материала.Затем к этому участку бумаги прикладывают полиэтиленовую пленку с исследуемым материалом и с обратной стороны прижимают ее к бумаге пальцем. Если при этом площадь смоченной бумаги будет не больше 1 см , то в результате хроматографии исследуемый материал распределится небольшими пяхнами правильной формы. Этот метод нанесения обладает большими преимуществами в течение нескольких минут можно без потерь нанести 20—30 образцов. При этом отпадает необходимость готовить и мыть капилляры, применять при нанесении высушивание горячим воздухом и т. д. [c.190]

Способ хроматографии на бумаге был впервые описан Консденом, Гордоном и Мартином 48 в 1944 г. В первоначальной форме метод состоял в нанесении маленькой капли раствора на верхнюю часть длинной полоски фильтровальной бумаги, поме- [c.561]

Принцип адсорбции для выделения и очистки органических соединений химики использовали давно. Уже упоминалось о применении угля Ловицем (до него в 1773 г. адсорбцию газов углем наблюдал Шееле). С тех пор уголь вошел в промышленное употребление для очистки растворов сахара 110, с. 570]. В красильной промышленности качество красок испытывалось нанесением капли раствора на бумагу или ткань и наблюдением за возникновением концентрических кругов, образуемых составными частями красителей (Шёнбейн). Рунге рассматривал этот вид адсорбции пористыми материалами как способ разделения не только красителей, но и окрашенных веществ вообще и посвятил этой теме две книги (1850 и 1855) [11]. [c.286]

Быстрое замораживание, лиофнльная сушка, смеси обрабатываются как тонкие срезы Прессование в таблетки или в стандартные держатели Растворенные комплексы солей макро-цнклического полиэфира в эпоксидной смоле, заполимери-зованные Обработка гомогена-тов и солей как тканей Быстрое замораживание для получения капель Капля раствора соли помещается на фильтрованную бумагу, быстро замораживается и подвергается лиофильной сушке Измерение мельчайших кристаллов в оптическом микроскопе, покрытие углеродом Нанесение капель на держатели, различные способы обеспечения постоянства толщины пятна Поместить капли на покрытое углеродом покровное стекло и испарять этанол Вакуумное напыление металла на подложку Как обычно, для тонких образцов [c.88]

Нанесение образцов исследуемых веществ осуществляется в принципе так же, как и при хроматографировании на бумаге. Чаще всего для этой цели применяют калиброванные микропипетки. При проведении качественного анализа образцы можно наносить на хроматограмму с помощью обычного капилляра, который легко вытягивается в пламени стеклодувной горелки из тонкостенной капиллярной трубки (если взять трубку из легкоплавкого стекла, то капилляр можно вытянуть на обычной лабораторной горелке). После использования капилляр выбрасывают. Образцы можно наносить также с помощью щпателя или скальпеля. На кончик шпателя помещают очень небольшое, опытным путем подобранное количество вещества. На шпатель, находящийся в горизонтальном положении, рядом с образцом наносят каплю подходящего растворителя и, наклоняя шпатель острием вниз, дают капле стечь к образцу. Вещество растворяется и образует концентрированный раствор, который затем осторожно наносят на старт хроматограммы. Этим же способом наносят и образцы размельченных таблеток. [c.63]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология