Гидразины ароматические анализ

Как уже отмечалось, наличие гидроксильной группы в ароматическом кольце сильно увеличивает подвижность водородных атомов в орто- и пара-положениях относительной этой группы. Позтому фенолы со свободными орто-, мара-положениями легко обесцвечивают бромную воду и образуют продукты замещения, которые обычно выпадают в осадок. Перед анализом пробу фенолов растворяют в воде. Определению фенолов этим способом мешают амины, гидразины, непредельные соединения, которые также реагируют с бромом. [c.43]

Приведенная методика предназначалась для анализа гидразина, но авторы настоящей книги нашли, что она применима для определения многих алифатических гидразинов. Возможность использовать этот метод для определения ароматических гидразинов йе исследовалась. [c.508]

Анализ полиамидов обсуждается в работе [630]. Опубликован обзор [631] химических методов качественного и количественного анализа полиамидов. Описан [632] метод идентификации основных компонентов в полиамидах, основанный на расщеплении полимера на исходные мономеры обработкой гидразином или аминами с последующим определением газо-жидкостной хроматографией. Аминогруппы в ароматических полиамидах можно определить путем ацетилирования уксусным ангидридом, растворенным в диметилацетамиде, с последующим добавлением диэтиламина и потенциометрическим титрованием избытка амина 0,1 н. НС1 в среде изопропилового спирта с использованием стеклянного и хлорсеребряного электродов [633]. [c.552]

Используя систему кодирования фирмы Varian , Сломп и Линдберг [77] составили таблицу результатов анализа различных органических азотсодержащих соединений. В ней приведены значения химических сдвигов для индолов, гидразинов, а также ароматических и ненасыщенных замещенных азотсодержащих соединений. [c.306]

Такую же стехиометрию имеют и реакции большинства монозамещенных алкилгидразинов. Реакции некоторых ароматических гидразинов, а также некоторых дизамещенных гидразинов имеют другую стехиометрию [15]. Ввиду этого стехиометрию реакции для данного анализируемого соединения лучше установить до анализа. [c.328]

Цветная реакция, образуемая многими первичными ароматическими аминами, гидразинами, фенолами, производными пиррола и антипирином с лигнином, была предложена Диббер-ном [14] для формацевтических анализов. Спиртовой раствор (1 % -ный) испытываемого соединения помещался на кусок газетной бумаги, который затем обрабатывался газообразной или концентрированной соляной кислотой. [c.58]

При анализе твердых препаратов несколько миллиграммов вещества предварительно обрабатывают дестиллированной водой, содержащей 0,1 % кислого сернистокислого натрия (в экстракционном аппарате — см. стр. 35). Присутствие 2-метил-1,4-нафто-хинона и викасола не препятствует обнаружению 4-амино-2-ме-тил-1-нафтола. Другие первичные ароматические амины вызывают появление синего, ароматические и алифатические нитрозо-соединения — зеленого, а гидразины — красного окрашивания. Алифатические, а также вторичные и третичные ароматические амины не препятствуют открытию 4-амино-2-метил-1-нафтола. [c.546]

Карбонильные соединения. Из алифатических карбонильных соединений можно раздельно определить формальдегид и ацетальдегид. Волна высших предельных альдегидов совпадает с волной ацетальдегида (потенциал —1,8 у). В качестве фона можно выбрать спиртовой раствор 0,05 н. или 0,1 н. ЫС1 или ЫОН, а также (СНз)41ЧОН. Непредельные альдегиды (акролеин, метакролеин, кротоновый альдегид), благодаря сопряженным связям, дают волну восстановления карбонильной группы при более положительных потенциалах, чем формальдегид и в смеси, состоящей из непредельных альдегидов, формальдегида и высших предельных альдегидов, в указанном фоне можно наблюдать три волны в последовательности, указанной для альдегидов. а-Оксокар-боновые кислоты благодаря сопряжению легко восстанавливаются по карбонильной группе. Алифатические кетоны восстанавливаются труднее альдегидов и дают волны лишь при потенциалах, равных 2,0 V. Для их анализа удобнее пользоваться косвенным методом определения (превращая карбонильное соединение с помощью гидразина или фенилгидра-зина в соответствующий гидразон, легко восстанавливающийся на ртутном капельном электроде). С этой целью использовали также аммиак, н. бутиламин и глицин, образую-ш,ие легко полярографируемые шиффовые основания. Ароматические альдегиды и кетоны, а также гетероциклические альдегиды (фурфурол) определяются полярографически в интервале потенциалов О—2,0 V. Фоном чаще всего служит спиртовой раствор кислоты (при фу, <—1,0 у) или (СНз)4МОН (ф1/ около —2,0 и). Иногда применяют буферные растворы. [c.51]

Как было показано выше, все производные гидразина восстанавливаются на РКЭ с потреблением четырех электронов на молекулу. В буферных растворах гидразоны предварительно протонируются, как правило, на поверхности электрода, а первичным актом электрохимической реакции является необратимый переход электрона, приводящий к разрыву активированной сопряжением и протонированием одинарной связи азот — азот. Восстановление образовавшихся иминов — производных ароматических альдегидов и жирноароматических кетонов— происходит при тех же потенциалах, что и разрыв связи азот — азот, в результате чего на полярограммах наблюдается одна четырехэлектронная волна в случае же производных алифатического и алициклического рядов в кислых средах эти две стадии восстановления проявляются в виде отдельных волн, сливающихся в одну в слабокислых средах. Справедливость изображенного ниже механизма восстановления подтверждена изучением модельных соединений, анализом продуктов препаративного микроэлектролиза и другими методами [c.65]

Вместо десятишарикового поглотителя и присоединенной к ней промывной склянки следует рекомендовать промывную склянку с пористой стеклянной перегородкой. Метод пригоден также для анализа других ароматических гидразинов Если при их окислении не образуются летучие вещества, увеличивающие объем азота (например, бензол), лучше не включать в прибор десятишариковый поглотитель и промывную склянку. [c.730]