Дитизон колориметрия

В связи с тем, что спектры поглощения дитизона и дитизонатов ртути имеют максимумы в видимой области, можно проводить фотометрическое определение ртути как визуально, так и с помощью колориметров и спектрофотометров. [c.106]

Рис. 7. Зависимость погашения от концентрации (для растворов, не подчиняющихся основному закону колориметрии) /—комплекс с дитизоном

Комплексы с анионами слабых кислот. К ним относятся комплексы с большинством реактивов, применяемых в колориметрии дитизоном, алюминоном и др. Рассматривая реакцию разложения комплекса XR ионами водорода [c.38]

Эта область аналитической химии, охватывающая множество высокочувствительных реакций, нуждалась, с нащей точки зрения, в подробном изложении техники работы, что и осуществлено нами в гл. 2. Описанные нами детально анализы и способы отделения примесей должны помочь начинающим освоить методы работы с помощью дитизона. Обобщенное изложение основных методов анализа и методов разделения ионов дополняет представление об этом реагенте. Это дало возможность более скупо описывать методы анализа в гл. 3. Колориметрические методы сведены к визуальной колориметрии или колориметрии с применением монохроматора, что помогло придать методу большую универсальность и разобраться в большом числе вариантов. [c.11]

В период возникновения дитизонового метода Вассерман Е. С. и Супрунович И. Б, [34 ] определяли ртуть (а также свинец и цинк) следующим образом в делительную воронку помещали 5—10 мл водного слабощелочного насыщенного раствора дитизона (очищенного от следов тяжелых металлов, образующих дитизонаты), прибавляли 15 мл четырех.хлористого углерода, встряхивали ( холостой опыт) и затем прибавляли анализируемый раствор, После встряхивания слой четыреххлористого углерода отделяли и колориметрировали с помощью колориметра погружения, — Прим. ред. [c.172]

В колориметрии определяют, применяя соответствующий светофильтр, либо концентрацию окрашенного дитизоната, количественно экстрагированного из водных растворов, либо концентрацию свободного (не вошедшего в реакцию) дитизона. [c.118]

Окрашенные комплексы с анионами слабых кислот. Слабые кислоты и их соли находят более широкое применение в колориметрии, чем сильные кислоты. Из большинства органических реактивов в качестве примера можно привести дитизон, алюминон, салициловую кислоту, ализарин [c.508]

Раствор дитизона в четыреххлористом углероде дает очень чувствительную реакцию с приблизительно 10—15 катионами в зависимости от характера среды. В присутствии комплексона в растворах, содержащих ацетат натрия в качестве буфера, с дитизоном реагирует только ртуть и серебро (см. главу о колориметрии). [c.264]

Колориметрия дитизона. а) В присутствии определяемого дитизоната выбирают такую длину волны проходящего света, которую дитизонат не поглощал бы. Эта задача часто решается легче, чем определение дитизоната в присутствии дитизона. Например, при длинах волн, превышающих 600 ммк, дитизонат цинка не поглощает проходящий свет, а дитизон сильно поглощает свет при длине волны, равной 620 ммк. Если известно общее количество введенного в раствор дитизона, то, определив его избыток, можно по разности рассчитать содержание дитизоната. Недостатком этого способа является необходимость точно знать концентрацию реактива. [c.126]

Метод чувствительного оттенка . Этот метод, являющийся одним из вариантов визуальной колориметрии, достаточно точен, определение им проводится очень быстро, и при этом устраняются ошибки, связанные с экстракцией избытка дитизона. Метод основан на том, что при определенном соотношении концентраций дитизона и дитизоната в органическом растворителе цвет последнего становится серым. Самое незначительное отклонение от этого соотношения приводит к появлению зеленого или красноватого оттенка. Это метод титрования. [c.126]

Дитизоновый метод. Это очень чувствительный и достаточно точный метод, но большое число элементов должно быть предварительно отделено или связано в комплексы. Дитизонат цинка, красного цвета, извлекается из щелочного раствора четыреххлористым углеродом или хлороформом. Прибавляя избыток дитизона, можно провести экстракцию и из слабокислого раствора. Можно также провести колориметрическое определение в водном растворе, прибавив подходящий смешивающийся с водой растворитель, напри мер метилцеллозольв . Колориметрию дитизоната цинка проводят при X = 530 ммк. [c.1152]

Эта группа окрашенных комплексов наиболее многочисленна. В колориметрии известно широкое применение таких реактивов, как дитизон (дифенилтиокарбазон), нитрозофенолы, салициловая кислота, ализарин, алюминон и др. Образование комплексов металлов с этими реактивами очень сильно зависит от pH раствора. [c.56]

Методы измерения интенсивности окраски. Для измерения интенсивности окраски применяют методы стандартных серий, колориметрического титрования. Можно измерять также посредством фотометра, фотоколориметра или колориметра. В последнем случае рекомендуется применять светофильтр с областью пропускания около 510 т, л. В качестве светофильтра можно использовать концентрированный раствор дитизона. [c.331]

К исследуемому раствору обычно добавляют раствор дитизона в четыреххлористом углероде. При взбалтывании этого раствора с водным раствором, содержащим определяемые катионы, зеленая Окраска раствора дитизона переходит в красную. 1ри определении можно применять метод стандартных серий, метод колориметрического титрования и метод уравнивания на визуальном колориметре или на фотоколориметре, с применением зеленого светофильтра. [c.495]

Если в экстракте присутствует только чистый дитизонат ртути, то фотометрирование проводят по окраске дитизоната ртути (метод одноцветной колориметрии). Если в экстракте наряду с дитизонатом присутствует свободный дитизон, то окраска экстракта зависит от соотношения обоих окрашенных компонентов в смеси, и определение иона проводят по методу смешанной окраски. [c.106]

Промышленные С(1 экстрагируют дитизоном в ССЦ Колориметрия с дитизоном в I4 [234] [c.178]

В визуальной колориметрии глубина окраски одноцветного экстракта зависит только от концентрации дитизоната металла. Метод смешанной окраски выгодно отличается тем, что максимумы поглощения многих дитизонатов расположены вблизи минимума поглощения свободного дитизона. Так, при соответствуюшем соотношении окрашенных компонентов в смеси вследствие полного поглощения возникает серый тон, появление которого очень четко различимо. Чувствительность визуальной колориметрии, выраженная в виде коэффициента изменения окраски (изменение соотношения дитизонат металла — избыточный дитизон) для области чувствительной смешанной окраски , различна для различных металлов. [c.114]

Вариант. Колориметрия по измененной одноцветной окраске. Присутствующий в одноцветном экстракте дитизонат металла разлагают встряхиванием с кислотой [36 ] или с другими реагентами (сероводород, йодистый калий [35 ]). При этом выделяется дитизон в количестве, эквивалентном содержанию иона металла, и органическая фаза окрашивается в зеленый цвет. Интенсивность окраски раствора определяют по шкале сравнения. [c.119]

Получение раствора дитизона. Дитизон не вполне устойчив по отношению к кислороду воздуха и всегда содержит небольшое количество продукта окисления дифенилтиокарбодиазона СдНд——С5—N=1 —СаНд. Дитизон очищают встряхиванием его хлороформного раствора с разбавленным аммиаком, в результате чего продукты его окисления, а попутно и следы дитизонатов металлов остаются растворенными в хлороформе, в то время как чистый дитизон переходит в водный раствор в виде его аммонийной соли. После отделения хлороформа водный раствор подкисляют чистой серной кислотой и выделившийся дитизон встряхивают с четыреххлористым углеродом. Из полученного таким способом. раствора приготовляют раствор для колориметрии разбавлением его четыреххлористым углеродом с таким расчетом, чтобы в 100 мл раствора содержалось 0,75 мг дитизона. Целесообразно к этому раствору прибавить слабый раствор комплексона. Незначительные следы металлов, выщелоченные, например, из стекла, в присутствии комплексона маскируются. [c.120]

Для каждой реакции имеется наиболее благоприятная область концентрации, в пределах которой возможно колориметри-рование с ошибкой, значительно меньшей, чем за ее пределами. Количественная оценка осложняется, если в зависимости от коли-чества вещества меняется цвет продуктов реакции (например, при определении при помощи дитизона меди, цинка, свинца и серебра). [c.93]

Ход определения по Вашаку и Шедивецу [22]. К 50—100 мл раствора (в делительной воронке), содержащего до 50 мкг ртути, прибавляют 10 мл ацетатного буфера (1 часть 1 н. раствора СН3СООН и 1 часть 1 н. раствора Hз, OONa), достаточное количество комплексона и экстрагируют 20 мл точно отмеренного раствора дитизона в четыреххлористом углероде. Основательно встряхивают в течение 30 сек. Слой четыреххлористого углерода пропускают через маленький бумажный фильтр в кювету фотоколориметра и измеряют светопоглощение в колориметре, применяя светофильтр (см. ниже примечание). Обычным способом строят калибровочную кривую. В случае присутствия серебра для его связывания следует прибавить, кроме комплексона, еще роданид калия. [c.197]

И следы дитизонатов металлов остаются растворенными в хлороформе, в то время как чистый дитизон переходит в водный раствор в виде его аммонийной соли. После отделения хлороформа водньп раствор подкисляют чистой серной кислотой и выделившийся дитизон извлекают встряхиванием с четыреххлористым углеродом. Из полученного таким способом раствора приготовляют раствор для колориметрии разбавлением его четыреххлористым углеродом с таким расчетом, чтобы в 100 мл раствора содержалось 0,75 мг дитизона. Целесообразно к этому раствору прибавить слабый раствор комплексона. Незначительные следы металлов, выщелоченные, например, из стекла, в присутствии комплексона маскируются. [c.198]

Метрологическая характеристика колориметрического метода определения общей ртути, основанного на экстракции ее из деструктата дитизоном и последующей визуальной колориметрии в виде тетрайодомеркуроата меди [c.242]

Принцип. Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет соединения цинка с дитизоном и на извлечении дитизоната цинка четыреххлористым углеродом при pH 4,5—4,8 колориметри-рование производится по смешанной окраске. [c.135]

Если изменение концентрации определяемого компонента приводит к изменению цвета, а не интенсивности окраски, то, очевидно, все методы колориметрии, основанные на изменении толщины слоя, исключаются. Это имеет место, например, при применении окрашенных реактивов (ализарин, дитизон), а также в случае присутствия в растворе других окрашенных соединений. Такие особенности требуют спещ 1ых методов анализа с применением, светофильтров и комщ ров (см. 8, 9, а также гл. 8). [c.105]

В колориметрии довольно часто применяются реактивы, имеющие собственную окраску. С ними связаны методы, основанные на образовании лаков (например, соединения металлов с окси-антрахиноновыми красителями). Другой важной областью применения таких реактивов являются методы определения металлов посредством дифенилтиокарбазона (дитизона), причем сам реактив окрашен в зеленый цвет, а его соединения с металлами чаще всего красного или желтого цвета. [c.157]

Рис. 7. Зависимость погашения от концентрации (для растворов, не подчиняющихся основному закону колориметрии) /—комплекс не с дитизоном 2—комплекс Аг с л-диэтнлами-нобензилиденродамином.

Избыток аммиака, добавленный к раствору перед извлечением . дитизоном, не должен быть слишком велик, так как иначе экстрагируется много никеля, который в дальнейшем затрудняет колориметри-рованне. [c.255]

Конечное определение свинца производят различными способами. Разбавив раствор дитизоната свинца до определенного объема четыреххлористым углеродом, экстинкцию его измеряют спектрофотометром или фильтрфотометром (пригоден светофильтр с максимумом прозрачности при 520—530 шг ). Концентрацию свинца находят по калибровочной кривой. Можно также сравнивать со стандартным раствором дитизоната свинца в колориметре Дюбоска или же применить метод стандартных серий (см. определение свинца в силикатных породах, стр. 443). Дитизонат также можно превратить в эквивалентное количество дити--зона, встряхивая раствор в четыреххлористом углероде с 0,1—0,2 н. азотной кислотой и измеряя или сравнивая со стандартом интенсивность окраски полученного зеленого раствора (при измерении применяют светофильтр с максимумом пропускания при 610 ш а). Чтобы удалить капельки воды из четыреххлористого углерода, можно его профильтровать через небольшой беззольный фильтр, промытый предварительно разбавленной азотной кислотой и высушенный при 100°. Раствор дитизона для сравнения получают, обрабатывая определенное количество свинца так же, как обработан анализируемый раствор. [c.436]

К ним шносятся комплексы с большинством реактивов, применяемых в колориметрии дитизоном, алюминоном и др. Для уравнения разло жения комплекса ХЯ ионами водорода [c.35]

Исследуемый газ пропускают со скоростью 5 л ч через промывную склянку емкостью 50 мл, содержащую 10 мл раствора дитизона (10 мг дитизона в 1 л четыреххлорйстого углерода). В зависимости от продолжительности пропускания газа происходит то или иное изменение окраски. Возникшую окраску сравнивают с окраской растворов, полученных при пропускании газов с известным содержанием карбонила никеля. При концентрации карбонила никеля объемн. % реактив окрашивается в красный цвет приблизительно через 50 сек, при концентрации около 10 объемн. % —приблизительно через 200 сек. При применении колориметра определение может быть проведено очень точно. Дитизон реагирует также с карбонилом железа, однако эта реакция в 10 раз менее чувствительна. [c.792]

Определение в организме. Проба (органы, моча, кровь) сжигается мокрым способом в открытой тугоплавкой колбе с серной и азотной кислотами. По Фэйрхоллу и Продан производится колориметрия сульфида К. в ультрафиолетовом свете. Предел чувствительности — 0,01 мг. Чолак и Хаббард выделяют К. из сожженного раствора экстракцией с ди-]3-нафтилтиокарбазоном (илн дитизоном) и определяют его сиектросконически, полярографически или колориметрически. Чувствительность этих методов очень велика (см. также Черч). [c.324]

Первые из описанных методов основывались на экстракции свинца из слабощелочной среды растворами дитизона в органических растворителях (например, таких, как четыреххлористый углерод) при избытке дитизона. Избыток реагента из органической фазы удаляли при встряхивании ее с разбавленным аммиаком или раствором цианида Концентрацию дитизоната свинца определяли затем, сравнивая в колориметре Дюбоска интенсивность окраски красного раствора с аналогично приготовленным стандартом Раствор может быть окрашен и в зеленый цвет, если содержит эквивалентное свинцу количество дитизона этот раствор получают при встряхивании органической фазы с кислотой. Недостатком этого метода одноцветной окраски являются потери свинца, которые имеют место при промывке органической фазы щелочным водным раствором. В позднее опубликованных методах избыток дитизона оставляют в органической фазе, светопоглощение которой определяют при длине волны, соответствующей максимуму светопоглощения дитизоната свинца. В качестве растворителя обычно применяют хлороформ, а экстракцию проводят при pH 9,5 Позднее было показано, что экстракцию хлороформом можно проводить и при pH [c.505]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология