Германий четыреххлористый, отгонка

Для получения германия также используют раствор или ил, остающийся после электролитического рафинирования цинка. Для этого их обрабатывают водным раствором галловой кислоты (70—80°). Образуется трудно растворимый галлат германия. После фильтрования и промывки галлат германия упаривают с конц. НС1 для отгонки четыреххлористого германия, который затем переводят гидролизом в ОеОа-иНгО. В сосуде после отгонки хлорида германия остается почти 96% галловой кислоты после регенерации ее вновь вводят в цикл. [c.372]

Кварцевый прибор для отгонки четыреххлористого германия (рисунок). [c.124]

Отгонка четыреххлористого германия. Четыреххлористый германий кипит при 86° с. Отгонку проводят в приборе, снабженном дистилляционной колонкой, чтобы избежать механического захвата капель жидкости. Можно отогнать 4 мг германия. [c.757]

При определении следов индия в германии или двуокиси германия из остатка после отгонки четыреххлористого германия выделяют индий экстракцией хлороформом щелочного цианидного раствора в форме дитизоната затем индий экстрагируют хлороформом в форме 8-оксихинолината из водного ра- [c.135]

Чтобы уменьшить отгонку хлоридов олова вместе с четыреххлористым германием и устранить отгонку хлоридов молибдена, рекомендуется вести перегонку в присутствии ортофосфорной кислоты. При значительном содержании сурьмы для уменьшения ее отгонки к раствору добавляют марганцевокислый калий. [c.249]

Перегонный аппарат из кварца для отгонки четыреххлористого германия (см. рис. 13). [c.208]

Отделение от фтора. К анализируемому раствору ( не содержащему хлоридов ) прибавляют 15 мл концентрированной серной кислоты и немного стеклянной ваты. Нагревают до 160 °С и поддерживают эту температуру во время отгонки, прибавляя по каплям воду. Если проба содержит фтор, то он отгоняется в виде кремнефтористоводородной кислоты. Когда отгонка фтора прекратится, в чем можно убедиться с помощью какого-нибудь из реактивов на фтор [ализарин-циркониевого или сали-цилат-железНого (111), см. Фтор , стр. 886], приступают к перегонке четыреххлористого германия. [c.610]

Метод заключается в отгонке четыреххлористого германия из кварцевого прибора и определении сульфатов по интенсивности зеленой флуоресценции, возникающей в результате разрушения ими комплексного соединения тория с салицилфлуороном и освобождения салщилфщорона /1.2/ [c.123]

При определении следов индия в германии или двуокиси германия, из остатка после отгонки четыреххлористого германия выделяют индий экстракцией в форме дитизоната из щелочного цианидного раствора при помощи хлороформа, затем экстрагируют индий в форме 8-окспхинолпната из водного раствора при pH 3,5 хлороформом и окраску полученного желтого экстракта фотометрируют [319]. Метод подробно описан на стр. 135. [c.169]

HsMgI) добавляют 250 мл абсолютного ксилола и отгоняют эфир (для этого заменяют обратный хололяльник на насадку Вюрпа, щ соединенную с нисходящим холодильником после отгонки эфира прибор восстанавливают в первоначальном виде). К оставше г>ся реактиву Гриньяра в ксилоле при интенсивном перемешивании и охлаждении до —5 н- -Ю С прибавляют по каплям 30 г (0,14 моль, 1 мл) четыреххлористого германия в 50 мл абсолютного ксилола, температуру медленно поднимают до комнатной, а затем реакционную смесь медленно нагревают на плитке до кипения и кипятят 2-3 часа. Реакционную смесь охлаждают, и отгоняют фракцию 40 -100 С (снова заменив обратный холодильник на насадку Вюрца и нисходящий холодильник). Отогнанную фракцию помещают в трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником и при охлаждении (баня с холодной водой) и перемешивании медленно по каплям прибавляют 60 мл концентрированной серной кислоты (для связывания остатков эфир- Образуется два слоя. Органический верхний слой отделяют и J [c.10]

В металлическом германии и двуокиси германия никель определяют спектрально после отгонки четыреххлористого германия [502]. При использовании угольного порошка как основы чувствительность составляет 1 Ю %, а в присутствии добавки Na l — 3-10 % [61]. При методе прямого анализа GeO в дуге без концентрирования чувствительность равна 5-10 %, с концентрированием 4-10 %, а при использовании искры (анализ раствора Ge) она составляет [c.162]

Если избыточный бензол отгонять из реакционного раствора при помощи водяного пара, то отгонку бензола можно проводить при более низких температурах (образуется азеотропная смесь бензол—вода) кроме того, уносятся пахучие примеси , так как водяной пар в какой-то мере дегидрохлори-рует образовавшиеся гептахлорциклогексан и высокохлорированные соединения . Для уменьшения запаха рекомендуется получать гексахлоран в присутствии различных катализаторов, например, ртутных соединений , четырехвалентных соединений свинца, олова, германия и титана , нафталина , в присутствии щелочи при низких тeмпepaтypax в среде инертных растворителей (30% бензола, 70% четыреххлористого углерода) при температуре значительно ниже нуля . [c.124]

Различные замещенные 2,3,7-триокси-6-флуорона взаимодействуют с ионами германия (IV) с образованием окрашенных соединений - . Наиболее пригоден для обнаружения и фотометрического определения микрограммовых количеств германия фенилфлуорон (см. стр. 315). Реагент применяется для фотометрического определения 0,0001—0,2% германия в силикатах, сульфидных и других рудах, углях. Германий предварительно выделяют в виде ОеСЦ экстракцией четыреххлористым углеродом из 9 н. соляной кислоты или отгонкой из растворов в соляной и фосфорной кислотах. [c.309]

При обнаружении и количественном определении германия его отделяют отгонкой в виде ОеСЦ (т. кип. 86 °С) из солянокислого раствора в токе хлора в присутствии окислителя Аз при этом переходит в нелетучий Аз . Более удобно отделять германий от многих сопутствующих элементов экстракцией ОеСи четыреххлористым углеродом из растворов в 8—10 н. соляной кислоте. [c.309]

В случае анализа германия непосредственному определению примесей в облученном образце мешает у-актпвность Ое 1 и Со . Поэтому у-сцин-тилляционная спектрометрия применялась Моррисоном и Косгроувом после отгонки четыреххлористого германия и последующей дистилляции треххлористого мышьяка. В образцах было найдено 1,5-10 % мышьяка, [c.146]

Получение тетрафенилгермания [44]. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и механической мешалкой, помещают 24,3 г (1 г-атом) стружек магния и 500 мл абс. эфира. Через капельную воронку по каплям добавляют 157 г бромбензола (1 моль), реакционную смесь кипятят в течение часа. Затем по каплям прибав- ляют 21,4 г (0,1 моля) четыреххлористого германия [48] в 250 мл толуола, а эфир путем отгонки по возможности быстро заменяют на толуол. После кипячения с обратным холодильником в течение свыше час. избыток бромистого фенилмагния разлагают 50% -ной уксусной кислотой. Рекомендуют также разложение разбавленной соляной кислотой. (1 объем 12 М кислоты на 10 объемов воды). При этом не происходит образования твердых продуктов. Раствор нагревают до кипения, горячий толуольный слой отделяют. По охлаж-.дении толуольного раствора выделяют 26,4—28 г (67—72%) тетрафенилгермания, т. пл. от 225 до 228° С. [c.29]

Летучесть тетрахлорида германия (темп. кип. 86°) дает возможность легко отделить германий от большинства элементов дистилляцией из раствора разбавленной (1 1) соляной кислоты (стр. 438). Требуется меньшее количество соляной кислоты, если перегонка проводится при более высокой температуре из раствора серной кислоты. Вполне возможно, что мышьяк и фтор переходят в дистиллят вместе с германием. Трехвалентный мышьяк перегоняется в виде хлорида. Даже если мышьяк первоначально находится в пятивалентном состоянии, в отсутствие окислителей некоторое количество его переходит в дистиллят. Мышьяк целиком останется в дистилляцион-ной колбе, если во время перегонки через нее пропускать ток хлора или смесь хлора и двуокиси углерода С тем же результатом в колбу может быть добавлен перманганат калия. Другой метод предупреждения отгонки мышьяка состоит в восстановлении его до арсенида посредством добавления в дистилляционную колбу мелкоизмельченной меди Сурьма при этом также восстанавливается. Следы фтора, которые могут остаться после разложения силикатов плавиковой кислотой, перегоняются в виде кремнефтористоводородной кислоты. Фтор можно отделить от германия путе 1 отгонки из сернокислого раствора кремнефтористоводородной кислоты, последующего добавления соляной кислоты и перегонки четыреххлористого германия. Если в качестве колориметрического реактива используется фенилфлуорон, присутствие небольших количеств мышьяка и фтора не имеет значения. [c.433]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология