Эбулиометрия

Рис. 1.3. Принципиальная схема эбулиометра

Эбулиометрия и криометрия используются для определения ряда констант веществ. Установив значение Д/, легко рассчитать моляль-ную концентрацию раствора. По формуле [c.19]

Рис. 1Х.З. Принципиальная схема эбулиометра.

На работу эбулиометра сильно влияют изменения атмосферного давления, перегрев раствора и растворителя, скорости кипения и конденсации растворителя. Для получения удовлетворительных результатов эти величины должны поддерживаться строго постоянными. [c.148]

Точную температуру кипения определяют эбулиометрами (эбулио-скопами). Принцип их действия основан на следующем. Жидкость нагревают до кипения в приборе с обратным холодильником и измеряют [c.81]

Метод криометрии значительно удобнее и им пользуются чаще, чем методом эбулиометрии, так как в первом случае не опасны потери растворителя при испарении. Для водных растворов К в несколько раз больше, чем Е. [c.47]

Повернуть переключатель эбулиометр блока питания 2 (см. рис. IX.2) до заранее определенной отметки (см. выше обогрев термостата и эбулиометра). [c.150]

Для контроля степени чистоты по температуре кипения Свентославский предложил измерять разность температур при выкипании вещества в дифференциальном эбулиометре [121]. В зависимости от разности температур (А ) вещества разделяются Свентославским на следующие пять классов [c.144]

В описанном приборе обеспечивается высокая точность измерения температуры кипения, поскольку принцип измерения аналогичен используемому в эбулиометрах (например, в эбулиометре Свентославского). Погрешности за счет частичной конденсации пара на стенках головки сведены к минимуму благодаря ее малым размерам. Кроме того, в силу конструктивных особенностей, коиденсация пара на наружных стенках головки не может приводить к погрешностям. При необходимости головка может быть, разумеется, снабжена термоизоляцией и компенсационным электроподогревом. Малые размеры головки, играющей роль сепаратора, увеличивают, конечно, возможность погрешности за счет уноса капель жидкости паром. Однако, как показывает практика, роль этого фактора весьма мала. Опыт показывает, что, несмотря на малые размеры головки, обеспечивается высокая точность получаемых результатов, не уступающая точности данных, получаемых на лучших приборах других конструкций. [c.150]

Порядок работы на приборе. Проверить, соответствует ли объем растворителя, залитого в термостатирующую рЗ башку эбулиометра, необходимому количеству (80 м.л). Для этого слить через сливное отверстие 9 (см. рис. IX.3) растворитель, оставшийся от предыдущих измерений, и залить обратно 80 мл растворителя через холодильник 6. Включить небольшой ток воды в систему охлаждения. [c.149]

Принципиальная схема эбулиометра приведена на рис. IX. 3. Прибор состоит из измерительной ячейки /, помещенной в тер-мостатирующую рубашку 5, заполненную определенным объемом того же растворителя, в котором проводят определение. [c.147]

Температуры кипения растворов определяли на дифференциальном лабораторном эбулиометре, принцип действия которого подробно описан в работе [4]. Температуру измеряли ртутными термометрами (ГОСТ 215—73 ТЛ-4) с ценой деления 0,1 °С. Атмосферное давление контролировали по барометру (ГОСТ 6466—73) с ценой деления 66 Па. Точность определений оценивали, измеряя температуры кипения растворов хлорида и сульфата аммония при различных концентрациях и сравнивая их с литературными данными [5]. Отклонения не превышали 0,15 °С. На рис. 1 приведены результаты определений повышения температур кипения растворов хлорида, роданида и сульфата аммония в сравнении с чистой водой. [c.26]

Принципиальная схема эбулиометра представлена на рис. 1.3. В рабочий сосуд 3, снабженный обратным холодильником 5, наливают определенное количество растворителя. Жидкость нагревается до кипения при помощи нагревателя 2 Растворитель, закипающий под колоколом насоса Коттреля 7, частично конденсируется на ограничителе 6, внутрь которого вставлена термопара 4, связанная с регистрирующим прибором. Насос Коттреля устраняет перегревы жидкости и обеспечивает равномерность кипения. Затем прибор охлаждается. Через обратный холодильник 5 вводят навеску полимера, после чего жидкость вновь доводят до кипения. Фиксируют разность температур кипения растворителя и раствора. После окончания опыта раствор сливают через патрубок 1. [c.22]

После того как прибор прогрелся и закипел растворитель в термостате, заливают в эбулиометр через холодильник 7 строго определенный объем растворителя, используя калиброванную пипетку, прилагаемую к каждому прибору. [c.149]

Включить тумблер свет блока питания 2, при этом загорается лампочка внутри теплоизоляционного кожуха эбулиометра. Открыть окошко 8 и убедиться, что после закипания растворителя работа насоса Коттреля идет устойчиво. Выключить освещение эбулиометра и закрыть окно изоляционного кожуха. [c.150]

После выключения освещения к следующим операциям приступать через 10—15 мин. К началу следующих операций должна прогреться (проверить рукой) трубка, ведущая от эбулиометра к холодильнику 7 (см, рнс. IX.3). [c.150]

Внести в эбулиометр первую навеску вещества через холодильник 7 (см. рис. IX.3). В процессе растворения образца в эбулиометре будет увеличиваться разность температур паров растворителя и раствора, что вызовет изменение показаний регистрирующего прибора — стрелка отклоняется вправо. Растворение можно считать законченным после того, как прибор в течение 10 мин будет регистрировать прямую линию, параллельную нулевой . [c.150]

По стандартному веществу определяют постоянную эбулиометра [c.153]

Для идентификации жидких органических соединений и Определения их степени чистоты чаще всего служит метод определения температуры кипения. В точных физико-химических исследованиях для этой цели применяют специальные приборы, так называемые эбулиометры, в частности эбулиометры Свентославского. Описание их устройства и применения читатель найдет в соответствующих руководствах по физической химии и монографиях. Для препаративных целей, где не нужна особенно большая точность, можно ограничиться определением температуры кипения в обычных приборах для перегонки. [c.146]

Одной из новейших разработок является ротационный эбулиометр. Прибор включает вращающиеся сосуды, служащие для [c.100]

Определение молекулярного веса эбулиоскопическим методом. Наиболее прост эбулиоскопический метод определения молекулярного веса с помощью дифференциального эбулиометра (рис. 85). Эбулиометр наполняют растворителем и измеряют разность между температурой кипения, измеренной н патроне 2, и температурой конденсации, измеренной в патроне 3. Через отвод I вводят исследуемое вещество в виде таблетки и измеряют повышение температуры кипения Д/. Поправку на атмосферное давление определяют непосредственно по изменению температуры конденсации пара чистого растворителя в па роне 3. Точность определения молекулярного веса зависит от то11 точности, с которой измеряют прирост температуры. Употребляя вместо термометра Бекмана термометр сопротивления, точность отсчета температуры можно значительно повысить. Молекулярный вес М рассчитывают по формуле [c.85]

Средняя (среднеарифметическая) молекулярная масса, найденная методами осмометрии, криометрии или эбулиометрии, не позволяет судить о средней массе отдельных фракций полимера. Такую информацию дает среднемассовая молекулярная масса, найденная методом вискозиметрии, в основе которого лежит уравнение Штаудингера. При выводе этого уравнения была использована теория [c.472]

Величина K-S — Q называется постоянной эбулио-метра для данного растворителя и определяется опытным путем. Для этого проводят определение Ad a низкомолекулярного вещества с известной молекулярной массой и рассчитывают постоянную эбулиометра по уравнению (3), Постоянная данного эбулиометра изменяется при любой замене приборов в измерительной или регистрирующей части эбулиографа она различна также и для различных диапазонов чувствительности термобатареи. [c.146]

Такое устройство необходимо для поддержания температуры, соответствующей температурё кипения залитого в ячейку растворителя. В нижней части измерительной ячейки и термостата находятся электронагреватели 4 и 10, доводяш.ие до кипения налитые в них жидкости. Водяные обратные холодильники термостата и эбулиометра закрыты хлоркальциевы-ми трубками. Внутри ячейки расположен насос Котгреля 3, устраняющий перегревы жидкости и служащий для подъема кипящего раствора на много-спайную термобатарею 2. [c.147]

Навески твердых сыпучих веществ вводятся в прибор в впде габлегок, прессуемых на ручном прессе. Диаметр пресс-формы— 3 мм. Массу введенной навескп определяют по разности веса небольшой стеклянной илн жестяной лодочки до и после внесения навески в эбулиометр. Взвешивание производят с точностью до 0,01 мг на микроаналитических весах с использованием ниннета на всех этапах работы с лодочкой. [c.149]

Высушить емкость эбулиометра от атмос(Ьерной влаги. Для этого измерительную ячейку / (см. рис. IX.3) через сливное отверстие 8 подсоединяют к водоструйному насосу и просасывают сухой воздух в течение 10 мин, Прн этом пробка обратного холодильника должна быть повернута отверстием в сторону осушителя с хлористым кальцием. [c.149]

Среднечисленную молекулярную массу полимера вычисляют как отношение постоянной эбулиометра к величине Adja, определенной для полимера [c.153]

Определение величины, на которую повышается температура кипения растворов, называется эбулиометрией (эбулио — кипение). Определение величины понижения температуры замерзания, т. е. разности между температурами замерзания чистого растворителя и раствора называется криометрией (криос — холод). Эти измерения, особенно криометрия, имеют большое практическое значение, поскольку понижение температуры замерзания Д/ пропорционально моляльной концентрации раствора [c.19]

При входе в систему пользователю предлагается выбрать одну из подсистем, отвечающую определенному типу исследования и прибору Исследование парожидкостного равновесия и эбулиометрия . [c.109]

Значение М можно экспериментально определить методами мембранной осмометрии, эбулиометрии, криоскопии и анализа содержания концевых групп все эти методы зависят от числа находящихся в системе молекул. [c.68]

Эбулиометрия базируется на различии между температурами кипения раствора и чистого растворителя. [c.98]

Эбулиометрия применима для определения молекулярных весов вплоть до 50 000 и даже 100 ООО—170 000. [c.99]

В эбулиометрии второй вириальный коэффициент Аг) определяется по формуле [c.99]

Основной частью эбулиометра (рис. 6.2) является маленький кипятильник с платиновым нагревателем. Непосредственно над нагревательным элементом находится раструб насоса Коттрела. в котором пузырьки пара продвигают кипящий раствор к выходу из насоса и над гнездом термопары. На выходе из гнезда термопары находится измерительный спай. Эталонный спай окружен двойной паровой рубашкой. После конденсации пары возвращаются в кипятильник через каплеотбойник. Эбулиометр помещают в сосуд Дьюара. [c.100]

Лимитирующим фактором в применении эбулиометрии для определения молекулярных весов полимеров является чувствительность измерения температуры. К наиболее распространенным датчикам относятся термисторы и термоэлементы (ЫО — 2.10-б°С). [c.100]

Экспериментальные методы в химии полимеров - часть 2 (1983) -- [ c.98 ]

Экспериментальные методы в химии полимеров Ч.2 (1983) -- [ c.98 ]

Курс физической химии Том 1 Издание 2 (1969) -- [ c.0 ]

Курс физической химии Том 1 Издание 2 (копия) (1970) -- [ c.0 ]

Физическая и коллоидная химия (1964) -- [ c.28 ]

Полимеры (1990) -- [ c.306 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология