Молибден анализ смеси

Чистые молибденовые минералы имеют относительно простой состав, и анализ их не относится к сложным задачам аналитической химии. Но довольно часто эти минералы настолько тесно связаны с другими минералами, что количественно разделить их не удается. Это свойство, особенно характерное для руд с нерезко выраженной кристаллизацией, нередко приводит к различным недоразумениям. Так, например, смесь двух минералов — молибденита и висмутового блеска была описана как молибденит с высоким содержанием висмута. [c.356]

Метод определения молибдена, основанный на том, что пропущенный через редуктор Джонса раствор вводят в раствор сульфата железа (III) и образующееся при этом железо (П)- титруют раствором перманганата калия, вполне приемлем как по точности результатов, так и по продолжительности анализа. Прежнее представление о том, -что в редукторе Джонса молибден не полностью восстанавливается до трехвалентного состояния, было-опровергнуто причем показано, что пониженные результаты определения молибдена вызваны частичным окислением его кислородом воздуха. Этого можно легко избежать, если анализируемый раствор непосредственно из редуктора вливать в раствор сульфата железа, (П1). При этом молибден окисляется, но не до шестивалентного состояния, а до устойчивого соединения промежуточной валентности, с образованием эквивалентного количества железа (II). Количественное восстановление молибдена в редукторе проходит быстро как в сернокислом, так и в солянокислом растворе, даже на холоду При исиользовании солянокислых растворов перед титрованием перманганатом необходимо вводить смесь [c.361]

Этот метод успешно применялся для анализа урановых сплавов, содержащих неодим, цирконий и молибден. В присутствии молибдена к раствору перед отгонкой добавляли фосфорную кислоту. Ларсен и Росс [598] установили, что при поглощении четырехокиси рутения 13 М раствором едкого натра, не содержащим гипохлорита, в дистиллате образуется 100% шестивалентного рутения, в то время как при поглощении 1 М раствором едкого натра и 0,05 AI раствором гипохлорита натрия в дистиллате образуется более 99% семивалентного рутения. При концентрациях щелочи в пределах от 1 AI до 13 Л1 образуется смесь рутената и перрутената. Небольшие количества примесей, загрязняющих щелочь при хранении ее в полиэтиленовых бан- [c.164]

В присутствии больших количеств щелочных металлов рекомендуется [313] использовать смесь метиленового голубого с таннином. При определении 38,1—150,0 мг W в виде нормального, пара-и метавольфраматов ошибка составляет 0,44%. Метод применен для анализа стали, содержащей 1,33% W, вольфраматов натрия и аммония. По данным [155], в присутствии даже сравнимых с вольфрамом количеств молибдена осадок загрязнен молибденом. [c.89]

В практике анализа наибольшее распространение получили пламенные атомизаторы. В них аналитической зоной служит участок непосредственно над газовой горелкой, через который проходит луч от источника излучения. Обычно раствор распыляют потоком газа и равномерно вводят в пламя в виде аэрозоля, регистрируя установившееся значение абсорбции. Наиболее эффективным способом атомизации является пламя ацетилен - воздух. Эта смесь используется при определении большинства элементов, не образующих термостойких окислов. Для элементов, склонных к образованию термостойких окислов и трудно-диссоциируемых комплексов (алюминий, кремний, титан, молибден и некоторые другие) следует использовать смесь закись азота (в качестве [c.17]

Несмотря на перечисленные достоинства, применс-Н1 с окислителей связано со следующими недостатками. Обычно предварительная подготовка пробы к анализу состоит в переведении анализируемого материала в раствор посредством обработки различными кислотами чаще всего применяют азотную кислоту или ее смесь с хлороводородной или серной кислотой. Так, медные сплавы растворяют в азотной кислоте, причем содержащиеся в них элементы — железо, олово и другие—превращаются в соединения высших степеней окисления. При анализе различных чугунов и сталей необходимо определять ванадий, молибден, вольфрам, титан и нс-которые другие легирующие элементы, которые вследствие обработки пробы окислительными агентами также содержатся в полученном растворе в высших степенях окисления. Железные руды содержат оксиды железа растворяя их в хлороводородной кислоте с добавками различных окислителей, получают железо в степени окисления +3 и т. д. [c.435]

В растворах 25—34 N Н2304, содержащих одновременно молибден и рений, в присутствии избытка восстановителя Ге304 образуется смесь соединений рения(У) и молибдена(У) (рис. 34, кривая 7). Различие оптических характеристик соединений ре-ния(У) и молибдена(У) указывает на возможность одновременного определения рения и молибдена в смеси на основе принципа двух-компонентного анализа. [c.90]

Для переведения в раствор руд, содержащих молибден, применяют разложение кислотами или щелочное сплавление. Первый метод является более удобным при массовых анализах. Однако для получения очень точных результатов руду лучше разлагать щелочным сплавлением. В качестве плавней применяют NaOH, смесь NaOH с перекисью натрия или соды с селитрой. [c.193]

В качестве восстановителя применяют раствор хлорида олова (II) в фосфорной кислоте [67]. При определении серы в сульфатах бария, магния, цинка, натрия [63, 68], а также при анализе сульфидных руд, тиосульфата и других серусодержащих материалов [69] раствор хлорида олова(П) и.фосфорной кислоты предварительно нагревают до удаления хлористого водорода. Восстановление этой смесью детально изучено, и усовершенствован способ приготовления реагента для восстановления [70]. Для восстановления серы рекомендовано также применять металлические титан, хром, молибден, ванадий или вольфрам в присутствии фосфорных кислот и их солей [71]. Чаще других металлов рекомендуется применение металлического хрома в присутствии фосфорной кислоты, этот восстановитель применен для определения серы в феррохроме, металлическом хроме [14] и хлориде титана (IV) [72]. Широко распространен метод восстановления серы смесями иодистоводород-ной и фосфорноватистой кислот [73], иодистоводородной кислоты и гипофосфита натрия в присутствии, уксусной [64], муравьиной [74] и хлористоводородной [75—77] кислот. Кроме того, рекомендована смесь иодистоводородной и муравьиной кислот и красного фосфора [78], а также смесь сульфата титана (111) и фосфорной кислоты [79]. [c.214]

Природные карбонаты легко разлагаются фосфорной кислотой с выделением СОз- Наиболее медленно из них разлагаются сидерит и магнезит. Разложение фосфорной кислотой может быть использовано при анализе осадочных пород с высоким содержанием органических веществ, которые заметно разлагаются фосфорной кислотой только в присутствии СгОд. Смесь Н3РО4 и СгОд (смесь Диксона) широко применяется при определении органического углерода в рудах и почвах. Конденсированную фосфорную кислоту используют для разложения железных руд, лимонита, магнетита, пнритного огарка, алунита, англезита, барита, халь-кантнта, гипса, марганцевых руд, сульфидов никеля, кобальта и кадмия, квасцов, бокситов. Молибденит конденсированной фосфорной кислотой не разрушается. При определении сульфатов в химических препаратах используют смесь конденсированной фосфорной кислоты с оловом (П). А [c.94]

Ф. М. Шемякин с сотрудниками предложил следующую методику [24] анализа хромомолибденовых сплавов. Раствор, полученный при разложении навески анализируемого сплава, упаривали досуха с серной кислотой остаток растворяли в воде, к раствору добавляли несколько капель фосфорной кислоты и 10%-ного раствора аммиака (до полного растворения осадка) полученный раствор пропускали через колонку хроматографической окиси алюминия. Молибден н форме гетеронолнкис-лоты переходил в фильтрат, а ванадий, после промывания колонки водой, извлекался 3%-ным раствором аммиака. Как было показано Д. И. Рябчиковым и Л. В. Борисовой 134], при помощи фосфорной кислоты можно разделить также смесь рения и молибдена. Опыты проводили на анионите )ДЭ-10. Разделение смесей рения и молибдена было основано на том, что в присутствии фосфорнойкислоты молибден образует высокоосновную гетерополикислоту, которая прочно удерживается анионитом, а рений сравнительно легко удаляется из смолы вследствие его вытеснения анионами фосфорной кислоты. Авторы показали, что для удаления рения колонку анионита целесообразно промывать 2 М раствором фосфорной кислоты молибден затем извлекался из колонки 10 %-ным раствором едкого натра. [c.133]

Метод определения молибдена, основанный на том, что пропуш,енный через редуктор Джонса раствор вводят в раствор сульфата железа (III) и образующееся при этом железо (И) титруют раствором перманганата калия, вполне приемлем как по точности результатов, так и по продолжительности анализа. Прежнее представление о том, что в редукторе Джонса молибден не полностью восстанавливается до трехвалентного состояния, было опровергнуто , причем показано, что пониженные результаты определения молибдена вызваны частичным окислением его кислородом воздуха. Этого можно легко избежать, если анализируемый раствор непосредственно из редуктора вливать в раствор сульфата железа (III). При этом молибден окисляется, но не до шестивалентного состояния, а до устойчивого соединения промежуточной валентности, с образованием эквивалентного количества железа (II). Количественное восстановление молибдена в редукторе проходит быстро как в сернокислом, так и в солянокислом растворе, даже на холоду . При применении солянокислых растворов перед титрованием перманганатом необходимо вводить смесь Рейнгарда (стр. 408). Прошедший через редуктор раствор сливают в раствор сульфата железа (III), взятый в пятикратном количестве по отношению к теоретически необходимому для окисления Мо. Од до 2МоОд. Если при титровании сернокислых растворов окраска сульфата железа [c.330]