Полиамиды анализ

Ход определения. Полиамид измельчают и растворяют в 4—5-кратном количестве крезола (по массе) при нагревании на водяной бане. В теплый раствор при перемешивании вводят небольшими порциями спирт. Для осаждения применяют тройное по отношению к крезолу количество спирта. Затем содержимое колбы в течение 2—3 ч охлаждают, полиамид отфильтровывают на фильтре Шотта, промывают спиртом до полного удаления крезола и сушат в вакуум-шкафу при 30—40 G. Высушенный продукт растирают в ступке и просеивают через сито. Подготовленный для анализа полиамид хранят в склянке с пришлифованной пробкой. [c.73]

Прежде чем перейти к методам, которые химики применяют для разрушения ( анализа ) и получения ( синтеза ) биологически активных полипептидов, рассмотрим три полиамида, представляющие интерес с медицинской точки зрения,— окситоцин, вазопрессин и инсулин. Обратите внимание на то, что аминокислотная последовательность двух из них почти одинакова, хотя они выполняют совершенно различные физиологические функции. Все три полипептида содержат дисульфидную связь (—8—3—) и утрачивают [c.401]

В этой книге сделана попытка представить картину положения дел в технологии полиамидных пластиков на сегодняшний день. Книга предназначена для технологов, работающих в области производства полиамидов, а также может быть полезна студентам. В ней рассмотрены способы получения исходных материалов и синтеза полиамидов, свойства, переработка и области их применения. Книга предваряется историческим экскурсом, а завершается главой, посвященной методам анализа и испытаний полиамидных пластиков. [c.9]

С помощью хроматографического анализа была показана идентичность сополимеров, полученных из смеси полиамидов 66 и 610, и полиамидов, полученных из смеси мономеров того же состава. Температуры плавления и растворимость сравниваемых сополимеров также оказались одинаковыми. [c.61]

При экстракции всех полиамидов в воде или спирте циклические олигомеры растворяются в растворителе в основном — это циклические димеры. Доля циклических олигомеров при равновесном состоянии полимерной системы возрастает с повышением температуры и увеличением содержания воды в системе. На рис. 2.6 показана взаимосвязь между равновесным содержанием циклического олигомера и содержанием воды в системе вода — капролактам — поликапроамид [23]. Впоследствии в результате исследований, проведенных с помощью методов хроматографического анализа, были выделены из экстрактов ПА 6 и 66 низкомолекулярные продукты, которые, как было доказано, включают циклические олигомеры, содержащие вплоть до 9 атомов углерода в цикле. Такие соединения, а также димеры и тримеры были позднее выделены и из ПА 11. [c.63]

МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И АНАЛИЗА ПОЛИАМИДОВ [c.233]

Важным свойством полиамидов является также степень кристалличности. Ее определяют на основании анализа картины дифракции рентгеновских лучен на твердых образцах. [c.233]

Среднечисловую молекулярную массу Л7 промышленных полиамидов наиболее часто определяют по анализу концевых групп при условии полного растворения полиамида в соответствующем растворителе. Каждая поли.мерная цепь оканчивается амино-, карб-окси- или другой функциональной группой. В том случае, когда полиамиды стабилизированы по концевым группам, эти группы замещаются стабилизатором. Примером такого стабилизатора является уксусная кислота, которая, будучи добавленной в реакционную смесь, взаимодействует с концевыми аминогруппами и препятствует дальнейшей конденсации по концам цепи. [c.238]

При анализе концевых групп сополимеров и гомополимеров низкой молекулярной массы образец растворяют в водно-этанольной смеси, раствор делят на две части, которые подвергают потенциометрическому титрованию гидроокисью натрия для определения карбоксильных концевых групп и соляной кислотой для определения аминогрупп [3]. Для полного растворения большинства промышленных полиамидов перед титрованием требуется применение более сильного растворителя, такого как и-крезол. [c.238]

ИК-спектроскопия продуктов пиролиза целесообразна в тел случаях, когда идентификация сополиамидов по их ИК-спектрам связана со значительными трудностями. Применение ИК-спектроскопии при анализе полиамидов подробно описано в [8]. [c.244]

Наиболее распространенным методом качественного анализа полиамидов является гидролиз с последующей хроматографической идентификацией продук- [c.246]

Подробное описание методов анализа продуктов гидролиза ПА 6, 66, 610, 11 и их сополимеров приведено в [13]. После удаления пластификатора образец полиамида гидролизуют 50%-ной соляной кислотой. Продукты гидролиза экстрагируют эфиром для удаления кислот и хлориды извлекают из водных растворов, оставшихся после экстракции. В цитируемой работе [13] детально изложены методы разделения и идентификации индивидуальных компонентов в этих двух основных фракциях. [c.247]

Для анализа малых количеств полиамида (порядка миллиграмма) применяется метод бумажной хроматографии [14]. Для нанесения пятна используют спиртовый раствор высушенных, очищенных от кислоты продуктов гидролиза. Определение на хроматограмме основных и кислотных составляющих выполняют с помощью трикетогидринденгидрата и метила красного соответственно. [c.247]

Содержание инертного наполнителя. Инертными наполнителями являются наполнители, не растворяющиеся в 6 н. соляной кислоте. К их числу относятся углерод, дисульфид молибдена, стекло и некоторые окрашивающие пигменты. Если известно, что такие наполнители присутствуют, то их легко определяют гидролизом полиамидного образца, фильтрацией оставшегося наполнителя с его последующей сушкой и взвешиванием. Определение следов металла в ненаполненных полиамидах производят выжиганием с последующим колориметрическим анализом. [c.249]

Выполнение анализа. Навеску полиамида от 0,2 до 3 г (в зависимости от содержания влажности от 1 до 0,05%) взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в пробирку и присоединяют к прибору (кран 3 при этом закрыт). От- [c.123]

Выполнение анализа. Готовят раствор, содержащий 0,0004 г полиамида в 1 мл ж-крезола. Для этого навеску около 0,0004 полиамида, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 25 мл, вливают калиброванной пипеткой рассчитанный по формуле и = т/0,0004 (в мл) объем ж-крезола (т — навеска полиамида, г). [c.190]

Молекулярная масса полиамидов является важным параметром, оказывающим влияние как на вязкость в расплавленном состоянии, так и на упругость в состоянии твердого тела. Наиболее удобный и точный метод определения среднечисловой молекулярной массы основан на анализе концевых групп [157]. [c.191]

Подготовка к анализу. Пробу полиамида измельчают, просеивают через сетку, высушивают в сушильном шкафу при 100—105 °С в течение 30 мин и охлаждают в эксикаторе. Готовят раствор, содержащий 0,005 г полиамида в 1 мл ж-крезо-ла навеску 0,125 г полимера, взятую с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу с притертой пробкой вместимостью 50 мл, добавляют в нее 25,75 г ж-крезола, взятого с погрешностью не более 0,01 г. Колбу закрывают пробкой, помещают в термошкаф, установленный в вытяжном шкафу, и нагревают при 95—100 °С, периодически взбалтывая содержимое колбы круговыми движениями и следя за тем, чтобы частицы полимера не оставались на стенках колбы выше уровня жидкости. По окончании растворения колбу с раствором охлаждают и проверяют ее массу с погрешностью не более 0,01 г. При необходимости добавляют л -крезол до первоначальной массы. Если раствор содержит загрязнения, то его фильтруют через чистую сухую воронку, отбрасывая первые 3—5 мл фильтрата. [c.192]

Выполнение анализа. Около 5 г измельченного полиамида, взвешенного в экстракционном пакете с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в насадку аппарата Сокслета. В круглодонную колбу наливают 150 мл соответствующего экстрагента и соединяют колбу с насадкой аппарата Сокслета. [c.194]

Выполнение анализа. Навеску полиамида около 2—4г. [c.197]

В большинстве случаев полиамиды нерастворимы в обычных органических растворителях. Поэтому для количественного протекания реакции анализируемый полимер следует тщательно измельчить в тонкодисперсныб лорошок, хорошо смачиваемый растворителем. С этой целью перед анализом полиамид переосаждают из крезола или фенола. [c.73]

Наилучшим органическим растворителем для эксклюзионной хроматографии синтетических полимеров по комплексу свойств является тетрагидрофуран. Он обладает уникальной растворяющей способностью, низкой вязкостью и токсичностью, лучше многих других растворителей совместим со стирол-дивинил-бензольными гелями и, как правило, обеспечивает высокую чувствительность детектирования при использовании рефрактометра или УФ-детекгора в области до 220 нм. Для анализа высокополярных и нерастворимых в тетрагидрофуране полимеров (полиамиды, полиакрилонитрил, полиэтилен-терефталат, полиуретаны и др.) обычно используют диметилформамид или м-крезол, а разделение полимеров низкой полярности, например различных каучуков и полисилок-санов, часто проводят в толуоле или хлороформе. Последний является также одним из лучших растворителей при работе с ИК-детектором. о-Дихлорбензол и 1,2,4-трихлор-бензол применяют для высокотемпературной хроматографии полиолефинов (обычно при 135 С), которые в других условиях не растворяются. Эти растворители имеют очень высокий показатель преломления, поэтому иногда их целесообразно использовать вместо тетрагидрофурана для анализа полимеров с низким коэффициентом преломления, что позволяет повысить чувствительность при детектировании рефрактометром. [c.47]

Температура. Обычно эксклюзионное разделение проводили при 20-25°С, часто без термостатирования. Некоторые труднорастворимые полимеры (полиэтилен, полипропилен, полиамиды и др.) анализируют при 135-150°С. Повышение температуры широко применяют для снижения вязкости растворителей, так как при этом увеличиваются коэффициенты диффузии и, следовательно, эффективность колонок. В связи с тем, что этот эффект сильнее проявляется для самых высокомолекулярных фракций, даже небольшое повышение температуры анализа позволяет улучшить разделение именно в той области, где оно наименее эффективно. Поэтому целесообразно работать при повышенных температурах (40-50°С вместо комнатной температуры) и в тех случаях, когда подвижная фаза имеет низкую вязкость. Некоторые полужесткие гели для эксклюзионной хроматографии в водных средах (например, ОН-пак и ион-пак) рекомендуется использовать при 40-80°С, так как в этих условиях они имеют максимальную разрешающую способность. [c.50]

Для сопоставления Т. полимеров часто используют данные термогравиметрии, в частности т-ру начала потерь массы образца или т-ру, при к-рой потери массы составляют определенную долю от исходной массы образца. При использовании дифференциального термического анализа возможно более точное определение т-ры начала интенсивных хим. превращений в образце. За рубежом для оценки Т. используют т. наз. температурный индекс (Temperature Index)-т-ру, при к-рой прочностные и диэлектрич. характеристики полимерного материала изменяются на 50% приблизительно за 3,5 года эксплуатации. Эту величину находят экстраполяцией данных ускоренного термич. старения. Температурный индекс (°С) составляет, напр., для полистирола 50, полиацеталей 75-85, алифатич. полиамидов 65-80, поликарбонатов 110-115, полиимидов 240. [c.547]

Рентгеноструктурный анализ линейных гомополиамидов в твердом состоянии, например ПА 6 и 66, показывает, что они представляют собой частично кристаллические материалы. Степень кристалличности никогда не достигает 1007о, обычно она ниже 50%. Размер кристаллитов в полиамидах очень мал и редко превышает 200 А, тогда как длина отдельной макромолекулы полиамида достигает 1000 А. [c.77]

В ю время как результаты рентгеноструктурного анализа, говорящие о сосуществовании в полиамидах аморфных и кристаллических областей, удовлетворительно объясняются моделью бахромчатой мицеллы , данные оптической поляризационной микроскопии свидетельствуют о наличии упорядоченных образований, значительно превышающих по размерам кристаллиты. Такие образования называют сферолитами. Они хорошо видны в поляризационном микроскопе как двулучепреломляющие области с характерным мальтийским крестом, как это показано на рис. 3.3. Сферолиты в полиамидах являются полностью кристаллическими образованиями, а часть полимера, не входящая в сферолиты, составляет аморфную прослойку. Сферолиты обычно образуются из первичных зародышей (роль которых могут выполнять гетерогенные частицы), но они могут возникать и самопроизвольно. Электронномикроскопические исследования показывают, что сферолиты обладают ламелярной структурой и их кристаллизация протекает по механизму роста ламелей. [c.79]

Применительно к очень важной области — эксплуатации несмазывающихся пластмассовых подшипников — Ланкастер [48] приводит анализ факторов, оказывающих влияние на износ подшипников и металлических валов. Из его данных можно предположительно предсказать, как влияет влага в подшипнике на его износ. Так, для абразивного износа, который происходит при использовании металлических валов с плохо обработанной поверхностью, или в пусковой период работы, можно ожидать, что скорость износа уменьшится с увеличением содержания влаги в подшипнике из полиамида. Для первоначально хорошо обработанных поверхностей, а также после пускового периода преобладающую роль начинает играть износ усталостного типа, причем переход от абразивного износа к усталостному происходит постепенно. Увеличение содержания влаги в полиамиде, вероятно, увеличивает усталостный износ. Адгезионный износ, который имеет место в случае хорошо обработанных поверхностей и приводит к образованию адгезионной пленки полимера на металлическом валу, вероятно, уменьшается с увеличением содержания влаги в полиамиде вследствие понижения адгезионной способности полимера. Однако в этом случае сказать что-нибудь наверняка трудно, потому что на этот [c.147]

Хаслам и Удрис [15] для анализа продуктов гидролиза предложили метод кольцевой бумажной хроматографии с использованием реагентов, подобных описанным выше. Эта модификация хроматографической методики позволяет получать на бумаге кольца с определенными величинами Rf, характеризующие составные части продуктов гидролиза и, следовательно, полиамида в образце. [c.247]

Влажность. Для анализа содержания влаги в гранулах или изделиях из полиамидов наиболее часто применяется методика В по рекомендации ISO R 960. Очень похожий метод описан в ASTM D 789. Образец полиамида расплавляют при температуре приблизительно на 30 °С выше его температуры плавления, и количество воды, собранной в холодную ловушку, определяют по методу Фишера. При низком содержании влаги необходимо сделать поправку на конденсационную воду, образующуюся в процессе сушки. [c.248]

В данной главе рассмотрен анализ полифениленоксидов, полисульфонов, полигликольтерефталатов, полиарилатов, поликарбонатов, полиамидов и полиимидов. [c.138]

Выполнение анализа. Берут две навески полиамида 15—1,0 г и 2—4 г соответственно, взвешенных с погрешно-гью не более 0,0002 г. Навески растворяют в 50 мл диметил-ормамида, добавляя полиамид небольшими порциями при не-)ерывном сильном перемешивании раствора. [c.189]

В работах представлены инфракрасные спектры [17—21] и 1чественный анализ [20] полиамидов. [c.201]

Методические рекомендации по анализу продуктов производства полиамидов, полиэфиров, карбамидных смол, полиимидов, полисульфонов, поли-бензоксазолов и пластификаторов/Под ред. А. И. Малышева. Черкассы, НИИТЭХИМ, 1981. 76 с. [c.293]

Пластины на полиамидных пленках обладают существенными особенностями. Переход от фиксированных на подложке гранулированных сорбентов к пористым мембранам позволяет за счет увеличения гидравлической проницаемости хроматографического слоя и его большей регулярности значительно повысить скорость и чувствительность анализа в ТСХ. Ряд фирм ( Шляйхер и Шуль , Пирс , Машерей и Нагел и др.) выпускают полиамидные пластины (полиэтилентерефталатные пленки, покрытые с двух сторон пористым слоем полиамида), приготовленные по методу Ванга. Толщина слоя полиамида составляет 50 мкм. Такие пластины можно использовать многократно после промывки полярным растворителем. ТСХ на полиамидных слоях широко применяют в анализе биохимических объектов, фенолов, производных аминокислот, гетероциклических соединений, кислот и др. [c.351]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология