Чувствительность анализа основы

Чувствительность спектрального анализа, как правило, очень высока. Минимальная концентрация определяемого вещества, которая может быть обнаружена и измерена спектральными методами, колеблется в широких пределах в зависимости от свойств этого вещества и состава анализируемой пробы. Прямым анализом при определении большинства металлов и ряда других элементов сравнительно легко достигается чувствительность 10 —10" %, а для некоторых веществ даже 10 —10" %. И только в особо неблагоприятных случаях чувствительность уменьшается до 10" —10" %. Применение предварительного отделения примесей от основы пробы позволяет значительно (часто в тысячи раз) повысить чувствительность анализа. [c.10]

При определении легколетучих примесей для обогащения проб применяют метод прямого испарения. Рекомендуются следующие условия испарения испаритель системы ФИАН масса пробы (в виде окиси) 100 мг-, температура испарения 1500° С, длительность нагревания до температуры испарения 30 сек., длительность испарения 90 сек., приемник — угольный стержень диаметром 6 мм-, расстояние между стаканчиком и приемником 1—2 мм [222]. Для определения малолетучих примесей используют прямое фракционное испарение пробы в дуге постоянного тока, а для легколетучих — обогащение по методу испарения. С(1, 1, РЬ, Зп и ЗЬ испаряются в первые 5—20 сек. значительно быстрее, чем основа, а А1, Ре, З1, N5, Mg испаряются, аналогично хрому, в широком интервале времени горения дуги [248]. Для повышения чувствительности анализа в некоторых случаях рекомендуется многократно испарять пробу на один и тот же подставной электрод [317]. Описан спектральный метод определения РЬ, В1, ЗЬ, Зп, Аз в металлическом хроме путем фракционной дистилляции из камеры испарителя непосредственно в плазму дуги переменного тока [470]. [c.178]

Период, наступивший в аналитической химии органических соединений с начала 60-х годов, без преувеличения может быть назван эпохой хроматографии. Один из вариантов этого метода — колоночная жидкостная хроматография — был создан русским ботаником М. С. Цветом в начале века [31]. На протяжении последующих 40 лет хроматография не находила широкого практического применения. Однако в этот период были выполнены работы, имевшие принципиальное значение и заложившие основы тонкослойной [9] и распределительной хроматографии [288]. Лишь после 1950 г. приходит время признания хроматографии, созревания ее как эффективного метода разделения сложных смесей соединений и их анализа. В 1952 г. были выполнены первые работы по газожидкостной хроматографии [216], а вскоре освоен выпуск газовых хроматографов, и в течение последующих 20 лет газохроматографический анализ стал основным методом исследования смесей летучих термически устойчивых соединений. Но большинство органических веществ не обладает необходимой для газовой хроматографии летучестью и термостойкостью, и хроматографировать их можно только в более мягких условиях, характерных для жидкостной колоночной хроматографии. Скорость же и эффективности разделения, а также чувствительность анализа по этому методу долго оставались неудовлетворительными. И лишь в 1965— 1975 гг. были в принципе решены основные научные и технологические проблемы, сдерживавшие развитие метода. Последовавший затем прогресс был столь поразителен, что современная инструментальная разновидность метода получила самостоятельное наименование — высокоэффективная жидкостная хроматография. [c.7]

Определить примеси можно также отделением их при помощи осаждения элемента, составляющего основу пробы. Так поступают, например, при определении галлия в золоте высокой чистоты (99,999%) [5 16]. После растворения навески золото отделяют от примесей сернистым газом. Фильтрат упаривают, смешивают с угольным порошком, сушат и примеси испаряют из кратера угольного электрода. Чувствительность анализа 10 — 10-5%. [c.162]

Анализ капли расплава. Этим методом определяют примеси в меди, никеле, кобальте, титане, золоте, иридии, олове, свинце, серебре. Чувствительность анализа капли расплава примерно в 10 раз большая, чем первым методом, вследствие испарения примесей из большой навески пробы (порядка 0,5—1 г), а также в результате ее фракционного испарения, при котором в ряде случаев удается устранить наложение линий основы на линии примесей. Для анализа кусочки металла, листовой материал, стружку и металлический порошок окисляют, а затем из окислов прессуют брикеты или же брикетируют пробу без ее пред-варительно.го окисления. Из слитков и прутков нарезают на токарном станке таблетки, которые также обычно заранее окисляют в специальных камерах, где в атмосфере кислорода в течение нескольких секунд поддерживается дуговой разряд между образцом и подставным электродом. [c.253]

С целью устранения этих недостатков после пропитки электродов и удаления излишков пробы фильтровальной бумагой подсушивают электроды в муфельной печи 20—60 мин при 400—450 °С. Это позволяет применять дуговое возбуждение. Подсушивая пропитанные угли, в значительной мере можно устранить влияние основы, а также формы соединения, в котором находится определяемый элемент. Кроме того, существенно повышается воспроизводимость анализа, так как исключаются разбрызгивание и загорание пробы. Повышается чувствительность анализа благодаря дуговому возбуждению спектра [28]. [c.9]

Метод предварительного испарения использован для определения содержания продуктов износа в работавших маслах [39]. Основу масла испаряли из канала угольного электрода в муфельной печи при 450 °С. Испаряли лишь одну порцию масла, вмещающуюся в канале электрода. Поэтому достигнута орав-нительно невысокая чувствительность анализа. Так, пределы обнаружения по критерию 25 девяти элементов составляют 0,35—13,0 мкг/г. Зато в работах [40, 41] достигнуты исключительно высокие чувствительности определения меди, свинца и мышьяка (на уровне нг/г) в бензиновых фракциях благодаря испарению в электроде до 100 мл пробы. [c.16]

Смесь оксидов 18 элементов разбавили отдельно угольным порошком и фторидом лития до концентрации 0,01—0,17о затем из этих двух смесей приготовили девять образцов, основы которых содержали 0,5, 10, 25, 50, 75, 90, 95 и 100% фторида лития. Концентрация примесей во всех образцах была одинаковой. Пробы испаряли из канала угольного электрода диаметром 3 и глубиной 4 мм в дуге переменного тока силой 15 А. Исследовали влияние лития на чувствительность анализа и испарение элементов во время горения дуги. Добавление до 25% фторида лития повышает чувствительность определения всех элементов (за исключением цинка и сурьмы). Наибольшее почернение линий меди, кремния, железа, алюминия и серебра наблюдается при концентрации буфера около 25% хрома, никеля, ванадия, молибдена и титана — 25—75% свинца и олова— 100%. Почернение линий цинка и сурьмы с 5% буфера несколько повышается, но при дальнейшем увеличении его содержания снижается. Аналогичные данные были получены р при испарении пробы из канала угольного электрода диаметром [c.110]

Для определения влияния углеводородной основы на чувствительность анализа масло СУ, содержащее по 0,06% железа, алюминия, меди, свинца и по 0,015% олова, хрома, никеля, анализировали двумя методами. По первому методу пробу вводили в аналитический промежуток во время съемки спектров принудительно через сквозной радиальный канал нижнего угольного электрода. За 30 с испаряли 0,1 мл пробы. Для сравнения эту же пробу анализировали методом предварительного испарения. При этом почернение аналитических линий увеличилось в 11 — 26 раз (табл. 26). [c.125]

Общее правило — с повышением температуры атомизации химические помехи уменьшаются. Пламя должно быть достаточно горячим для полной диссоциации молекул, но не настолько, чтобы происходила ионизация. Высокотемпературное пламя ацетилен — оксид диазота весьма эффективное и универсальное средство по устранению химических помех, связанных с различием в основе пробы или форме соединения определяемого элемента. Но при этом нередко снижается чувствительность анализа. Так, при определении содержания железа в виде раствора различных соединений в ксилоле аналитические сигналы различались для разных образцов максимум в [c.144]

Один из наиболее эффективных и широко применяемых способов повышения чувствительности анализа состоит в обогащении пробы определяемыми элементами. При этом тем или иным способом из пробы удаляют основу. [c.126]

Пользуясь методом пропитки, определяют содержание железа, ванадия, никеля, молибдена, кобальта, натрия и элементов присадок к маслам [231, 264 и др.]. При использовании лития в качестве буфера влияние третьих элементов практически полностью подавляется. Подсушкой пропитанных углей устраняют влияние основы, а также формы соединения, в котором находится определяемый элемент. Кроме того, благодаря подсушке электродов удается значительно повысить воспроизводимость результатов анализа, так как исключается разбрызгивание и загорание пробы. Повышается чувствительность анализа благодаря дуговому возбуждению. Кроме того, при анализе сухого остатка исключается отрицательное влияние основы, в частности водорода, который подавляет интенсивность большинства аналитических линий [184]. [c.164]

В настоящее время также широко используют различные методы предварительной обработки пробы. Это делается, главным образом, для ее обогащения с целью повышения чувствительности анализа. Кроме того, при обработке удается создать одинаковую основу и одинаковый молекулярный состав для всех образцов и уменьшить влияние третьих элементов. [c.270]

Наряду с другими в качестве наиболее перспективного метода предварительного концентрирования примесей в ряде работ рекомендован метод зонной плавки [250, 251]. На возможность использования метода зонной плавки для повышения чувствительности анализа металлов указывается в работах [252—254]. В основу процесса концентрирования примесей методом зонной плавки положено различие в растворимости примесей в жидкой и твердой фазах анализируемого материала [255]. Концентрирование примесей с применением зонной плавки имеет ряд преимушеств перед химическим концентрированием. Если при химической обработке пробы можно внести некоторые примеси с реагентами, то при зонной плавке это исключено. Зонная плавка значительно проще, чем химическое концентрирование кроме того, возможна полная автоматизация процесса подготовки пробы к анализу. Однако метод зонной плавки имеет и свои специфические недостатки трудности при необходимости получения концентрата с очень высоким коэффициентом обогащения (100 и выше), необходимость иметь большую навеску анализируемого материала, а также длительное время обогащения пробы. [c.37]

Преимуществом 1 способа является возможность использования метода трех эталонов, а также более высокая относительная чувствительность анализа. При работе по II способу необходимо применение метода добавок. При этом появляется возможность определения даже таких элементов, для которых не достигали 100 7о-ного выделения. Кроме того, этот способ является единственным при анализе солей, когда некоторое неконтролируемое количество основы может попадать на катод. [c.167]

В работе [1] рентгенофлуоресцентный анализ олова в полимерах проводился на основе изотопа Аи. В данной работе с целью увеличения чувствительности анализа олова был применен изотоп Се, а также проводилось сравнение эффективностей изотопов Се, и Аи. как источников рентгеновского излучения для рентгенофлуоресцентного анализа олова. Рентгеновское излучение изотопов эСе, и Аи [c.94]

В (а) результат определения количества элемента не содержит значимых неслучайных погрешностей, в (б) и (в) наличие таких погрешностей узаконено, но величины их ограничены. Один и тот же ЭМ-ОК в зависимости от состава материала, требований к чувствительности анализа и принятого способа отделения мешающих элементов может послужить основой как строгого , так и ускоренного метода анализа чувствительность (а) всегда выше, чем (б) и [c.111]

Эксперименты по хроматографическому разделению и анализу полимеров проводят на приборах, называемых жидкостными хроматографами. Современный жидкостный хроматограф устроен так, чтобы достигнутое в колонках эффективное разделение послужило основой быстрого, воспроизводимого и чувствительного анализа. Методика хроматографического эксперимента и оборудование выбираются в соответствии с задачами анализа. В свою очередь, оборудование, необходимое для поддержания условий анализа, может быть различным. Например, для исследования ММР полиэтилена используют приборы, позволяющие вести хроматографию и детектирование элюата при 135—150 °С, тогда как большинство полимеров хроматографируются при комнатной температуре. [c.175]

Содержание бора Со в основе, служившей для приготовления эталонов, устанавливали химически и проверяли спектрально обычно концентрация Со 7-10- %. Фотографировали линию ва = 2497,7 А, почернения которой откладывали на графике. Авторы оценивают чувствительность анализа не менее чем [c.392]

Общие замечания. Наиболее эффективное средство повышения чувствительности анализа, как уже указывалось ранее, это отделение спектра определяемых примесных элементов от спектра основного компонента пробы. В гл. УП1 было установлено, что использование метода испарения позволяет обеспечить высокую чувствительность анализа различных атомных материалов на большое число летучих загрязнений. Применявшееся испарение летучих загрязнений из малолетучей основы являлось удобным приемом для выделения из пробы микроколичеств определяемых элементов. Но обогащение пробы методом испарения [c.430]

Осаждение металла при его восстановлении. При анализе золота концентрирование примесей производили путем практически полного отделения золота из солянокислого раствора восстановлением его до металла. Выпариванием раствора приготовляли концентрат примесей на основе окиси бериллия. Коэффициент обогащения около 10, чувствительность анализа 10 — 10 %. [c.456]

В прикладном анализе импульсные полярографы использовались пока еще только в нескольких лабораториях (табл. 2). Для высокочувствительного анализа (п-10 —п10 %) брались навески до 10 г. При анализе кадмия с высокой чувствительностью отделение основы [c.110]

Выше мы не раз сталкивались с ограничениями чувствительности анализа, коренящимися в самих физических основах аналитических методов. Это — оковы для практики, не перестающей предъявлять требования к дальнейшему росту чувствительности. Очевидно, значительно раздвинуть ее границы смогут лишь принципиально новые направления анализа. В поисках новых идей взоры аналитиков обращаются к живой природе, которая являет так много примеров специфических и фантастических чувствительных реакций на ультрамалые примеси, на малейшие изменения температуры, радиационного фона, электрического и магнитного поля и г. д. Привлекательна и необычайная снособ-ность отдельных организмов избирательно концентрировать определенные вещества из крайне разреженных сред. Так, асцидии концентрируют ванадий в сотни тысяч раз больше, чем морская вода. Постижение подобных процессов откроет новые пути создания аналитических концентраторов. [c.215]

Провести анализ состава продукции пласта непосредственно в пласте невозможно. Посредством замера давления и скорости потока можно определить плотность ее в стволе скважины. Однако в скважине содержится только то, что поступает в нее. Значит любой состав (рассчитанный или измеренный) по своей природе является случайным (вероятностным). Иначе говоря нет,, способа определения состава пласта с высокой степенью надежности, т. е. нельзя получить данные по вероятному составу пласта и использовать их при проектировании модулей системы переработки. Признание этого факта — первый шаг в проведении анализа модуля Месторождение с целью получения исходных данных для проектирования других модулей системы. Лучшее, что моншо сделать — это установить приемлемое распределение значений, близких к вероятному пределу основных параметров. Это задача промысловиков и тех, кто отбирает пробы. Полученные данные — основа для определения частоты распределения и чувствительности анализов. Последующие модули рассчитываются и работают в зависимости от этих данных. Рассчитанная (а потому и оптимальная) гибкость будет компенсировать принятые коэффициенты наденшости . Последующий анализ проб, выполняемый в ходе эксплуатации пласта, позволит модифицировать систему с целью получения максимальной прибыли. [c.11]

Фракционное испарение пробы из отверстия графитового электрода используют для повышения чувствительности спектрального анализа. При этом специально увеличивают неравномерность испарения составных частей пробы. Выбирая условия для исгшрения анализируемого элемента в наиболее благоприятный момент для его возбуждения, можно значительно увеличить чувствительность определения, Например, поместив образец руды на дно глубокого отверстия в графитовом электроде, удалось добиться медленной отгонки паров ртути, что резко повысило чувствительность ее определения (до 10" %), Обычно ртуть, имеюн ая сравнительно высокийпотенциал возбуждения, быстро улетучивается в первый момент после включения ду[-и вместе со щелочными металлами, и чувствительность анализа очень низкая, В настоящее время метод фракционной дистилляции широко применяют для повышения чувствительности при анализе чистых металлов и сплавов на содержание примесей, В основу метода положено отделение примесей при испарении пробы из отверстия графитового электрода. Условия испарения выбирают так, чтобы основной элемент пробы не поступал в разряд. [c.251]

После Ескрытия амиулы металл растворяют в этаноле, затем растворяют осадок вводе и доводят концентрацию раствора по рубидию до 1%, прибавляя смесь (1 1) воды с этанолом. Для анализа используют атомно-абсорбционный метод на основе монохроматора ЗМР-3 с приемником излучения ФЭУ-22, пламя — смесь пропана с воздухом. Источник света — безэлектродные ВЧ-лампы типа ВСБ-2. Рубидий не влияет на определение натрия. Чувствительность анализа повышается за счет применения органического растворителя и нагревания аэрозоля [421]. [c.165]

Отличительной чертой развития современной науки является тесный контакт и взаимопроникновение ранее обособленных ее разделов, таких как физика, химия, биология, геология, математика и т. д., причем наибольшие достижения возникают на стыке дисциплин. Так, на стыке ядерной физики, радиохимии и аналитической химии возник один из самых чувствительных методов современной аналитической химии — радиоактивацион-ный анализ, основой создания которого послужили успехи, достигнутые ядерной физикой в изучении взаимодействия элементарных частиц с веществом. Хотя первые работы по радиоактивационному анализу появились в конце 30-х годов [1, 2], широкое, развитие и применение метода началось с конца 40-х — начала 50-х годов в связи с широким строительством ядер-ных реакторов и потребностью ряда отраслей науки и техники в веществах высокой чистоты. [c.7]

Существенную роль играет дисперсия спектрального аппарата. При обычных анализах цветных сплавов и сплавов на основе железа вполне пригодны приборы со средней дисперсией, например ИСП-28 или ИСП-22. Для анализов руд, минералов лучше применять автоколлимацнонные спектрографы большой дисперсии ИСП-51 с камерой УФ-85 или дифракционные приборы ДФС-13, ДФС-8. Чем больше линейная дисперсия прибора, тем меньше вероятность наложения. Использование узкой щели спектрографа также снижает вероятность наложений. Переход к приборам с большей дисперсией и уменьшение ширины щели приводят к снижению интенсивности сплошного фона в спектре, при этом легче выявляются слабые спектральные линии и повышается чувствительность анализа. [c.250]

Исследовано влияние основы сырых нефтей на чувствительность анализа методом вращающегося электрода [51]. К хлороформным растворам определяемых металлов добавляли сырые нефти различного происхождения (молекулярная масса от 228 до 446), а также н-триаконтан. Применяли искровое возбуждение спектров (индуктивность 1,5 мГн, емкость 6,0 нФ), частота вращения диоковаго электрода 6 об/мин. Изме ряли ин-тенаивности линий Ре 302,0 нм, N1 341,4 нм, V 318,3, нм, V 309,3 нм и Со 340,5 нм (линия сравнения). Установлено, что с повышением концентрации добавки нефти и я-триаконтана от [c.23]

Очень важно и очень трудно при анализе нефтепродуктов с непламенной атомизацией пробы пра1Вильно выбрать условия озоления. Это связано с тем, что часто летучесть определяемых примесей в форме металлорганических соединений сравнима с летучестью органической основы. Классическими примерами могут служить алкнловинцо вые и. карбонил.марганцовые соединения в бензине, а также порфирины ванадия и никеля в тяжелых нефтепродуктах. Для максимального снижения помех нужно в процессе озоления полностью отогнать основу. Но при этом неизбежны потери легколетучих примесей. Если озоление вести так, чтобы исключить потери примесей, то часть основы будет испаряться на стадии атомизации, при этом возникнут значительные фоновые помехи. Особенно трудно определять в тяжелых нефтяных основах тамие летучие элементы, как ртуть, мышьяк, кадмий, овинец, селен, сурьма. Так, не удалось подобрать условий для прямого определения кадмия и свинца в нефтепродуктах тяжелее, чем печное топливо № 2, методом непламенной атомизации [100]. В таких случаях проводят частичное озоление, чтобы не потерять определяемые элементы, а для учета помех от основы проводят коррекцию фона с применением дейтериевой лампы. Для оннжения фановых помех можно уменьшить количество дозируемого вешества. При этом интенсивность фона снижается сильнее, чем аналитический сигнал. Можно увеличить расход защитного газа. Но все эти меры приводят к снижению чувствительности анализа. [c.60]

Рассмотрим два основных случая эффективного применения реакции карбидизации. Допустим, что требуется определить малые легко- и среднелетучие примеси в пробе, содержащей большое количество карбидобразующих элементов. В канале электрода во время горения дуги в результате взаимодействия мешающих элементов с углеродом образуются труднолетучие карбиды, которые начинают поступать в облако дуги в последнюю очередь, после испарения основного количества примесей. Если регистрировать первую часть экспозиции, можно получить спектрограмму, свободную (или почти свободную) от линий мешающих элементов. Если необходимо определить содержание примесей карбидобразующих элементов в легко-и среднелетучей основе, регистрируют вторую часть, когда начинают испаряться карбиды, освободившиеся от основ>1. При умелом использовании этих свойств угольного порошка можно в ряде случаев добиться значительного снижения влияния состава пробы, а также повышения чувствительности анализа. [c.91]

Иногда с целью перевода основы в легколетучее соединение пробу подвергают химической обработке. Так, для определения микропримесей в двуокиси титана пробу обрабатывают газообразным фтористым водородом, нагревая ее до 350—400 °С. При этом получается четырехфтористый титан с температурой сублимации 284 °С. Достигнуто 100-кратное обогащение примесей и соответствующее повышение чувствительности анализа [330]. При анализе цинка высокой чистоты используют вакуумную сублимацию основы, достигая 300—500-кратного обогащения [331]. [c.128]

Осуществляется контроль отработки технологии извлечения ванадия из нефтей. В общем плане отработки эффективных аналитических методов определения ванадия в нефтях и нефтепродуктах в Институте ядерной физики АН КазССР на основе рент-гено-флуоресцентного анализа разработан метод экспрессного анализа ванадия с применением узкополосного фильтра из пиролитического графита. Этот метод позволяет получить при регистрации аналитической линии ванадия существенно лучшее соотношение эффекта к фону. Пороговая чувствительность анализа на ванадий в нефтях и нефтепродуктах составляет 10 < вес. % за 10—15 мин. [c.13]

Следовательно, при определении малых примесей трудновозбудимого компонента необходимо работать при низких давлениях, возбуждая высокочастотный тлеющий разряд через узкие капилляры, либо исследуя свечение внутри полого катода При выборе давления следует исходить не только из относительной интенсивности линий примеси и основы смеси, но и абсолютного значения интенсивности. Поэтому нежелательно использовать слишком низкие давления (очень слабое свечение). Оптимальное давление выбирается экспериментально. Применение импульсных источников для анализа трудновозбудимого компонента также целесообразно, но исследование следует весги при сравнительно высоких давлениях порядка нескольких мм рт.ст. Это связано с тем, что в импульсном разряде с повышением давления увеличивается яркость вспышки, а вместе с тем и чувствительность анализа. Анализируя газовые смеси в импульсных источниках, имеет смысл применять метод спектральной развертки. Этот метод в настоящее время широко используется в спектральном анализе и имеет несомненные преимущества Р ]. Высокая чувствительность анализа малых примесей легко- [c.138]

Новый метод анализа аминокислот быстро развивался. Появилась возможность с его помощью приступить к решению ряда сложных, казавшихся неразрешимыми проблем, и прежде всего проблёмы определения первичной структуры белков. Вскоре стало очевидным, что анализ аминокислот в его первоначальном варианте слишком трудоемок и недостаточно эффективен. Ввиду этого был поставлен ряд исследований по механизации трудоемких операций и совершенствованию организации эксперимента. Основной вклад в решение этих задач вновь внесла группа исследователей под руководством Мура и Стайна [4]. Благодаря проведению реакции аминокислот с нингидрином в проточном капиллярном реакторе и измерению интенсивности окраски на регистрирующем проточном фотометре трудоемкая обработка фракции была преобразована в непрерывный процесс. Таким образом, на основе аналитического метода был создан новый прибор — аминокислотный анализатор. Выпуск и дальнейшее усовершенствование этого прибора были предприняты промышленными фирмами. Последующие усилия были направлены на повышение эффективности и чувствительности анализа. Первое время причиной низкой эффективности прибора служила длительность элюирования. Основой для дальнейшей оптимизации процесса послужила теоретическая работа Гамильтона [5], в которой было показано, что повышения эффективности можно достигнуть путем увеличения скорости подачи элюента и уменьшения размеров зерен ионита. В результате многочисленных модификаций ионитов (а эта работа все еще продолжается) удалось более чем в 10 раз сократить время элюирования без снижения разрешения. Сокращение продолжительности анализа [c.306]

По скорости и эффективности хроматография аминокислот уже начала превосходить классические системы детектирования, и дальнейшее усовершенствование анализаторов продолжалось на основе более глубокого изучения кинетики реакции аминокислот с нингидрином и отработки конструкции реактора и колориметра [7, 16, 17]. В результате удалось еще более повысить разрешение и чувствительность анализа. Время одного анализа составляло уже менее 8 ч, и, следовательно, появилась возможность увеличить эффективность за счет круглосуточной работы прибора. Большинство операций уже осуществлялось в автоматическом режиме, однако для полной автоматизации необходимо было иметь блок ввода образцов (автосамплер). Первая модель устройства с одной петлей для ручного ввода образца уже была разработана [18], поэтому не составляло труда преобразовать ее в блок для автоматического ввода большого числа образцов. В дальнейшем для этих целей были созданы специальные патроны [19]. Теперь рабочая программа, заложенная в программирующее устройство, стала включать и управление автосамплером. Высокая эффективность прибора потребовала включения в систему интегратора или ЭВМ для автоматического обсчета результатов анализа. В последующих разделах дано описание неавтоматического базового анализатора и анализатора Te hni on, а затем совсем коротко приведены основные характеристики современных аминокислотных анализаторов. [c.316]

Р — полнота выделения примесей, т. е. отношение выделенного количества примесей к его количеству в исходной пробе а, соответственно коэффициенты смены природы основы, из которой ведут обогащение, и смены источника возбуждения спектра, т. е. числа, показывающие, во сколько раз изменяется чувствительность анализа при переходе от одной основы к другой без перемены источника (а) или при изменении источника с оставлением прежней основы ( ) в сл чае одновременного изменения основы и источника трудно разделить влияние этих обоих факторов, и поэтому оно может быть учтено лишь из произведения множителей ТьТгЛз--- — коэффициенты, показывающие, во сколько раз изменяется чувствительность при выбранном источнике возбуждения от других факторов (например, метода регистрации спектра, введения какого-ли-бо носителя и др.). [c.187]

Г. А. Певцовым вместе с В, 3. Красильщиком проведено исследование спектральных особенностей свечения, возникающего при электролизе, а также аналитических свойств разряда в полом катоде. Последний предложено использовать для определения микропримесей из концентратов на основе угольного порошка, что дало возможность повысить чувствительность анализа до 1.10 —1.10 % различных кислот, двуокиси кремния, трихлорсилана и других веществ высокой чистоты. Разряд в полом катоде был с успехом использован Г. А. Певцовым и В. 3. Красильщиком при анализах окисей бериллия и алюминия. Для окиси алюминия особенно удобным оказалось использование особого приема проведения такого анализа, с разделением зон испарения и возбуждения примесей. Этот метод значительно расширяет возможности аналитического использования полого катода. [c.371]

Предел регистрации следов элементов при помощи масс-спектрометра зависит от вторичных эффектов, которые будут описаны в следующем разделе. Небольшая часть ионов, соответствующих основе, распределяется по всему масс-спектру. Этот фон и ограничивает способность обнаружения следов. Фон можно снизить до величины, меньшей 1 млн" для массовых чисел, достаточно удаленных от интенсивных пиков. Для этого необходимы тщательное изготовление прибора и высокий вакуум в системе. Несмотря на эти меры, фон вблизи линий основы мо-м- ет достигать одной тысячной части их интенсивности. Наиболее-эффективный метод подавления фона — использование двух последовательно расположенных масс-спектрометров. Это было-установлено Герцогом (1959), Пиром (1963), а также Уайтом и Форманом (1967), которые достигли чувствительности анализа 1 млрд Ч Юстировка подобных тандемных приборов более трудна. Дополнительная сложность вызвана необходимостью одновременного сканирования обеих секций таким образом, чтобы они были с высокой точностью настроены на одни и те же массовые числа. Упрощенная модификация подобного прибора, имеющего одинарную фокусировку и поэтому лишь среднее разрешение, выпускается фирмой Аегоуас и обеспечивает чувствительность 10 млрд для газовых примесей на уровне следов. К сожалению, тандемные масс-анализаторы нельзя использовать в масс-спектрографах. [c.85]

В табл. 18 указана относительная и абсолютная чувствительность определения некоторых элементов и для сравнения приведены данные Фреда, Нахтриба и Томкинса Р ] об абсолютной чувствительности определений методом медной искры. При сравнении этих результатов следует иметь в виду, что полученные Фредом и др. пределы чувствительности относятся к сильно разведенным растворам, свободным от основы, тогда как абсолютная чувствительность анализа растворов тория оценивалась при возбуждении спектра сухого остатка, содержащего сравнительно большие количества тория. [c.282]

Приведенные в предыдущих главах результаты по изучению парообразования окислов РЗЭ и влияния основы редкоземельных окислов на парообразование нередкоземельных примесей, присутствующих в них, показали, что начало активного парообразования примесей из кратера электрода совпадает с началом активного парообразования самой основы редкоземельных окислов. При анализе окислов РЗЭ методом полного испарения происходит наложение на наиболее чувствительные линии анализируемых примесей линий РЗЭ при использовании спектрографа средней дисперсии. Использование спектрографа с большой дисперсит ей (ДФС-13) позволяет устранить этот недостаток, потребует для анализа окислов РЗЭ на примеси проведения повторных съемок. Это приводит к большому расходу дорогостоящего материала и удлиняет время, затрачиваемое на анализ. Кроме того, время полного испарения ( ) для некоторых редкоземельных окислов достигает 5—Ьмин (см. рис. 3), и следствием этого является сильный фон, который снижает концентрационную чувствительность анализа. [c.66]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология