Германий фенилфлуороном

Германий определяют в водном растворе фотометрически с фенил-флуороном, хинализарином или другим соответствующим методом. Например, при определении с фенилфлуороном [1 ] водный слой сливают в колбу емкостью 25 мл, вводят 4 лсл 6 н. НС1, доводят водой о объема 20 мл и добавляют 1 мл раствора желатина. После перемешивания прибавляют 1,5 мл 0,05%-ного раствора фенилфлуорона в этиловом спирте, перемешивают, доводят водой до метки и фотометрируют при Я = 530 нм. [c.346]

Германий Фенилфлуорон Х ИО-1-510 Кислая среда. [125, [c.102]

Продукт взаимодействия резарсона с германием образует истинный раствор и не требует введения стабилизаторов, что является существенным преимуществом реагента перед широко применяемым в настоящее время для определения германия фенилфлуороном. [c.29]

В качестве защитного коллоида при определении германия фенилфлуороном предложен также поливиниловый спирт [120]. Он, по-видимому, является лучшим защитным коллоидом для этой цели. [c.408]

Определение германия фенилфлуороном предлагалось выполнять также в слабокислой среде (рП 3,1) с последующим подкислением соляной кислотой [119]. Такой способ сокращает время выстаивания окрашенных растворов перед фотометрированием, но окраска ослабевает в течение 10— 15 мин. В то же время при определении в 0,5—1 НС1 максимальная окраска развивается в течение 15—20 мин. и не изменяется в течение многих часов. [c.408]

Определение по реакции с фенилфлуороном . Германий реагирует с фенилфлуороном в кислой среде с образованием комплексного соединения розового цвета. Благодаря желтой окраске самого реагента раствор в присутствии германия приобретает оранжевый цвет. С течением времени германий выпадает в осадок, поэтому для стабилизации раствора необходимо вводить защитный коллоид. Определению германия препятствуют галлий, титан, олово, мышьяк (1И) и (V), висмут, молибден (IV), железо (II) и сурьма (III). Установлено, что влияние мышьяка весьма незначительно, а таллия, олова, сурьмы и молибдена наиболее ощутимо. Сильные окислители, такие, как бихромат и перманганат, также мешают определению, так как они разлагают реагент. По утверждению автора, этот метод почти в 4 раза чувствительнее, чем метод колориметрирования но молибденовой сини. Для отделения германия от мешающих элементов используется дистилляция. Колориметрическое определение проводится непосредственно в дистилляте. [c.354]

Методы с применением триоксифлуоронов. Одним из наиболее популярных методов фотометрического определения германия в настоящее время является метод с применением 9-фенил-2,3,7-триокси-6-флуорона или фенилфлуорона. Литература по изучению и применению этого метода к определению германия в разнообразных объектах очень обширна, например [98—139]. Метод основан на качественной реакции германия с фенилфлуороном, предложенной для выполнения на фильтровальной бумаге [140]. При выполнении на бумаге реакция специфична для германия, но при выполнении в растворе аналогично германию реагируют многие элементы IV, V и VI групп периодической системы Т1, Zl Н , 5п (IV), ЗЬ (III), ЫЬ, Та, Мо, . Различие заключается в большем или меньшем влиянии концентрации водородных ионов на реакцию того или иного элемента. Германий и сурьма могут реагировать с фенилфлуоро-И(зм при более высокой кислотности раствора, чем другие элементы. Фосфор, мышьяк и кремний не мешают определению германия фенилфлуороном. [c.407]

Об определении германия фенилфлуороном в смеси метилизобутилке-тона с этанолом после экстракции тетрахлорида германия первым из этих растворителей см. [137]]. [c.408]

Германий Фенилфлуорон Фотометрический [c.202]

Германий определяют обычно фенилфлуороном. [c.250]

Принцип метода. Метод основан на окислении германия до четырехвалентного состояния азотной кислотой с последующим колориметрическим определением окрашенного продукта, образующегося при взаимодействии с фенилфлуороном. [c.256]

Сравнительно недавно для отделения германия от посторонних элементов при колориметрическом его определении по реакции с фенилфлуороном предложено вместо дистилляции применять экстракцию четыреххлористым углеродом. Для аналитических целей наилучшие результаты получаются при экстракции германия из 8—9 н. соляной кислоты. Коэффициент распределения не зависит от концентрации германия в исходном растворе. При низких концентрациях германия равновесие наступает очень быстро после встряхивания раствора с четыреххлористым углеродом в продолжение 1—2 мин. [c.354]

Помимо перечисленных выше элементов, окращенные продукты с фенилфлуороном дают также ниобий, тантал, цирконий и вольфрам (VI). Однако при экстракции четыреххлористым углеродом все элементы, реагирующие с фенилфлуороном, практически полностью Отделяются от германия. Исключение составляет мышьяк, но в предлагаемых авторами условиях колориметрирования он не оказывает заметного влияния на результаты определения германия. [c.354]

Колориметрический метод с применением фенилфлуорона использован также для определения германия в пылях свинцового и цинкового производств (Л. Б. Г и н з- [c.355]

Недавно японские исследователи [611] предложили упрощенный метод определения германия с фенилфлуороном его определяют непосредственно в органическом экстрагенте (четырех-хлористый углерод), без реэкстракции германия. [c.225]

Принцип метода. Метод основан на образовании желтой окраски комплексного соединения. германия с фенилфлуороном в солянокислой среде. Содержание германия определяют колориметрически по стандартной шкале. [c.348]

Третий метод определения германия — с фенилфлуороном. [c.759]

Определение с фенилфлуороном. Фенилфлуорон образует с германием малорастворимое красное соединение. [c.761]

Если германий предварительно отделять в солянокислой среде (отгонкой или экстракцией), то определение его с фенилфлуороном становится специфичным. [c.761]

Подробное исследование реакции германия с фенилфлуороном и описания методов определения германия этим реактивом в различных объектах анализа (рудах, горных породах, различных металлургических отходах, металлическом цинке, каменном угле, коксе, торфе, нефти, в разных золах и пылях) даны в статье В. А. Назаренко, Н. В. Лебедевой [c.761]

Определение экстракций комплекса германия с фенилфлуороном. Комплекс германия с фенилфлуороном устойчив в бензило-вом спирте. Избыток реактива растворяется в этом растворителе. Многие ионы мешают этой реакции и потому германий надо предварительно отделить. Мышьяк (III) и титан не мешают определению. [c.762]

НОГО соляной кислотой раствора фенилфлуорона. Дают спирту испариться при комнатной температуре и на остающееся желтое пятно помещают каплю анализируемого раствора, который должен быть 3—6 н. по соляной кислоте. После этого пятно обрабатывают 2—3 каплями 6 н. раствора азотной кислоты. В присутствии германия тотчас появляется интенсивное розовое окрашивание, усиливающееся в течение нескольких минут. В слепом опыте пятно остается желтым. [c.71]

Комплексон III в качестве маскирующего агента повышает эффективность фотометрических опреде.лений германия в присутствии фенилфлуорона [729, 730], пирокатехинового фиолетового [731] и ализаринового красного [732]. [c.310]

Различные замещенные 2,3,7-триокси-6-флуорона взаимодействуют с ионами германия (IV) с образованием окрашенных соединений - . Наиболее пригоден для обнаружения и фотометрического определения микрограммовых количеств германия фенилфлуорон (см. стр. 315). Реагент применяется для фотометрического определения 0,0001—0,2% германия в силикатах, сульфидных и других рудах, углях. Германий предварительно выделяют в виде ОеСЦ экстракцией четыреххлористым углеродом из 9 н. соляной кислоты или отгонкой из растворов в соляной и фосфорной кислотах. [c.309]

Иногда в литературе встречаются указания, например, [142], на неустойчивость растворов фенилфлуороната германия при содержании более 0,2 мкг мл Ge, что может объясняться плохим качеством применяемой желатины и фенилфлоуорона. Продажный фенилфлуорон бывает сильно загрязнен смолистыми побочными продуктами синтеза такой препарат не дает удовлетворительных результатов при определении германия. Фенилфлуорон хорошего качества можно получить из такого загрязненного препарата перекристаллизацией его сульфатного соединения из смеси серной кислоты и этилацетата с последующим гидролизом сульфата [143]. [c.408]

Много работ посвящено применению распределительной хроматографии на бумаге для отделения германия от других элементов. Изучалось значение Rf германия в зависимости от применяемых растворителей. Значение R в системе н-бутанол — соляная кислота [252, 253[ — бромистоводородная кислота [115—116]—азотная кислота [117] равно приблизительно 0,26. В других системах значение/ ) выше в системе хлороформ—этанол — соляная кислота 254] в отношении 17 7 1 и в системе ацетон — метилэтилкетон—соляная кислота—вода [255] в отношении 85 5 5 5 это значение равно 0,6. Изучение миграции ионов многих элементов при употреблении системы изобутанол — соляная кислота — вода в отношении 85 15—100 показало, что германий можно полностью отделить от элементов, реагирующих с одним и тем же реактивом, гематеином [256, 257]. Распределительная хроматография на бумажных полосах применена для количественного определения германия фенилфлуороном [111, 117], гематеином 1258, 259], морином [254]. Применение для той же цели радиальной хроматографии на бумаге при растворителе ацетилацетон-н-бутанол —соля-ная кислота описано в [ИЗ]. [c.414]

Экстракт сжигают в серной кислоте с перекисью водорода. Двуокись кремния отфильтровывают. В аликвотной части сернокислого раствора определяют германий с фенилфлуороном. В оставшемся растворе осаждают щелочью соли железа, титана, циркония, которые после отделения фильтрацией растворяют в соляной кислоте, и в аликвотных частях раствора определяют металлы соответственно по реакциям с сульфосалициловой кислотой, перекисью водорода и ализариновым красным. В щелочном растворе после отделения гидроокисей аммиаком с нитратом аммония осаждают олово и обнаруживают его с помощью фенилфлуорона в среде с рН=1,0—1,2. В фильтрате после отделения олова обнаруживают медь по реакции с диэтилдитиокарбаматом натрия. [c.113]

Определение германия. К Ю мл раствора 1 добавляю 0,2 г лимонной кислоты и нейтрализуют раствор аммиаком д< слабокислой реакции (pH = 4,5). Раствор делят пополам. В пер вую половину раствора добавляют 2 мл ацетатного буферной раствора (pH = 4,5) и 1 мл раствора фенилфлуорона. Германи] с фенилфлуороном образует комплекс коллоидного типа розовой цвета. Параллельно проводят холостой опыт. Во вторую половин раствора добавляют 1 мл 2 н. раствора серной кислоты, 2 мл рас твора молибдата аммония, 0,1 г аскорбиновой кислоты и нагре [c.114]

Германий. Для германия в литературе описан ряд органических реагентов фенилфлуорон [ 30, 140], гематеин [150] некоторые о, о -диоксиазокра-сители [151] и бензопирилиевые или флавильные красители, содержащие две оксигруппы в орто-положении в бензольном ядре [152]. [c.133]

Взаимодействие галлия с триоксифлуоронами еще не было исследовано. Существует лишь указание [3], что галлий мешает определению германия с фенилфлуороном. Однако последнее может иметь место лишь при выполнении определения в слабокислой среде, в которой обычно оно не производится. [c.157]

Фенилфлуорон, применяемый, [1] для фотометрического определения германия в различных объектах, обладая высокой чувствительностью, имеет и некоторые недостатки. Фенилфлуоро-нат германия трудно растворим и быстро выпадает в осадок. Для удержания его в растворе приходится применять свежеприготовленные растворы защитных коллоидов. Развитие окраски раствора фенилфлуоронового комплекса германия происходит медленно, что увеличивает продолжительность анализа. [c.179]

Для фотометрического определения германия в пылях и полупродуктах цинкового и медного производств, содержащих 0,01—0,5% Ое, нами применен хлорид 7,8-диокси-2,4-диметил-бензопирилия (хлорид диоксихроменола), предложенный в качестве реактива на германий [2]. Хлорид диоксихроменола хорошо растворим в воде, при pH = 1—2 он образует также хорошо растворимое комплексное соединение с германием красно-оранжевого цвета (раствор реактива имеет лимонно-желтый цвет). Реакция с германием развивается сразу после смешивания окраска раствора комплекса устойчива в течение нескольких суток. Чувствительность этого реактива меньше, чем фенилфлуорона, однако при определении германия в пробах, содержащих 0,01— 0,5% Ое, это не имеет существенного значения. [c.179]

Комплексы германия с ароматическими соединениями, имеющими ортооксикарбонильную функцию, например с фенилфлуороном, являются внутрикомплексными. Они часто применяются для определения германия. Состав этих комплексов отвечает отношению Ое К=1 2. [c.176]

Германий определяют колориметрическим методом по окрашенному соединению его с фенилфлуороном ОеО (С19015Нц)2. [c.248]

Наблюдаемая иногда неустойчивость растворов флуороната германия при концентрации германия выше 0,2 мкг мл вызывается обычно плохим качеством желатины или фенилфлуорона. [c.248]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология