Четыреххлористый углерод перегонка

Опыт 1. Дробная перегонка смеси четыреххлористого углерода и толуола [c.216]

Ход работы. Опыт I. Дробная перегонка. Смесь в равном весовом соотношении четыреххлористого углерода (т. кип. 77 С, пл. 1,595) и толуола (т. кип. НРС, пл. 0,867) налить в перегонную колбу /, снабженную деф- [c.166]

Температурные пределы перегонки при 760 мм рт. ст., в которых должно отгоняться 95 объемн. % хлористого метилена и 96 объемн. % четыреххлористого углерода, С. . . [c.126]

Для спектрального анализа фуллеренов использовали образцы С60 в микрокристаллической форме чистотой 99,5 % и аморфный порошок С70 чистотой 99,4 %. В качестве растворителя использовали четыреххлористый углерод марки ЧДА, который подвергали дополнительной очистке перегонкой при атмосферном давлении. Растворение фуллеренов проводили выдерживанием С60 и С70 в четыреххлористом углероде при комнатной температуре в течение суток. [c.15]

Взятый для работы трехбромистый фосфор с т. кип. 171— 1737760 ММ] 168—170°/725 мм был получен с выходом 90—95% прибавлением брома к перемешиваемой суспензии красного фосфора в четыреххлористом углероде. Перегонку ведут с эффективной колонкой. Долго хранившийся красный фосфор, в котором содержатся фосфорные кислоты, дает более плохой выход. [c.115]

Образовавшуюся смесь хлоридов перегоняют с водяным паром и отделяют четыреххлористый углерод и гексахлорэтан, дальнейшее разделение котор.ых достигается перегонкой. [c.190]

При сульфохлорировании пропана и н-бутана в растворе четыреххлористого углерода образуется смесь изомерных моносульфохлоридов, соотношение которых в противоположность хлорированию и нитрованию уже нельзя определить ректификацией. Температуры кипения изомеров отличаются друг от друга относительно мало, а высокие флег-мовые числа при перегонке использовать нельзя вследствие способности этих соединений к легкому разложению. Ниже приведены температуры кипения (при 15 мм рт. ст.) чистых изомеров моносульфохлоридов пропана и н-бутана (в ° С) [c.575]

Объединенный конденсат после холодильников 4 я 5 направляют в колонну 7. Там отгоняют растворенные в нем НС1 и С1 вместе с некоторой частью хлорорганических продуктов, которые возвращают в реактор 2 с целью съема избыточного тепла. Жидкие продукты из куба колонны 7 подвергают двухступенчатой ректификации, получая в виде дистиллятов четыреххлористый углерод и тетрахлорэтилен и возвращая остаток от перегонки в испаритель 1. [c.152]

Жидкости, дающие с водой азеотропные смеси (см. стр. 28), могут быть осушены путем перегонки. Так, например, при перегонке бензола, содержащего небольшое количество воды, вначале отгоняется азеотропная смесь (29,6% воды и 70,4% бензола), кипящая при 69,3° С, и лишь после полного удаления воды происходит отгонка бензола (темп. кип. 80,3° С). Таким способом можно осушить гомологи бензола, четыреххлористый углерод, бензин и т. д. [c.44]

Соединенные вытяжки осторожно промывают разбавленным раствором соды и подвергают затем перегонке под атмосферным давлением. Отогнав основную массу четыреххлористого углерода (примечание 4), дают колбе остыть, после чего понижают давление и возобновляют перегонку, отбирая отдельно первые порции дистиллята и собирая затем хлоран-гидрид бензолсульфокислоты (бензолсульфохлорид) при 113—115° (10 мм), 118—120 (15 мм) (примечание 5). [c.145]

После успешного завершения реакции газы охла/кдают и хлористый водород отмывают водой, а затем щелочью. Далее газ охлаждают до —50°. При этом оставшийся газообразный метан возвращают в установку для хлорирования. Из конденсата непрерывной перегонкой под давлением отделяют хлористый метил и хлористый метилен. Остаток, состоящий из хлороформа и четыреххлористого углерода, разделяют особо. [c.115]

Четыреххлористый углерод (ГОСТ 5827—68, т. кип. 76,8 "С ()," 1,594 п о 1,4603). Четыреххлористый углерод можно обезводить азеотропной перегонкой. Азеотропная смесь содержит 4,1% воды и кипит при 66 С. Тройная азеотропная смесь с водой (4,3%) и этиловым спиртом (9,7%) кипит при 61,8 С. [c.68]

В остатке от перегонки содержится 1,4-дибромнафталин. Его можно очистить перекристаллизацией из четыреххлористого углерода. Чистый препарат плавится при 79—80°. [c.61]

С парами кипящего четыреххлористого углерода отгоняется вся имеющаяся в растворе влага. Если бы эта влага не удалялась при относительно низкой температуре, то она гидролизовала бы хлорангидрид с образованием бензолсульфокислоты, которая способствовала бы частичному разложению хлорангидрида при перегонке. [c.146]

Бензол, толуол, ацетон, этилацетат, четыреххлористый углерод можно использовать после простой перегонки и хранить в течение нескольких месяцев в стеклянной посуде, лучше из темного стекла. [c.68]

В круглодонную колбу емкостью 0,5 л, снабженную обратным холодильником, вносят 300 мл абсолютного изопропилового спирта, 25 г амальгамированного алюминия и 0,5 г yлeм JI. Смесь нагревают на водяной бане до кипения и прибавляют 2 мл четыреххлористого углерода. Почти сразу начинается бурная реакция, поэтому колбу охлаждают водой до тех пор, пока реакция не замедлится. После этого реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане до полного растворения алюминия. Когда алюминий растворится, вносят в колбу 130 г 2,6-диметил-4-трет.бутилацетофенона и кипятят реакционную смесь на водяной бане 2,5 часа затем заменяют обратный холодильник на прямой и медленно отгоняют изопропиловый спирт и ацетон, сначала на водяной бане, а в конце перегонки — на сетке. После отгонки изопропилового спирта реакционная смесь сильно вспенивается — происходит дегидратация образовавшегося 2,6-диметил-4-трет.бутилфенилметилкарбинола. Колбу охлаждают и полученную пористую хрупкую массу обрабатывают водой и разбавленной соляной кислотой. Отделяют масло, промывают его несколько раз водой, сушат поташом и перегоняют в вакууме. Выход 2,6-диметил-4-трет.бутилстирола равен 42,3 г (36,3% от теорет.) [2141. [c.175]

Существует ряд методов увеличения эффективности работы колонок, позволяющих снизить высоту фактической тарелки. Однако, несмотря на многие конструктивные усовершенствования, метод фракционной перегонки дает низкие выходы обогащенного изотопом продукта. Этот метод может применяться тогда, когда исходная смесь доступна в больших количествах. Например, фракционная перегонка применяется для разделения изотопов водорода и кислорода в таких соединениях, как вода, метиловый и этиловый спирты и т. п. Фракционной перегонкой разделяются изотопы хлора в хлороформе и четыреххлористом углероде, аргона I— в жидком аргоне, углерода >— в бензоле и другие. [c.40]

Поведение взвешенных частиц лри очистке четыреххлористого углерода перегонкой. Зверева В. И., Лазукина О. П. — Получение и а1 алиа чистых веществ Межвуз, сб./Горьк. гос. ун-т, 1981, с. 102—104. [c.110]

Гийо впервые показал на примере бензола, что сульфирование можно осуществить полностью, если применять повторное пропускание углеводорода в паровой фазе через кислоту, удаляя таким образом воду, образующуюся во время сульфирования в виде азеотропной смеси. В этохМ методе перегонки с использованием парциального давления сочетаются превосходные выходы с простотой операций, поэтому он стал господствующим промышленным методом сульфирования таких стойких низкокипящих ароматических углеводородов, как бензол, толуол и ксилолы. Метод можно распространить также и на более высококипящие соединения путем добавления соответствующего инертного низкокипящего вещества, образующего смесь, например четыреххлористый углерод или лигроин. Воду можно также удалять при помощи инертного газа с применением вакуума или же с использованием химической реакции с веществами типа ВГз, который обпазует стойкий гидрат. [c.520]

В работе Коффина и Фунта [25] исследовано влияние ультразвуковых волн частотой 25 кГц на фракционную перегонку смеси бензола л, четыреххлористым углеродом. Авторы полагали, что ультразвук будет способствовать более быстрому достижению равновесия в процессах парообразования и конденсации, что и приводит к ускорению разделения смеси. Опыты проводили в стеклянных трубках диаметром [c.157]

Штаге [28] дает обзор установок, применяемых для препаративного разделения в лабораториях и на опытных производствах. Хампель [29], занимавшийся проблемой получения ультрачистых растворителей, пришел к выводу, что наряду с экстракцией перегонка по-прежнему является самым эффективным методом очистки растворителей (свыше 99,9%). Высокой степени очистки достигают при ректификации спиртов, простых эфиров, бензола, пиридина и ряда углеводородов. Например, содержание примесей в четыреххлористом углероде может быть доведено до 10 % и менее. [c.208]

Технологическая схема процесса показана на рис. 12.17. Жидкий дихлорэтан и сухой хлор подают в реактор 1 с псевдоожиженным слоем катализатора. Туда же возвращают и поток циркулирующих ароматических продуктов из секции разделения и очистки. Газообразные продукты реакции подвергают закалочному охлаждению в колонне 2 при этом большая часть органических продуктов конденсируется. Небольшое количество водорода, содержащегося в конденсированном сыром продукте, удаляется нейтрализацией разбавленным щелочным раствором в нейтрализаторе 4. Сырой перхлорэтилен направляют в отстойник 5 для отделения от водной фазы, сушат в осушителе 6 и перегоняют в колонне 8. Легкие органические примеси (например, трихлорэтилен и четыреххлористый углерод) конденсируют и возвращают в виде циркулирующего потока в реактор. Остаток (перхлорэтилен и высококипящие примеси) разделяют перегонкой в колонне 10, перхлорэтиленовый дистиллят нейтрализуют, сушат, после чего к нему добавляют ингибитор. Изменяя рабочие условия в реакторе, при наличии дополнительного дистилляционного оборудования, наряду с перхлорэтиленом можно получать и трихлорэтилен. [c.414]

В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную эффективной мешалкой, помещают 700 г (6 молей) свежеперегнанной хлорсульфоновой кислоты и медленно (в течение 3 час.) приливают 212 г (2 моля) чистого этилбензола, поддерживая температуру реакционной смеси равной 60°. Если проводить реакцию при температуре ниже 60°, то образуется значительное количество 2-изомера, который очень трудно отделить фракционированием от 4-изомера. После прекращения нагревания перемешивают еще час затем смесь выливают на лед, экстрагируют эфиром и сушат в течение ночи сернокислым натрием. Отгоняют при атмосферном давлении эфир, прибавляют 150—200 мл четыреххлористого углерода и перегоняют в вакууме таким путем удаляют следы воды в виде азеотропной смеси. Остаток фракционируют в вакууме, избегая перегревов перегонку проводят с количествами вещества около [c.131]

К смеси из 1630 г (12,25 моля) хлористого алюминия и 2570 г (17,5 моля) 1,4-дихлорбензола при 70° приливают при перемешивании в течение 20 мин. 480 2 (6,13 моля) хлористого ацетила 1,4-дихлорбензол предварительно высушивают перегонкой при атмосферном давлении. После прибавления хлористого ацетила температуру реакционной смеси повышают до 100° и нагревают, не прекращая перемешивания, еще 3 часа или до тех пор, пока выделение хлористого водорода станет слабым. Реакционную смесь охлаждают до 75°, медленно выливают при перемешивании на 20 кг льда, к которому прибавлено 3 л концентрированной соляной кислоты, и оставляют на ночь. Затем органический слой растворяют в 3 л четыреххлорисгого углерода и раствор несколько раз промывают холодной водой. Влажный четыреххлористый углерод и избыток 1,4-дихлорбензола (9,5 моля) отгоняют при атмосферном давлении перегонку ведут до тех пор, пока температура паров не повысится до 175°. Дают остатку остыть до 100° и перегоняют в вакууме, применяя колонку 2 X 20 см с насадкой из спиралей. Получают 772 г 2,5-дихлорацетофенона с т. кип. 106° (5 мм)-, 1,5600 выход составляет 67% от теорет. [176], [c.141]

Остаток от перегонки 1-бромнафталина, представляющий, в основном, 1,4-дибромнафталин, еще горячим вливают в фарфоровую чашку и выкристаллизовывают. Если есть жидкая фаза, ее удаляют фильтровальной бумагой. Кристаллы 1,4-дибромнафталина очищают перекристаллизацией из спирта или четыреххлористого углерода. Выход 0,4—0,5 г. [c.79]

I с четыреххлористым углеродом и циклогексиламином. Образующийся в начале трихлорметилфосфонат II реагирует со второй молекулой амина с отщеплением хлороформа и образованием диэфира циклогексиламида фосфорной кислоты III. Обработка последнего гидридом натрия в 1,2-диметоксиэтане приводит к образованию натриевой соли диэтилового эфира амида фосфорной кислоты IV, обладающей высокой реакционной способностью. В качестве примера реакции между этой солью и карбонилсодержащими соединениями приведено ее взаимодействие с фенилизоцианатом. Выпавший осадок натриевой соли диэтилового эфира фосфорной кислоты VI отделяют и из фильтрата после перегонки [c.253]

Галоидные производные фенолов. — Хлорирование фенолов в отсутствие растворителей при температуре от 40 до 155 °С приводит к образованию смеси о- и л-хлорфенолов с преобладанием ппра-изомера. Так как хлорфенолы имеют большую кислотность, непрореагировавший фенол может быть отделен от продуктов хлорирования извлечением последних из эфирного раствора реакционной смеси 10%-ным раствором поташа менее кислый фенол остается в эфире. Смесь хлорфенолов легко разделяют фракционной перегонкой, так как температуры кипения орто- и пара-изомеров отличаются между собой на 41°С. Если хлорирование проводят в растворе четыреххлористого углерода при низкой температуре, то более летучий орто-изомер получается с выходом 26%. Чистые 0-, п- и л-хлорфенолы лучше всего получать диазотированием соответствующих хлоранилинов с последующим гидролизом. Мо-нобромирование фенола при низкой температуре [c.291]

В промышленности все более широкое применение находит метод азеотропного обезвоживания и очистки органических растворителей. Жидкие вещества, дающие с водой двух-, трех- или четырехкомпонентные смеси с минимумами на кривой температур кипения, могут быть легко осушены путем перегонки. Например, безводный бензол кипит при температуре 80,3°. Азеотропная смесь, состоящая из 29,6% воды и 70,4% бензола, кипит при температуре 69,3°. Если перегонять бензол, содержащий небольшое количество воды, то прежде всего отгоняется смесь приведенного выше состава, до тех пор, пока не остается только бензол, полностью освобожденный от воды, который затем отгоняют. Этим же методом можно осушить толуол, четыреххлористый углерод, бензин, пиридин и т. д. В тех случаях, когда с помощью отгонки двухкомпонент-мй азеотропной смеси не удается осушить жидкость (например, этиловый спирт—вода), к смеси добавляют еще одну жидкость, образующую с ними трехкомпонентную азеотропную смесь подходящего состава, и, отгоняя ее, сушат исходное вещество. Например, добавив около 10% бензола к 95%-ному этиловому спирту, фракционной перегонкой через эффективную колонку (не менее 8—10 тарелок) получают безводный спирт. Применение этого метода все же ограничено, так как не для всех жидкостей удается подобрать подходящие азеотропные смеси. [c.117]

Совершенно безводный аллиловый спирт можно получить следующим образом к спирту добавляют четыреххлористый углерод в количестве V4 объема спирта и перегоняют полученную смесь из круглодонной колбы, снабженной хорошей (длиной около 80 см) дистилляционной колонкой. Вначале отгоняется смесь четыреххлористого углерода, ал-. лилового спирта и воды. Эту фракцию сушат над безводным карбонатом калия, снова сливают в колбу и снова отгоняют азеотропную смесь. Операцию повторяют до тех пор, пока вода не перестанет отгоняться. Тогда перегоняют всю жидкость через колонку, собирая три фракции с температурой кипения до 90°—фракция I с температурой кипения 90—95°— фракция II и с температурой кипения 95—97°—фракция Ifl. Последняя фракция содержит чистый аллиловый спирт. После сушки и перегонки фракции I и II получают дополнительное количество безводного аллилового спирта. .. [c.713]

Безводный винилэтиловый эфир (288 г) пропускают через 1085 г четыреххлористого углерода (химически чистого), кипящего в колбе с обратным холодильником в присутствии 2,4 г а,а-азо-бис-тобу-тиронитрила в течение 3 ч. Кипячение продолжают еще течение часа, затем избыток четыреххлористого углерода удаляют при пониженном давлении на паровой бане и при перегонке получают 796 г (88%) 1,1,1,3-тетрахлор-З-этоксипропана, т. кип. 64 °С/7 мм [901. [c.417]

Изоамил-8-метилксантогенат (с применением едкого натра) [25]. Смесь 40,5 е (1 моль) тонкоизмельченного едкого натра, 89 г (1 моль) изоамилового спирта, 50 м/1 четыреххлористого углерода и 600 мл эфира перемешивают в течение 30 мин, после чего прибавляют 76 г 1 моль) сероуглерода, а затем 149 г (1,05 моля) иодистого метила. После перегонки получают 126 г (71%) изоамил-З-метилксаптогената с т. кип. 100—1027Ю мм. По 1,5234. [c.104]